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双核化合物PdW(μ-Ph_2Ppy)_2(μ-CO)(CO)_2Cl_2·0.7CH_2Cl_2的合成和晶体结构

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高等学校化学学报 1990年第3期11卷 255-259页

作者：张正之王序昆沈裕军姚心侃王宏根南开大学元素有机化学研究所南开大学测试计算中心

合成了新型具有Pd—W键的双核化合物PdW(μ-Ph_2Ppy)_2(μ-CO)(CO)_2Cl_2·0.7CH_2Cl_2(Ph_2Ppy为2-二苯基膦基吡啶)。首次测定了具有Pd—W键化合物的晶体及分子结构,该晶体空间群为P2_1/C,晶胞参数:a=14.616(3),b=15.289(1),c=17.676(1),β=97.29(1)°和Z=4。最终R值为0.081。钯原子为d^9五配位构型,钨原子为d^5七配位构型,两者形式氧化数均为+1。Pd—W键距为2。819(5)。该分子为手性分子,属C_1点群。

关键词：钯钨双核化合物合成晶体结构

含低价钼的双核化合物(Et_4N)_2[(CO)_4Mo(μ-S)_2MOS_2]和(Et_4N)_2[(CO)_4Mo(μ-S)_2WS_2]的合成及晶体结构

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高等学校化学学报 1991年第9期12卷 1149-1152页

作者：余佩华萧泰庄伯涛西北师范大学化学系兰州730000 中国科学院福建物质结构研究所

用新方法合成并测定了含Mo(0)的双核化合物(Et_4N)_2[(CO)_4Mo(μ-S)_2MOS_2](Ⅰ)和(Et_4N)_2[(CO)_4Mo(μ-S)_2WS_2](Ⅱ)的晶体结构.Ⅰ和Ⅱ空间群均为Pbcm,Ⅰ的a=1.8403(2)nm,b=1.1963(1)nm,c=1.3482(1)nm,Z=4,R=0.042;Ⅱ的a=1.8453(2)nm,b=1.2004(2)nm,c=1.3494(3)nm,Z=4,R=0.032,Ⅰ和Ⅱ的阴离子均为以Mo(0)为中心的八面体和以Mo(Ⅵ)(或W)为中心的四面体共边且以μ-S连接,Mo(μ-S)2M(M=Mo,W)共平面.其中Mo—Mo键距为0.2992(2)nm,Mo—W为0.30330(8)nm,并发现其Fourier IR中Mo(0)-Sb键的v=424.3 cm^-1。

关键词：钼双核化合物合成晶体结构低价

羧酸配体取代基对席夫碱型双核镝(Ⅲ)配合物结构和磁性的影响

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无机化学学报 2022年第1期38卷 171-180页

作者：李敏武海鹏张盛刘毓芳陈勇强陈三平晋中学院化学化工系晋中030619 西北大学化学与材料科学学院西安710127 宝鸡文理学院化学化工学院宝鸡721013

以N-(2-羟基-3-甲氧基亚苄基)氨基脲(H2hms)与不同取代基的羧酸(RCOOH)为配体,合成了3例席夫碱类的中心对称双核镝基配合物[Dy_(2)(Hhms)_(2)(C(CH_(3))_(3)COO)_(2)(H_(2)O)_(4)](NO_(3))_(2)(1)、[Dy_(2)(Hhms)_(2)(C_(14)H_(9)COO)_(2)(C_(2)H_(5)OH)_(2)(CH_(3)OH)_(2)][ZnCl_(4)](2)和[Dy_(2)(Hhms)_(2)(C_(6)H_(3)(NH_(2))_(2)COO)_(2)Cl_(2)]·2CH_(3)CN(3),并对其进行了结构和磁性表征。结构分析表明,配合物1和2保持了相似的单帽四方反棱柱配位构型,但1与2中羧酸与Dy(Ⅲ)键合的方式不同;配合物2和3保持了相似的酚氧和羧酸桥联结构,但由于配位小分子的不同,配合物3中Dy(Ⅲ)离子的配位几何构型与2有所不同。磁性测试结果表明,配合物3在零场下观察到显著的单分子磁体行为,具有磁翻转有效能垒96 K。相反,配合物1仅表现了快的量子隧穿弛豫行为,甚至配合物2没有单分子磁体的弛豫信号。借助结构特点和各向异性轴取向等关键信息,对3例配合物的磁构效关系进行了讨论。研究结果表明利用羧酸配体取代基能够实现对分子磁各向异性以及对称性的良好调控,从而提高镧系单分子磁体磁弛豫行为。

关键词：双核化合物镝磁性羧酸配体单分子磁体

单、双核含双硫配体金属有机铂磷光材料合成及其OLED应用

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应用化学 2023年第2期40卷 236-244页

作者：陈栎岩赵梓茗陶金琪张玉贞程刚沈云军广西民族大学林产化学与工程国家民委重点实验室南宁530000 香港大学化学系中国香港999077

以丙酮为溶剂,无水碳酸钾为缚酸剂,将氯桥二聚体和StpipH配体加热回流,一步合成了双核铂金属化合物Pt_(2)(Stpip)_(2)L(StpipH:双(二苯基膦硫基)酰胺;LH_(2):4,6-二苯基嘧啶)及其相应的单核配合物Pt(Stpip)LH。利用核磁共振(1H,31P谱)... 详细信息

以丙酮为溶剂,无水碳酸钾为缚酸剂,将氯桥二聚体和StpipH配体加热回流,一步合成了双核铂金属化合物Pt_(2)(Stpip)_(2)L(StpipH:双(二苯基膦硫基)酰胺;LH_(2):4,6-二苯基嘧啶)及其相应的单核配合物Pt(Stpip)LH。利用核磁共振(1H,31P谱)、高分辨质谱和X射线单晶衍射等对化合物进行表征和结构确认。并通过紫外-可见光吸收光谱和荧光发射光谱研究了化合物的光物理性质。结果表明,双核化合物Pt_(2)(Stpip)_(2)L的低能跃迁吸收带位于400~510 nm的可见光区域,在纯固体状态下,发射峰位于593和559 nm处,其质量分数为2%的PMMA薄膜在560 nm处表现出强烈的磷光发射且在PMMA薄膜中的量子产率达到22.2%。单核化合物Pt(Stpip)LH在纯固体和质量分数为2%的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜中,发射峰分别位于524和526 nm处,其中在PMMA薄膜中的量子产率达38.7%。这两种化合物在不同状态下的发光寿命在0.99~2.80μs之间。将双核化合物Pt_(2)(Stpip)_(2)L应用于发光层,利用溶液法制备了有机发光二极管器件,该器件最大电流效率约为25.50 cd/A,最大功率效率为15.41 lm/W,最大外量子效率为8.19%,色度坐标(CIE)在(0.48,0.50)附近。

关键词：铂磷光化合物双核化合物有机发光二极管

含半夹心结构铑的1,1’-二硫(硒、碲)二茂铁化合物

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有机化学 2000年第2期20卷 202-205页

作者：金国新刘宇于晓燕中国科学院长春应用化学研究所长春130022

以半夹心结构铑的化合物CpRh(CN^tBu)Cl_2(1)(Cp=η~5-C_5Me_5)与Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF反应,合成出异双核二茂铁化合物CpRh(CN^tBu)(EC_5H_4)_2Fe[E=S(2),Se(3),Te(4)]。通过AgBF_4氧化2和3得到二茂铁离子型化合物[CpRh(CN^tBu)(EC_5H_... 详细信息

关键词：铑化合物二茂铁硫族化合物双核化合物

四溴代对苯二甲酸根桥联的双核钴（Ⅱ）配合物的合成和表征

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化学研究与应用 1996年第3期8卷 359-363页

作者：缪明明孙献茹石敬民廖代正姜宗慧王耕霖南开大学化学系南京大学配位化学国家重点实验室

文报道了四种新的双核钴（Ⅱ）配合物，即［Ｃｏ２（４Ｂｒ－ＴＰＨＡ）（Ｌ）４］（ＣｌＯ４）（４Ｂｒ－ＴＰＨＡ＝四溴代对苯二甲酸根阴离子，Ｌ＝１，１０－菲咯啉（ｐｈｅｎ）（１），５－硝基－１，１０－菲咯啉（ＮＯ２－ｐｈｅ... 详细信息

文报道了四种新的双核钴（Ⅱ）配合物，即［Ｃｏ２（４Ｂｒ－ＴＰＨＡ）（Ｌ）４］（ＣｌＯ４）（４Ｂｒ－ＴＰＨＡ＝四溴代对苯二甲酸根阴离子，Ｌ＝１，１０－菲咯啉（ｐｈｅｎ）（１），５－硝基－１，１０－菲咯啉（ＮＯ２－ｐｈｅｎ）（２），２，２′－联吡啶（ｂｐｙ）（３）和４，４′－二甲基－２，２′－联吡啶（Ｍｅ２ｂｐｙ）（４））的合成和表征，基于ＩＲ光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代对苯二甲酸根桥联结构和Ｃｏ（Ⅱ）离子具有畸变的八面体配位环境，配合物的变温磁化率（７５－３００Ｋ）已测，其数据已用从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２导出的磁方程拟合，求得交换参数为Ｊ＝－０．８８ｃｍ－１（１），Ｊ＝－０．８６ｃｍ－１（２），Ｊ＝－０．８９ｃｍ－１（３），Ｊ＝－０．９０ｃｍ－１（４），表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋变换相互作用。

关键词：双核化合物对苯二甲酸桥联钴配合物

二氧化碳络合物Mo(bipy)(CO)_2(η~3-CO_2)NCS的形成和结构

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自然科学进展（国家重点实验室通讯） 1995年第4期5卷 461-466页

作者：张正之王如骥南开大学元素有机化学实验室天津300071 南开大学中心实验室天津300071

Ｍｏ（ｂｉｐｙ）（ＣＯ）４与Ｎｉ（η＾１－ｄｐｐｍ）２（ＮＣＳ）２反应给出双核化合物ＭｏＮｉ（ｄｐｐｍ）２（ｂｉｐｙ）（ＣＯ）２（ＮＣＳ）２。该双核物在二氧甲烷溶液中在空气下分解给出标题η＾２－二氧化碳络合物?后者的... 详细信息

Ｍｏ（ｂｉｐｙ）（ＣＯ）４与Ｎｉ（η＾１－ｄｐｐｍ）２（ＮＣＳ）２反应给出双核化合物ＭｏＮｉ（ｄｐｐｍ）２（ｂｉｐｙ）（ＣＯ）２（ＮＣＳ）２。该双核物在二氧甲烷溶液中在空气下分解给出标题η＾２－二氧化碳络合物?后者的晶体和分子结构已通过Ｘ－衍射分析测定。该晶体空间群为Ｐ２１／ｎ，晶胞参数：ａ＝０．８９８０（９）ｎｍｂ＝１．０１１３（１）ｎｍ，ｃ＝１．９７２２（２）ｎｍ，β＝９１．２０５（９）°。

关键词：双核化合物二氧化碳形成结构配合物