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浙江大学学报（工学版） 2006年第1期40卷 149-153页

作者：崔永刚孙俊全单玉华王临才程进浙江大学材料与化学工程学院浙江杭州310027

经烷基化、甲酰化、Schiff碱缩合反应,制得两种水杨醛亚胺配体(7)和(8),并与trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应合成了两种中性镍配合物:(9){[[O-(3-Cyclohexanyl)(5-CH3)C6H2-ortho-C(H)=N-2,6-C6H3(i-Pr)2]Ni(Ph3P)(Ph)]2CH2}和(10){[[O-(3-Cyclohexanyl)(5-Cl)C6H2-ortho-C(H)=N-2,6-C6H3(i-Pr)2]Ni(Ph3P)(Ph)]2CH2},以GC-MS,1H NMR对中间产物及配合物进行了表征.在Ni(COD)2的助催化作用下,配合物(9)和(10)能有效催化乙烯聚合.在8.0×105Pa的压力下,配合物(9)的最高活性可达5.34×105g/(mol.h),聚乙烯相对分子质量和相对分子质量分布分别为5.26×104和2.39.配合物(10)的最高活性可达5.74×105g/(mol.h),聚乙烯相对分子质量和相对分子质量分布分别为8.61×104和2.81.

关键词：邻环己基取代水杨醛亚胺后过渡金属双核中性镍催化剂乙烯聚合

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新型双核中性镍催化剂的研制及催化性能研究

新型双核中性镍催化剂的研制及催化性能研究

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作者：崔永刚浙江大学

学位级别：硕士

继茂金属催化剂之后,后过渡金属催化剂以其低亲氧性和对极性单体的高容忍性引起广泛的关注,有望用于催化烯烃与极性单体的共聚。本文在Grubbs型催化剂的基础上,合成了一系列Schiff类镍配合物,并系统地研究了乙烯聚合反应,考察了不同聚... 详细信息

继茂金属催化剂之后,后过渡金属催化剂以其低亲氧性和对极性单体的高容忍性引起广泛的关注,有望用于催化烯烃与极性单体的共聚。本文在Grubbs型催化剂的基础上,合成了一系列Schiff类镍配合物,并系统地研究了乙烯聚合反应,考察了不同聚合条件对催化活性和聚合物分子量的影响。探讨了后过渡金属配合物中配体取代基团的结构与聚合性能的关系。经烷基化、甲酰化、Schiff碱缩合反应,制得两种水杨醛亚胺配体,并与trans-[NiCl(Ph)(PPh)]反应合成了两种中性镍配合物CYG1{[[O-(3-Cyclohexanyl)(5-CH)CH-ortho-C(H)=N-2,6-CH(i-Pr)]Ni(PhP)(Ph)]CH}和CYG{[[O-(3-Cyclohexanyl)(5-C1)CH-ortho-C(H)=N-2,6-CH(i-Pr)]Ni(PhP)(Ph)] CH},以GC-MS,H NMR对中间产物及配合物进行了表征。研究了所合成的2种化合物(CYG1和CYG2)催化乙烯的聚合反应,研究结果表明,这两种催化体系均具有较高的催化活性。化合物CYG1和CYG2,在以Ni(COD)为助催化剂时,随着催化剂的浓度增高,催化活性升高到最大值后呈现下降趋势,聚合物相对分子质量则不断降低;随着压力的升高,催化体系的活性和聚合物分子量均呈递增趋势;随着聚合时间的延长,催化剂的活性先逐渐增大,后又急剧下降,但分子量有递增趋势;且2个催化体系对温度均比较敏感,在常温下活性很低,45℃左右活性和分子量均达到最大值,在60℃以后,催化剂失活较严重,催化剂活性和聚合物分子量均大大降低。优化聚合条件得到催化活性分别达到5.34×10gPE/(mol Ni hr)、5.74×10gPE/(mol Ni hr),粘均分子量分别达到5.26×10、8.61×10,分子量分布分别为2.39和2.81。此外还研究了CYG1催化MMA本体聚合的反应,研究结果表明,CYG1能有效催化MMA聚合。化合物CYG1在Al(i-Bu)为助催化剂时,随着聚合时间的延长,单体的转化率和聚合物的相对分子质量都早现出不断上升的趋势;随着温度上升,聚合的转化率提高,聚合物的相对分子质量下降:Al/Cat增大,聚合物的相对分子质量不断减小,而单体的转化率却不断升高;随着MMA/Cat值的变大,转化率减小,相对分子质量先增大后减小。

关键词：邻环己基取代水杨醛亚胺后过渡金属双核中性镍催化剂乙烯聚合甲基丙烯酸甲酯本体聚合

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双核水杨醛亚胺中性镍催化MMA本体聚合

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浙江大学学报（理学版） 2006年第1期33卷 80-84页

作者：崔永刚孙俊全王临才单玉华浙江大学化工系浙江杭州310027

经烷基化、甲酰化、Schiff碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(3),其Na盐与trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应合成了中性镍配合物(4){[[O-(3-Cyclohexanyl)(5-CH3)C6H2-ortho-C(H)=N-2,6-C6H3(i-Pr)2]Ni(Ph3P)(Ph)]2-CH2},以GC-MS,1H NMR对中间产物及配合物进行了表征.在Al(i-Bu)3的助催化作用下,配合物(4)能有效催化MMA聚合.考察了温度、时间、Al/Cat(4)和MMA/Cat(4)等对聚合反应的影响.在Al/Cat(4)为10,聚合温度为60℃,聚合时间为15 h,MMA/Cat(4)为1 000的条件下,催化MMA聚合的单体转化率为69.9%,所得PMMA的相对分子质量分布为2.02.

关键词：邻环己基取代水杨醛亚胺后过渡金属双核中性镍催化剂本体聚合甲基丙烯酸甲酯

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