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双柱双检测器气相色谱法测定蔬菜水果中8种有机磷农药残留量

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农药 2022年第3期61卷 208-211页

作者：薛丽王尚君张卫东李彦君邢广青杨海霞北京市昌平区农业机械化技术推广站北京102200 北京市昌平区耕地保护站北京102200

[目的]对8种目标有机磷农药一次性定性定量分析。[方法]采用双塔双检测器气相色谱法,选择了用RTX-1701毛细管替代了常用的RTX-1,优化了柱箱升温程序条件,用同一目标农药在2根不同极性的毛细管中的2个保留时间相互佐证进行定性,以RTX-50... 详细信息

[目的]对8种目标有机磷农药一次性定性定量分析。[方法]采用双塔双检测器气相色谱法,选择了用RTX-1701毛细管替代了常用的RTX-1,优化了柱箱升温程序条件,用同一目标农药在2根不同极性的毛细管中的2个保留时间相互佐证进行定性,以RTX-50的峰面积为基准进行定量。[结果]8种目标农药在0.01~1 mg/L质量浓度范围内的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.003 mg/kg,3个水平6个平行加标试验平均回收率在82.3%~111.9%之间,相对标准偏差为2.6%~9.7%。[结论]8种目标农药在2根毛细管中分离效果良好,灵敏度高,重现性好,该方法可用于蔬菜水果中有机磷农药残留的检测。

关键词：双柱双检测器气相色谱有机磷农药残留

双柱双检测器顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法验证

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化工时刊 2022年第2期36卷 12-16页

作者：赵顺新南京康宁司法鉴定中心江苏南京210000

目的:验证《血液酒精含量的检测方法》GA/T 842—2019在笔者所在实验室的适用性。方法:本文利用顶空进样器进样,叔丁醇作为内标,用装有两根色谱柱以及两个氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。... 详细信息

目的:验证《血液酒精含量的检测方法》GA/T 842—2019在笔者所在实验室的适用性。方法:本文利用顶空进样器进样,叔丁醇作为内标,用装有两根色谱柱以及两个氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。同时测定了方法的检出限、定量限,精密度以及准确度。结果:该方法线性范围为5.0~300.0 mg/100 mL,通道A线性回归方程为:Y=0.010983X-0.019970,R^(2)=0.999967;通道B线性回归方程为:Y=0.011148x-0.012749,R^(2)=0.999947,A通道和B通道的检出限均为1 mg/100 mL,定量限均为5 mg/100 mL;两个通道进样的日间精密度和日内精密度的相对标准偏差RSD均小于5.0%。A通道的回收率在99.32~101.40%之间,B通道的回收率在99.40~100.20%之间。A通道和B通道的扩展不确定度分别为1.75 mg/100 mL和1.61 mg/100 mL。结论:该实验室实验条件符合此方法的要求,能够满足血液中乙醇含量的检测工作。

关键词：双柱双检测器血液乙醇方法验证精密度

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃

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中国环境监测 2008年第5期24卷 4-7页

作者：吴诗剑季蕴佳王臻陈蓓蓓戴军升周培上海市环境监测中心上海200030 上海交通大学环境科学与工程学院上海200240

介绍了用双柱双氢火焰离子化检测器同时进样气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。经过与现有方法的比较,该方法具有平行性更好、数据更准确、分析速度快等优点,各项指标均大大优于现行标准HJ/T 38-1999中的数据。通过软硬件的改进,解决... 详细信息

介绍了用双柱双氢火焰离子化检测器同时进样气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。经过与现有方法的比较,该方法具有平行性更好、数据更准确、分析速度快等优点,各项指标均大大优于现行标准HJ/T 38-1999中的数据。通过软硬件的改进,解决了以前非甲烷烃在分析中由于在时间上所引起的数据倒置、分析误差等问题。

关键词：双柱双检测器同时进样非甲烷烃方法比较

超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯

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分析试验室 2012年第9期31卷 99-105页

作者：陈蓓蓓李冰清朱观良王臻吴诗剑上海市环境监测中心上海200030

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD... 详细信息

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。

关键词：有机氯农药土壤和沉积物超声波萃取 SPE净化双柱双检测器

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法同时测定蔬菜中多种类农药残留

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中国卫生检验杂志 2014年第3期24卷 324-327页

作者：胡浩军黄方取金华市疾病预防控制中心浙江金华321000

目的建立蔬菜中三大类农药的固相萃取-双柱双检测器-同一升温程序下气相色谱同时测定法。方法样品经乙腈溶剂匀浆提取,Carb-NH2柱净化,样品间隔60 s进样2次,先经CP-Sil 5CB柱分离后进入NPD检测器进行有机磷和氨基甲酸酯类农药测定,然后... 详细信息

目的建立蔬菜中三大类农药的固相萃取-双柱双检测器-同一升温程序下气相色谱同时测定法。方法样品经乙腈溶剂匀浆提取,Carb-NH2柱净化,样品间隔60 s进样2次,先经CP-Sil 5CB柱分离后进入NPD检测器进行有机磷和氨基甲酸酯类农药测定,然后经CP-Sil 24CB柱分离后进入ECD检测器进行有机氯和拟除虫菊酯测定,阳性样品双柱检测器端互换双柱验证。结果三大类农药在0.01μg/ml^2.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,方法检测限在0.0001 mg/kg^0.010 mg/kg,加标回收率在76%~124%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~4.7%。结论该方法简便、快速,结果准确,能满足蔬菜中多种类农药残留同时分析的要求。

关键词：固相萃取双柱双检测器气相色谱多种类农药残留

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃的不确定度

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化学分析计量 2011年第1期20卷 15-17页

作者：吴诗剑王臻陈蓓蓓谢争周培上海市环境监测中心上海200030 上海交通大学环境科学与工程学院上海200240

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃,对甲烷、总烃、氧气和仪器引入的不确定度进行了评定。结果显示,本法测定不确定度的主要来源为标准气体的不确定度,其次是色谱分析仪器引入的不确定度,相对分子质量引入的不确定度可忽略不... 详细信息

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃,对甲烷、总烃、氧气和仪器引入的不确定度进行了评定。结果显示,本法测定不确定度的主要来源为标准气体的不确定度,其次是色谱分析仪器引入的不确定度,相对分子质量引入的不确定度可忽略不计。环境空气中非甲烷烃测定结果为(0.85±0.14)mg/m3,k=2。

关键词：不确定度非甲烷烃双柱双检测器同时进样

气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留

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现代农业科技 2016年第19期 124-125,127页

作者：李盛安冯敏铃王丽娜黎小鹏张益文刘铭扬张忆萍广东省中山市农产品质量监督检验所广东中山528403 中山市三乡镇农产品检验检测站

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的... 详细信息

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明院正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限（S/N=3）分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差（RSD）在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。

关键词：双柱双检测器气相色谱法有机磷农药土壤

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究

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现代食品 2018年第4期3卷 101-105页

作者：周观航广州检验检测认证集团有限公司广东广州510000

主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果... 详细信息

主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法,不仅简单快捷,还具有高回收率与高灵敏度的优势,试验中回收率高达70%~120%,相对标准偏差RSD为2%~6%,检出限为0.010 7~0.026 1 mg/kg,通过数据分析可以看出,这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。

关键词：气相色谱双柱双检测器蔬菜水果农药残留

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

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中南药学 2017年第6期15卷 823-826页

作者：李荣艾芸张荻悦张亚锋西安市食品药品检验所西安710054

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm... 详细信息

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。

关键词：固相萃取双柱双检测器气相色谱法西洋参有机氯农药