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综合创新实验:双官能团配体Zhaophos催化3-芳基-3-乙酰氨基丙烯酸甲酯不对称氢化反应

化学教育（中英文） 2022年第6期43卷 71-76页

作者：古国贤程菲杨延琴段中余河北工业大学化工学院天津300130

以前沿科研成果结合笔者的研究领域设计了一个针对应用化学专业本科生的综合创新性实验——双官能团配体Zhaophos的制备及其在Rh催化3-乙酰氨基丙烯酸甲酯不对称氢化反应中的应用。实验内容包括双官能团配体Zhaophos的制备及表征,考察Zh... 详细信息

以前沿科研成果结合笔者的研究领域设计了一个针对应用化学专业本科生的综合创新性实验——双官能团配体Zhaophos的制备及其在Rh催化3-乙酰氨基丙烯酸甲酯不对称氢化反应中的应用。实验内容包括双官能团配体Zhaophos的制备及表征,考察Zhaophos-Rh催化3-乙酰氨基丙烯酸甲酯的活性(包括反应活性和立体选择性),构建Zhaophos-Rh催化模型。本实验将均相不对称催化氢化前沿研究成果引入本科生教学实验,综合考查了学生的基础有机化学知识和实验操作技能,强化了学生对手性化学的认识,同时教授学生综合运用化学知识合理设计手性配体的理念,激发了学生的创新意识,提高了学生的实验兴趣。

关键词：实验设计综合性实验双官能团配体手性化学

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以4,4′-(1-咪唑基亚甲基)二苯甲酸为配体的锌配合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

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无机化学学报 2019年第1期35卷 133-140页

作者：喻敏宣芳刘光祥南京晓庄学院环境科学学院新型功能材料南京市重点实验室南京211171

以Zn(NO_3)_2·6H_2O和4,4′-(1-咪唑基亚甲基)二苯甲酸(H_2IMB)为原料,在不同溶剂热条件下反应,得到2个结构不同的配合物[Zn(HIMB)_2]_n(1)和{[Zn(IMB)]·1.5H_2O}_n(2),对它们进行了X射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热重... 详细信息

以Zn(NO_3)_2·6H_2O和4,4′-(1-咪唑基亚甲基)二苯甲酸(H_2IMB)为原料,在不同溶剂热条件下反应,得到2个结构不同的配合物[Zn(HIMB)_2]_n(1)和{[Zn(IMB)]·1.5H_2O}_n(2),对它们进行了X射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热重分析和粉末衍射。配合物1属于正交晶系,C222_1空间群,a=0.935 2(3) nm,b=2.583 3(8) nm,c=1.396 4(4) nm,V=3.373 6(18) nm^3,Z=4,M_r=707.98,D_c=1.394 g·cm^(-3),μ=0.786,F(000)=1 456,R_1=0.048 6,wR_2=0.120 1(I>2σ(I))。配合物2属于四方晶系,I4_1/acd空间群,a=1.853 5(2) nm,b=1.853 5(2) nm,c=4.309 7(5) nm,V=14.806 (4) nm^3,Z=32,M_r=412.69,D_c=1.481 g·cm^(-3),μ=1.360,F(000)=6 752,R_1=0.043 7,wR_2=0.117 1(I>2σ(I))。单晶结构分析显示,配合物1拥有二维二重贯穿聚索烃格子状层状结构,而配合物2具有三维二重贯穿(3,6)-连接(6^(11).8~4)(6~3)_2网状结构。结果说明了溶剂在配合物组装过程中起着非常重要的作用。此外,还研究了2个配合物的荧光性质。

关键词：锌配合物双官能团配体晶体结构荧光性质

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三苯胺类配体发光配位聚合物的合成、结构及传感性质的研究

三苯胺类配体发光配位聚合物的合成、结构及传感性质的研究

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作者：肖国斌西北师范大学

学位级别：硕士

本论文的研究工作主要包含三部分内容:一、利用两个三角半刚性的三苯胺含氮类配体三(4-吡啶基)三苯胺(TPPA)和三(4-咪唑基)三苯胺(TIPA),通过溶剂热法得到了三个配位聚合物。二、利用两个含氮、含羧酸类的双官能团三苯胺配体4,4’-二羧... 详细信息

本论文的研究工作主要包含三部分内容:一、利用两个三角半刚性的三苯胺含氮类配体三(4-吡啶基)三苯胺(TPPA)和三(4-咪唑基)三苯胺(TIPA),通过溶剂热法得到了三个配位聚合物。二、利用两个含氮、含羧酸类的双官能团三苯胺配体4,4’-二羧基-4-咪唑基三苯胺(HTPI),4,4’-二羧基-4-三氮唑基三苯胺(HTPT)和过渡金属离子,通过溶剂热法合成了三个配位聚合物。三、利用HTPI,HTPT和稀土金属离子,合成了三个配位聚合物。1.三角形含吡啶、咪唑类三苯胺配体配位聚合物的合成、结构和性质利用三角形含吡啶配体TPPA,4,4′-二羧基联苯砜(Hsdba)和Co(NO)·6HO,通过水热反应得到了一个配位聚合物:[Co(TPPA)(sdba)](1)。利用三角形含咪唑配体TIPA,庚二酸(Hpim)和Zn(NO)·6HO,通过水热反应得到了两个配位聚合物:{[[Zn(TIPA)(pim)]·2HO·NO]}(2),{[[Zn(TIPA)(pim)]·3HO]}(3)。配合物1是二重穿插的cds拓扑的三维结构;配合物2是一个具有(10,3)-a,srs拓扑特征的手性网络;配合物3是一个2D+2D→2D的缠绕结构。对配合物1进行了电化学性质和光催化性质的研究,配合物1可以在电流密度为0.5 A g的条件下,达到75.7 F g的比电容,由1煅烧得到的CoO材料,在电流密度为0.5 A g的条件下,可以达到118.6F g的比电容,并且这两种电极材料都有良好的循环稳定性。此外,1还拥有光催化活性,可以在紫外光照射下,催化降解罗丹明B。对配位聚合物2和3进行了荧光性质的研究,相比之下,配合物2有更好的荧光性能,所以选择配合物2做了一系列荧光传感性质的研究。结果表明,配合物2可以作为一种双功能的传感材料,识别硝基芳族化合物和氧氟沙星抗生素,可能的识别机理用量化计算和紫外-可见吸收光谱进行了分析。此外,配合物2还有二阶非线性光学响应,其强度大概是KDP的0.8倍。2.含氮、含羧酸类双官能团三苯胺配体过渡金属配位聚合物的合成、结构和性质。利用含氮、含羧酸类的双官能团配体HTPI和HTPT分别和ZnSO,CdSO·8/3HO通过溶剂热反应得到了三个配位聚合物:{[Zn(TPI)]3HO}(4),{[Cd(TPI) 2HO]4HO}(5),{[Zn(TPT)]3HO}(6)。配合物4是一个二重穿插的(3,6)连接的三维结构;配合物5是一个非穿插的(3,6)连接的三维结构;配合物6和配合物4是同构的。对配合物4-6进行了荧光性质的研究,并选择配合物4和配合物5做了一系列荧光传感实验,结果表明配合物4和5都可以作为一种良好的传感材料,可以通过荧光猝灭识别硝基化合物,还可以通过荧光增强识别氧氟沙星抗生素,识别机理用量化计算和紫外-可见吸收光谱进行了分析。配合物6主要是为了和配合物4做对比,表明配体的荧光在很大程度上影响着配合物的荧光。3.含氮、含羧酸类双官能团三苯胺配体稀土金属配位聚合物的合成、结构和性质。利用含氮、含羧酸类的双官能团配体HTPI分别和Tb(NO)·6HO,Eu(NO)·6HO通过溶剂热反应得到了两个配位聚合物:{[Tb(TPI)(ndc)·2HO]·DMF}(7),{[Eu(TPI)(ndc)·2HO]·DMF}(8)。利用HTPT和Eu(NO)·6HO通过溶剂热反应得到了一个配位聚合物:{[Eu(TPT)(ndc)·2HO]·DMF}(9)。配合物7-9是同构的,都是三维结构。对配合物7-9做了荧光性质的研究,但是强度各有差异。选择配合物8做了一系列荧光识别实验,配合物8可以选择性识别Fe和DMSO。此外,配合物8的荧光还有pH响应。

关键词：配位聚合物三苯胺类配体双官能团配体荧光性质传感材料

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无钯参与的Sonogashira偶联反应研究

无钯参与的Sonogashira偶联反应研究

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作者：吴旻妍苏州大学

学位级别：硕士

本论文分四个部分,主要报道了CuI、Sm粉等体系催化下的Sonogashira反应及通过偶联关环合成联吲哚化合物的反应。第一部分,利用CuI与双官能团配体配位,共同催化Sonogashira反应的研究。主要讨论了卤苯和苯乙炔在CuI/8-羟基喹啉体系的催... 详细信息

本论文分四个部分,主要报道了CuI、Sm粉等体系催化下的Sonogashira反应及通过偶联关环合成联吲哚化合物的反应。第一部分,利用CuI与双官能团配体配位,共同催化Sonogashira反应的研究。主要讨论了卤苯和苯乙炔在CuI/8-羟基喹啉体系的催化下的Sonogashira反应,该反应能以较高收率地获得相应的目标产物,并且底物适用范围较广,对于碘代,溴代以及氯代芳烃都能得到较为理想的结果。经过一系列的筛选以及与经典的高效配体的对比,首次将N,O配体用于催化Sonogashira反应,并取得了很好的结果。第二部分,CuI与Fe(acac)3共同催化Sonogashira反应的研究。主要研究了在不加配体的情况下,两种非Pd金属混合催化的Sonogashira反应,催化体系取得了令人满意的效果,并且能够很好地抑制了自偶联产物的生成,首次将Fe源引入催化Sonogashira反应,并且该体系能成功实现偶联关环生成吲哚的反应。第三部分,金属Sm在以PEG600为溶剂的体系中催化Sonogashira反应的研究。以寻找新金属源为目标,主要讨论了溶剂,碱,温度等对催化体系的影响,彻底避免了金属Pd,Cu的使用,反应结果较为理想,同时对反应机理做了初步的探讨。第四部分,CuI催化下一锅煮合成联吲哚化合物的研究。首先进行了配体的筛选以及溶剂的优化,在CuI催化下讨论了不同甲基取代的氰基乙酰基吲哚与邻碘苯胺之间的偶联关环反应,合成了新型的联吲哚类化合物。

关键词： Sonogashira反应碘化亚铜双官能团配体金属钐粉联吲哚偶联关环

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