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分析化学 2013年第9期41卷 1423-1427页

作者：孙兴权郑秋月庞艳华李一尘肖珊珊徐静曹际娟辽宁出入境检验检疫局技术中心

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正... 详细信息

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3～30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。

关键词：贝类毒素原多甲藻酸双壳类水产品液相色谱-串联质谱

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定双壳类水产品中40种药物及个人护理品的残留量

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环境化学 2021年第5期40卷 1575-1582页

作者：何晓明余鹏飞杨鲁琼洪琳刘强欣绿城农科检测技术有限公司杭州310052

建立了以QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测双壳类水产品中40种药物及个人护理品的检测方法。样品经乙腈提取,PSA和C18净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和0... 详细信息

建立了以QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测双壳类水产品中40种药物及个人护理品的检测方法。样品经乙腈提取,PSA和C18净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明,40种药物及个人护理品在0.5—100μg·L^(−1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.04—6μg·kg^(−1),定量限为0.1—19μg·kg^(−1)。对空白样品进行3个水平的加标回收实验,平均回收率在76.9%—110%范围内,相对标准偏差为1.2%—9.5%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于双壳类水产品中多种药物及个人护理品残留的同时测定。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法药物及个人护理品双壳类水产品

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