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在空心聚苯乙烯微球表面电沉积Au-Cu双壳层（英文）

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无机化学学报 2017年第6期33卷 1030-1034页

作者：伍国果金容蒲勇黎军军闫恒庆张云望张林重庆文理学院机电工程学院重庆402160 重庆文理学院新材料技术研究院重庆402160 中国工程物理研究院激光聚变研究中心绵阳621900

PS/Au/Cu双壳层核壳复合微球是在自制的电沉积装置中首先在空心聚苯乙烯微球模板上电沉积金形成PS/Au微球,然后再电沉积Cu。首先,PS/Au微球保持了较好的球形度,其中沉积层Au粗糙度低,且厚度达到5.6μm。由于Au和铜有相同的面心立方晶体... 详细信息

PS/Au/Cu双壳层核壳复合微球是在自制的电沉积装置中首先在空心聚苯乙烯微球模板上电沉积金形成PS/Au微球,然后再电沉积Cu。首先,PS/Au微球保持了较好的球形度,其中沉积层Au粗糙度低,且厚度达到5.6μm。由于Au和铜有相同的面心立方晶体结构,所以Cu沿着Au的晶体结构在PS/Au表面沉积。微球断面Au-Cu结合非常紧致,Cu的厚度为8.62μm,Au的厚度为4.04μm。PS/Au/Cu微球和Au-Cu双壳层的形貌、厚度,成分和粗糙度是通过3D体式显微镜,SEM、EDS和XRD表征,其结果显示PS/Au/Cu微球及双壳层Au-Cu均匀细致,粗糙度低。

关键词：双壳层复合微球电沉积

双壳层磁性复合金属氧化物的制备及去除Cr（Ⅵ）和刚果红性能研究

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双壳层磁性复合金属氧化物的制备及去除Cr（Ⅵ）和刚果红性能研究

作者：张叶佳北京化工大学

学位级别：硕士

工业的飞速发展在满足人类快速增长的需求的同时,也带来了日益严重的环境问题。制革和电镀行业不可避免地产生含铬废水,其中Cr(Ⅵ)具有较强的氧化性和毒性,进入生态环境中易被生物体吸收,导致基因突变、生物体畸形、变异甚至死亡。而印... 详细信息

工业的飞速发展在满足人类快速增长的需求的同时,也带来了日益严重的环境问题。制革和电镀行业不可避免地产生含铬废水,其中Cr(Ⅵ)具有较强的氧化性和毒性,进入生态环境中易被生物体吸收,导致基因突变、生物体畸形、变异甚至死亡。而印刷及纺织行业废水中的刚果红(CR)是具有自身毒性、致突变性和致癌性的典型阴离子重氮染料,在生态环境中难以降解。因此,发展一种环境友好且低成本的策略有效去除废水中的Cr(Ⅵ)和CR变得至关重要。吸附由于其操作简单、高效率、经济和环境友好被认为是最具吸引力的方法。然而,很多吸附剂普遍存在高成本、低表面积、低吸附效率和难以回收等不足。本文提出分步共沉淀法制备双壳层核壳结构磁性层状双金属氢氧化物(LDH)前体,煅烧得到双壳层核壳结构磁性复合金属氧化物(LDO),用于水体系中Cr(Ⅵ)和CR的吸附,得到了优异的性能,探索了吸附机理。论文主要内容如下:首先通过经济有效的分步共沉淀法制备了一种新型双壳层核壳结构蜂巢样磁性前体 MgFexAl-LDH/LDH/Fe3O4(x=0、0.1、0.5),其中两层六方晶系的LDH纳米片以ab面垂直取向接力生长在～265 nm的球形Fe3O4表面,进一步在静态空气中煅烧得到双壳层核壳结构磁性复合金属氧化物吸附剂MgFexAl-LDO/LDO/γ-Fe2O3。MgAl-LDO/LDO/γ-Fe2O3表现出最佳的Cr(Ⅵ)吸附能力,吸附过程遵循准二级动力学模型,表明化学吸附是限速步骤;吸附等温线很好的符合Langmuir等温模型,表明为单层吸附过程,理论最大吸附量为123.4 mg g-1,优于目前报道的大多数LDH及LDO类吸附剂。这主要归因于双壳层核壳结构提供的大比表面积(211.9 m2 g-1)、带正电荷的LDO层板与Cr(Ⅵ)氧阴离子间的静电作用以及吸附耦合还原机制,即Cr(VI)含氧阴离子被水合金属羟基还原为Cr(Ⅲ)并通过记忆效应重构进入LDH层板。MgAl-LDO/LDO/γ-Fe2O3 和 MgFe0.1Al-LDO/LDO/γ-Fe2O3 均对 CR显示了极其优异的吸附性能,吸附过程均遵循准二级动力学模型,Langmuir最大吸附量相近分别为4034和3818 mg g-1,是已知迄今报道的最高值。MgAl-LDO/LDO/γ-Fe2O3对CR的高吸附容量主要与其大比表面及带正电荷LDO层板与CR阴离子间的静电吸引有关。而MgFe0.1Al-LDO/LDO/γ-Fe2O3 的比表面积(99.2 m2 g-1)仅为MgAl-LDO/LDO/γ-Fe2O3的一半,却表现出相近的高吸附量,可归因于少量Fe3+物种与CR的络合效应。同时,所得磁性吸附剂可借助外加磁场简便分离,MgAl-LDO/LDO/γ-Fe2O3对Cr(Ⅵ)和CR的四次循环效率分别大于84%和85%。本研究提供的制备新型磁性双壳层核壳结构的绿色简便策略可扩展到不同组成的材料和更多的应用领域。

关键词：双壳层核壳结构磁性复合金属氧化物吸附-还原重构 Cr(Ⅵ) 刚果红

双壳层中空介孔SiO2球的合成及其药物缓释性能研究

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双壳层中空介孔SiO2球的合成及其药物缓释性能研究

作者：滕忆菲哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

中空结构的介孔二氧化硅不但具备传统介孔材料的共性,同时基于内部的空腔结构,使其具有更大的比表面积从而拥有更高的载药量,因此,具备中空结构的介孔硅材料成为药物纳米载体领域的研究热点。然而,现在的重点多集中于研究如何提高介孔... 详细信息

中空结构的介孔二氧化硅不但具备传统介孔材料的共性,同时基于内部的空腔结构,使其具有更大的比表面积从而拥有更高的载药量,因此,具备中空结构的介孔硅材料成为药物纳米载体领域的研究热点。然而,现在的重点多集中于研究如何提高介孔中空材料的合成以及孔道结构的调节,而对双层介孔壳结构的中空二氧化硅材料的可控合成及其药物缓释性能的报道却很少。相对于单壳层中空介孔二氧化硅材料而言,双壳层材料由于其独特的结构特点往往具有更加良好的药物传输性能。本文利用自制的聚苯乙烯小球(PS)为模板,以水和乙醇的混合液为溶剂,通过加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯和碱源氨水等,得到具有完整微观球形形貌、有序孔道结构以及均匀尺寸大小(10 nm)的单壳层中空介孔二氧化硅球,在合成过程中,主要研究了反应体系中硅源加入量、硅源加入方式以及反应搅拌速度对产物形貌和结构的影响。通过对单壳层介孔二氧化硅表面进行碳化处理和二次包硅实验,能够得到具备双层介孔壳结构的中空二氧化硅,对所合成的产物进行一系列的测试(如SEM、XRD、FT-IR、氮气吸附脱附、TEM等),结果表明样品具有较高的比表面积(1110.3-1152.67 m2/g)和孔容(.6 cm3/g)、双壳层中具有骨架介孔(孔径为2.3-2.4 nm)并且外壳层由纳米介孔二氧化硅颗粒组成。在合成过程中,主要研究了碳化时葡萄糖的加入量和二次包硅时硅源的加入量对样品结构的影响。以布洛芬为药物模型,研究所合成的产物在药物担载和药物缓释方面的应用,并与传统的介孔材料MCM-41进行了对比。实验结果表明,具有中空结构的介孔材料的载药量(758.2 mg/g)要高于传统的MCM-41(514.9 mg/g),且双壳层介孔中空二氧化硅材料的载药量(979.2 mg/g)要大于单壳层介孔中空材料的载药量。在进行药物缓释实验时,介孔中空材料亦表现出良好的缓释性能,双壳层介孔中空二氧化硅球在71 h时才达到最大释放量,且具有独特的“两步”缓释过程。在37℃的磷酸盐缓冲体系下进行药物缓释实验,结果表明,介孔材料MCM-41在4 h时缓释量即可达到158.8 ppm,单壳层介孔中空二氧化硅球在47 h时的缓释量为119.1 ppm,而双壳层样品可延长药物释放时间至71 h,且其缓释量为169.3 ppm,因此,相比传统的MCM-41,具有双壳层中空结构的介孔材料拥有更高的药物负载量和更好的缓释效果。

关键词：双壳层介孔二氧化硅布洛芬缓释

聚苯胺/ZIF-8双壳层中空微球的制备及其刚果红染料吸附性能

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塑料工业 2019年第4期47卷 143-146,151页

作者：王雅琴李云兴倪鑫炯江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214000

采用硬模板法制备聚苯胺/2-甲基咪唑锌盐(ZIF-8)双壳层中空微球吸附剂,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其进行表征,并将其应用于刚果红染料的吸附,研究了吸附时间和刚果红染料初始浓度对聚苯胺/ZI... 详细信息

采用硬模板法制备聚苯胺/2-甲基咪唑锌盐(ZIF-8)双壳层中空微球吸附剂,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其进行表征,并将其应用于刚果红染料的吸附,研究了吸附时间和刚果红染料初始浓度对聚苯胺/ZIF-8双壳层中空微球吸附剂刚果红染料吸附性能的影响。结果表明,聚苯胺/ZIF-8双壳层中空微球具有目标结构,聚苯胺/ZIF-8双壳层中空微球吸附剂对刚果红染料的最大吸附量高达2 349. 51 mg/g,且其对刚果红的吸附等温线遵循Langmuir方程,刚果红吸附动力学满足准二级动力方程。

关键词：中空微球双壳层聚苯胺 2-甲基咪唑锌盐刚果红吸附染料

聚苯乙烯/CdS/TiO_2双壳层核壳纳米颗粒可见光催化降解甲基橙

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化工环保 2018年第2期38卷 169-174页

作者：孙冠华朱超胜郑经堂航天长征化学工程股份有限公司兰州分公司甘肃兰州730010 中国石油大学(华东)化学工程学院重质油国家重点实验室山东青岛266580

采用溶胶-凝胶法,在聚苯乙烯(PS)/CdS核壳纳米颗粒表面包覆致密TiO_2层,制备出具有双壳层结构的PS/CdS/TiO_2纳米复合颗粒,考察了制备条件对材料结构的影响,并利用甲基橙溶液对其光催化性能进行了评价。SEM、TEM、XRD和FTIR分析结果表明... 详细信息

采用溶胶-凝胶法,在聚苯乙烯(PS)/CdS核壳纳米颗粒表面包覆致密TiO_2层,制备出具有双壳层结构的PS/CdS/TiO_2纳米复合颗粒,考察了制备条件对材料结构的影响,并利用甲基橙溶液对其光催化性能进行了评价。SEM、TEM、XRD和FTIR分析结果表明,制得的微球单分散性良好,壳层包覆完整,厚度均匀。PS/CdS/TiO_2制备的适宜反应时间为12~18 h,适宜反应pH为7~9。PS/CdS/TiO_2较PS/CdS具有更为优异的可见光催化性能。

关键词： CdS TiO2 双壳层核壳光催化甲基橙纳米颗粒

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双壳层中空复合微球的可控制备及其性能研究

双壳层中空复合微球的可控制备及其性能研究

作者：王雅琴江南大学

学位级别：硕士

近年来,随着人们对不同形貌微纳材料研究的不断深入,中空微球引起了人们广泛的关注。中空微球的物理和化学性能不但与各组分的种类有关,而且还受到材料的组合、形貌、尺寸和结构等多方面的影响。因此研究如何采用简单易行的方法制备形... 详细信息

近年来,随着人们对不同形貌微纳材料研究的不断深入,中空微球引起了人们广泛的关注。中空微球的物理和化学性能不但与各组分的种类有关,而且还受到材料的组合、形貌、尺寸和结构等多方面的影响。因此研究如何采用简单易行的方法制备形貌和结构皆可控且性能突出的中空微球,对其应用的发展具有重要意义。本文基于以上研究思路,制备了一系列由不同成分构成的双壳层中空复合微球,并分别对其催化性能或吸附性能进行了研究,为双壳层中空材料的制备及应用研究提供了一定的实验和理论依据。本文主要内容如下:(1)聚苯胺/金/二氧化硅(PANI/Au/SiO)复合微球的可控制备及其催化性能的研究采用硬模板法成功地制备了双壳层中空结构的PANI/Au/SiO复合微球。具体来讲,首先制备了粒径均一的聚苯乙烯(PS)微球,然后以PS微球为模板,采用“溶胀-扩散-界面聚合法”(SDIPM),得到聚苯乙烯/聚苯胺(PS/PANI)复合微球。随后在PANI壳层表面依次实现Au NPs的负载和SiO的沉积,得到PS/PANI/Au/SiO复合微球。最后除去内部的PS模板,即可得到PANI/Au/SiO复合微球。在上述制备过程中,Au NPs的负载是通过静电吸附作用而实现,SiO的包覆采用的是传统的St?ber法,无需对模板和壳体材料进行任何的修饰改性。此外,通过改变正硅酸四乙酯(TEOS)的用量可实现对SiO壳层厚度的控制。该制备方法还能实现不同粒径的Au NPs和其他不同种类贵金属纳米粒子(NMNPs)的负载。在催化NaBH还原对硝基苯酚(4-NP)的实验中,PANI/Au/SiO复合微球展现出良好的催化活性和循环稳定性。(2)石墨烯/钯/介孔二氧化硅(RGO/Pd/m-SiO)复合微球的可控制备及其催化性能的研究采用一种简单可控的制备方法,成功地得到了双壳层中空结构的RGO/Pd/m-SiO复合微球。制备过程如下:首先采用分散聚合法制备PS微球,通过超声的手段实现GO在PS微球表面的均匀包覆,得到PS/GO复合微球后将GO还原,从而得到PS/RGO复合微球。接着在RGO壳层表面依次实现Pd NPs和SiO的沉积,得到PS/RGO/Pd/SiO复合微球。最后在惰性气氛下高温煅烧,一步除去内部的PS和致孔剂,得到具有介孔外壳的RGO/Pd/m-SiO复合微球。实验中,SiO的壳层厚度和孔隙度可分别通过改变TEOS和致孔剂的总量和体积比来进行调节。本章同样采用NaBH还原4-NP的模型反应来研究所得催化剂的催化活性和稳定性。实验结果证明,该结构有效地提高了Pd NPs的催化活性,双壳层的存在也有效地限制了Pd NPs的聚集或浸出。(3)聚苯胺/ZIF-8(PANI/ZIF-8)复合微球的制备及其吸附性能的研究采用硬模板法制备了以PANI为内壳,ZIF-8为外壳的PANI/ZIF-8双壳层中空复合微球。首先制备了PS/PANI复合微球,并将其分散在甲醇溶剂中,之后在PS/PANI复合微球的甲醇分散液中先后加入2-Hmim和Zn(NO)·6HO,使得其在PS/PANI复合微球和甲醇的相界面处异相成核,逐渐生长,得到核/壳/壳的PS/PANI/ZIF-8复合微球。最后通过溶剂去除中间的PS模板,得到双壳层中空结构的PANI/ZIF-8复合微球。其中,ZIF-8壳层的厚度可以通过种子生长法进行调控。该结构对刚果红染料表现出了非常高的吸附性能,吸附过程符合Langmuir方程和准二级动力学方程。此外,在5次重复利用的过程中,吸附容量并没有发生明显的降低,表现出良好的结构稳定性。

关键词：中空微球双壳层复合催化吸附

中空CdS@TiO2复合双壳层光催化剂的制备及其水处理的应用

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中空CdS@TiO2复合双壳层光催化剂的制备及其水处理的应用

作者：孙冠华中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

光催化技术的发现使得丰富、清洁的太阳能可以有效转化为化学能,其反应没有污染,在光照条件就可以发生。在诸多半导体光催化剂中,由于CdS较窄的禁带宽度(2.42 e V)、良好的光导电性以及较高的电子亲和能被广泛研究。CdS与TiO 复合,可获... 详细信息

光催化技术的发现使得丰富、清洁的太阳能可以有效转化为化学能,其反应没有污染,在光照条件就可以发生。在诸多半导体光催化剂中,由于CdS较窄的禁带宽度(2.42 e V)、良好的光导电性以及较高的电子亲和能被广泛研究。CdS与TiO 复合,可获得一种能在可见光下具有高光催化性能的复合材料。而用牺牲模板制备的中空核壳材料则能进一步增加催化剂比表面积从而使材料效能达到最优。本文先是通过多种方法,制备了CdS包覆聚苯乙烯(PS@CdS)核壳材料,并通过改变试剂种类,调节反应条件,探索不同PS@CdS合成方法的优劣。在实验过程中,通过控制实验的温度,时间,活化剂量等手段,可以得到不同CdS纳米晶型。对实验条件进行优化,我们得到了壳层光滑,单分散性良好,机械强度高的纳米核壳复合材料。继而在原有核壳材料包覆TiO 层,分别使用溶胶-凝胶,水热法和湿化学法得到了不同的PS@CdS@TiO 核-壳-壳材料,并进一步得到中空CdS@TiO 核壳材料。通过对二氧化钛前驱体水解程度的控制,分别制备出常见的球形颗粒和具有特殊形貌的树枝形中空CdS@TiO 双壳层纳米材料。研究表明,制得的光催化剂较PS@CdS,纯CdS等有明显提高。

关键词：光催化双壳层 PS@Cd S CdS@TiO2 复合中空

单/双壳层SnO2@C纳米空心球多级结构的设计制备及其高效二次锂离子电池负极的储能研究

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单/双壳层SnO2@C纳米空心球多级结构的设计制备及其高效二次锂离...

作者：李晓重庆大学

学位级别：硕士

近年来,伴随科学技术的不断创新,便携式电子设备、电动运输等新兴领域得到了飞速发展。因此,这些新产品对于电动能源的需求和依赖与日俱增。锂离子电池作为一种新能源设备正是凭借其超高的容量密度、杰出的功率密度以及稳定的循环性能... 详细信息

近年来,伴随科学技术的不断创新,便携式电子设备、电动运输等新兴领域得到了飞速发展。因此,这些新产品对于电动能源的需求和依赖与日俱增。锂离子电池作为一种新能源设备正是凭借其超高的容量密度、杰出的功率密度以及稳定的循环性能等诸多优势得以脱颖而出,获得世界范围内的广泛关注。众所周知,锡基负极材料作为下一代锂离子电池的负极材料得到了广大科研工作者的一致认可。那是因为其理论容量高达992 mA h g-1,这几乎是现如今使用的商业化石墨负极材料(372 mA h g-1)的两倍多。所以,锡基负极材料的改性,尤其是对其形貌的调控得到了广泛的研究和报道。目前,合成形貌多变、纯度高且结晶性良好的晶体材料的主要方法是水热合成法。本论文中的双壳层SnO2@C纳米空心球、单壳层SnO2@C纳米空心球和双壳层SnO2纳米空心球都是采用多步水热合成的方法制得。合成采用了模板法,其中核-壳结构的SiO2模板发挥重要的作用。随后,我们将这些合成的锡基材料应用到锂离子电池上并测试了它们的电化学性能。课题中得到的主要结论如下:(1)通过对核-壳结构SiO2的形貌表征,我们推测出了SiO2胶球向核-壳结构转变的可能原理。从形貌的变化过程可以清楚的看到SiO2内部核的消融与外部壳层的生长这两个过程是单独且并发的。在整个过程中,NaBH4起到了至关重要的作用。反应开始,NaBH4会和H2O发生缓慢的反应,并产生出NaBO2和H2。一方面,这一反应会使体系呈碱性,因此SiO2很容易在碱性溶液中发生溶解,比如SiO2在NaOH溶液中的溶解。另一方面,单硅酸盐和聚硅酸盐类大量释放到体系中,最终会达到过饱和的程度。同时,NaBO2的量也会伴随着NaBH4的反应而增加。这些导致SiO2再次沉淀到正在溶解的内部核表面,形成壳层结构。(2)双壳层SnO2@C纳米空心球具有诸多杰出性能。内部活性壳层的引入可以提高材料的体积比容量。双碳层包覆不仅可以保护材料结构的完整性而且可以增加材料的导电性。更重要的是材料本身又具有多孔结构,既可以提供电解液自由穿梭壳层内外的通道,又可以缓解电极反应带来的体积效应。同时,材料具有较大的比表面积,可以很大程度上提高活性材料与电解液的接触面积,也可以提供更多的锂离子附着点,这样就可以提高材料的实际容量。很多优点都得到了实验的验证。本论文制备的双壳层SnO2@C纳米空心球相对于单壳层SnO2@C纳米空心球和双壳层SnO2纳米空心球具有更加优越的倍率性能、更加稳定的循环性能(循环100圈后具有911 mA h g-1的容量)和更高的比容量。

关键词：锂离子电池锡基负极材料双壳层 SnO2 碳包覆

双壳层中空Fe_2O_3微球的制备与性能研究

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广东化工 2014年第11期41卷 33-34页

作者：张俊燕中北大学理学院山西太原030051

文章采用C微球为模板,通过多次包覆的方法成功制备出双壳层中空Fe2O3微球,并推断了其形成机理和研究了其性能。结果表明,双壳层中空Fe2O3微球具有较高的比表面积,在催化剂、纳米吸附剂、气体传感器等领域具有重要的潜在应用价值。

关键词：模板法双壳层中空 Fe2O3 比表面积