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纳米科技 2011年第1期8卷 22-25页

作者：牛冬子胡新明曹立新韩宝航孙树清中国海洋大学材料科学与工程研究院山东青岛266100 国家纳米科学中心北京100190

通过对Fe3O4纳米颗粒的SiO2包覆和表面胺基化修饰,成功地将CdSe量子点（QDs）均匀地包覆在Fe3O4纳米粒子表面,制备了稳定的、具有磁性/荧光双功能的纳米颗粒,结果表明,所制备的纳米颗粒具有良好的分散性、优异的磁响应特性和荧光发射性... 详细信息

通过对Fe3O4纳米颗粒的SiO2包覆和表面胺基化修饰,成功地将CdSe量子点（QDs）均匀地包覆在Fe3O4纳米粒子表面,制备了稳定的、具有磁性/荧光双功能的纳米颗粒,结果表明,所制备的纳米颗粒具有良好的分散性、优异的磁响应特性和荧光发射性能,为制备该类双功能纳米材料,拓宽其应用领域提供了新的途径。

关键词：双功能纳米颗粒 Fe3O4纳米颗粒荧光量子点自组装

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(Fe3O4@SiO2)/（PDDA/PSS）_n/（CdS/PAMAM）磁性荧光纳米粒子的制备与性能研究

(Fe3O4@SiO2)/（PDDA/PSS）_n/（CdS/PAMAM）磁性荧光纳米粒子的...

引用

作者：王珂北京理工大学

学位级别：硕士

磁性荧光双功能纳米颗粒由于其荧光可示踪性、磁响应性以及在纳米尺度的特性,在细胞分离与成像,药物标记和疾病诊断等生物医药领域得到了广泛的应用。一直以来,制备结构明晰、磁性与荧光性能优异且相互间无影响的双功能体系是研究者所... 详细信息

磁性荧光双功能纳米颗粒由于其荧光可示踪性、磁响应性以及在纳米尺度的特性,在细胞分离与成像,药物标记和疾病诊断等生物医药领域得到了广泛的应用。一直以来,制备结构明晰、磁性与荧光性能优异且相互间无影响的双功能体系是研究者所关注的一个焦点。高温分解法较传统的共沉淀法,在制备磁性氧化铁纳米粒子时具有产物形貌规则,粒度分布均一,结晶性能良好,饱和磁化强度大等优点,得到越来越多研究者的青睐;但由于制备的纳米粒子为疏水配体所稳定,需要进经过一定的修饰转入水相方可应用,而二氧化硅材料作为一种生物相容性较好的材料可满足其转相的需求;同时,利用硅层负电性易于进行静电吸附从而使其进一步功能化。利用静电层层自组装法(LBL)制备双功能纳米材料可对颗粒尺寸分布、形状以及壳层组成等方面进行精确控制,故而在磁性荧光双功能纳米颗粒的制备方面崭露头角。本文以高温分解法制备的Fe3O4纳米粒子为磁核,对其进行反相微乳液法的SiO2包覆以赋予其水溶性,利用硅层的负电性进行了聚电解质PDDA、PSS的层层自组装,最外层结合带正电的树形分子为模板的CdS/PAMAM量子点,从而制备了磁性荧光双功能复合纳米颗粒。对磁性Fe3O4纳米粒子的制备、二氧化硅包覆结果进行了多方面的表征及影响因素研究,对自组装过程进行了验证并探究了自组装层数对复合粒子性能的影响,结果如下:1)利用高温分解法,以乙酰丙酮铁Fe(acac)3为前驱体,二苄醚为高沸点有机溶剂,油胺为还原剂与修饰剂,在不同V油胺:V二苄醚条件下制备了粒径为5-7nm的Fe3O4颗粒。所得纳米颗粒溶于环己烷等有机溶剂,分散性良好;XRD测试证实了所制备的纳米粒子为具有反尖晶石结构的Fe3O4;经红外分析证实了粒子为油胺所修饰;经TEM、VSM等表征得知:粒子呈规则的球形颗粒,粒度分布均一,具有超顺磁性,其饱和磁化强度为30-40emu/g,低于文献报道,原因在于受加热设备所限的升温速率较慢。2)采用反相微乳液法,以聚氧乙烯(5)壬基苯基醚(Igepal Co-520)为表面活性剂,环己烷为连续相,氨水为分散相,通过原硅酸乙酯(TEOS)的碱性水解对制备的Fe3O4颗粒进行了SiO2壳层包覆,制备了Fe3O4@SiO2核-壳粒子(core-shell nanoparticles,CS NPs)。实验分别探究了Fe3O4用量、氨水用量、TEOS用量等单变量对核-壳粒子形貌的影响。通过TEM表征,结果表明:Fe3O4用量适中时,产物为规则的单核的核-壳结构,过少或过多时产物分别表现为含有无磁核的硅球和含有多核的核-壳结构;氨水用量会影响硅壳层的厚度,呈正相关关系;TEOS用量亦会影响硅壳层厚度,呈正相关关系,但用量过大时产物也会产生无磁核的硅球。所得核-壳纳米粒子经VSM表征,其饱和磁强度约8 emu/g,比Fe3O4颗粒有较大幅度的降低。3)利用LBL法,分别采用带相反电荷的聚电解质:聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)对核-壳粒子进行若干层的静电组装,最外层组装带正电的CdS/PAMAM量子点,制备了CS NPs/(PDDA/PSS)n/(CdS/PAMAM)磁性荧光复合纳米粒子。通过Zeta电位及水力学直径测试,验证了静电层层自组装过程的成功,同时在TEM表征中也可明确看到组装过程及组装体系的形貌。经组装后的复合纳米粒子的饱和磁强度随组装层数的增加而略有减小,而荧光发射峰的位置与CdS/PAMAM量子点一致,不受磁核影响,荧光发射强度随组装层数的增加而逐渐增加。

关键词：双功能纳米颗粒超顺磁性高温分解法反相微乳液法量子点层层自组装

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