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双功能单体法制备磁性奥硝唑分子印迹聚合物及应用

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分析化学 2018年第1期46卷 100-106页

作者：廖素兰陈少云刘奇琳陈良壁李晓敏武夷学院茶与食品学院

采用悬浮聚合法,以奥硝唑(ONZ)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为双功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,利用FeO磁性纳米粒子制备了奥硝唑磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)... 详细信息

采用悬浮聚合法,以奥硝唑(ONZ)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为双功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,利用FeO磁性纳米粒子制备了奥硝唑磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、磁化强度分析(VSM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及热重分析(TGA)等对合成的聚合物进行了表征。结果表明,双功能单体MMIPs对奥硝唑的吸附量高于相应的单功能单体MMIPs;对类似物质也有一定的吸附能力。利用等温吸附数据进行Scatchard分析,从而推断出MMIPs对于模板分子的作用存在两种不同的结合位点,最大吸附量Q为48.96μmol/g,Q为10.60μmol/g。结合高效液相色谱分析技术,将所制备的MMIPs应用于河水样品中硝基咪唑类抗生素的提取富集,加标回收率为85.4%~104.3%,方法简便易行、准确可靠。

关键词：双功能单体磁性分子印迹硝基咪唑类药物高效液相色谱固相萃取

双功能单体法制备磁性葡萄糖分子印迹聚合物及其吸附性能研究

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化学学报 2016年第2期74卷 199-207页

作者：智康康董爱军杨鑫赵倩玉赵海田张华王静徐鹏飞哈尔滨工业大学化工学院黑龙江哈尔滨150000 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

采用表面分子印迹技术,以改性的磁纳米球作为载体,双功能单体分别为刀豆凝集素和3-氨基苯硼酸,交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸铵,采用二次接枝法成功合成了双功能单体的磁性葡萄糖分子印迹聚合物(MMIPs).通过多种表征技... 详细信息

采用表面分子印迹技术,以改性的磁纳米球作为载体,双功能单体分别为刀豆凝集素和3-氨基苯硼酸,交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸铵,采用二次接枝法成功合成了双功能单体的磁性葡萄糖分子印迹聚合物(MMIPs).通过多种表征技术:X射线衍射,扫描电子显微镜,红外光谱,振动样品磁强计,热重分析仪对合成的聚合物进行了表征分析.通过吸附动力学、热力学模型对实验数据进行拟合,探究了反应的吸附机理和吸附过程.合成的MMIPs的印迹因子能达到2.93,吸附量为9.112 mg/g.对其类特异性吸附的探索使得合成的聚合物还可应用于富含糖苷类化合物的提取与分离.

关键词：双功能单体分子印迹葡萄糖类特异性葡萄糖苷超顺磁性纳米球

双功能单体限进分子印迹材料的制备及其在复杂样品前处理中的应用

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双功能单体限进分子印迹材料的制备及其在复杂样品前处理中的应用

作者：蔡天培北方民族大学

学位级别：硕士

双功能单体的限进介质分子印迹材料因其具有选择性专一、抗干扰性强、便于使用等优点而得到复杂样品前处理者的青睐。其因快速、简便等优势被广泛应用于食品安全监管、环境监测、医疗检测等诸多复杂组分样品中目标分子的快速前处理。为... 详细信息

双功能单体的限进介质分子印迹材料因其具有选择性专一、抗干扰性强、便于使用等优点而得到复杂样品前处理者的青睐。其因快速、简便等优势被广泛应用于食品安全监管、环境监测、医疗检测等诸多复杂组分样品中目标分子的快速前处理。为达到进一步简化和优化杂样品前处理的过程,本文选用不同的氟喹诺酮类药物为目标分子(模板分子)制备了具有专一性吸附能力和大分子排阻能力的双功能单体限进介质分子印迹聚合物材料并应于加标天然样品中目标分子(模板分子)的富集。另外,为了进一步拓宽分子印迹的种类,本文中还使制备了一种分子印迹聚合物基质(载体)材料为分子印迹聚合物材料向各向异性材料方向铺垫。本论文的主要工作如下:1.沙拉沙星双功能单体限进介质分子印迹微球的制备及应用研究以聚苯乙烯(P)为种子,采用一步种子溶胀聚合法合成单分散4-乙烯基苄基氯-二乙烯基苯聚合物(P)微球。之后在P微球表面使用SI-ATRP技术制备沙拉沙星(SAR)分子印迹聚合物层。接着,在SAR分子印迹聚合物微球表面上第二次使用SI-ATRP技术制备了限进介质层。所有制备完成后,依次对聚合物的形貌、合成情况、吸附性能、抗干扰性能、重复利用性能等进行了表征并用于实际复杂组分的样品中SAR的专一性富集。RAM-MIP微球对SAR的的平衡吸附容量为:Q=149.17μmol·g;SAR线性范围为:4～300 ng·g;SAR检出限(LOD)为:1.27 ng·g,(信噪比(S/N):3);定量限为:4.23 ng·g,(信噪比(S/N):10);SAR的回收率在94.0%～101.3%之间;日内RSD为1.1%～2.9%,日间精密度为1.5%～3.3%.结果表明,这种材料有一定的应用价值。2.以海泡石为基质的限进-磁性印迹材料的制备及应用研究使用溶剂热还原法在经过洗涤筛分的海泡石(SEPI)的孔隙中制备FeO纳米颗粒获得磁性海泡石微颗(MSEPI)。然后依次利用硅烷偶联试剂(KH-550)和2-溴异丁酰溴将MSEPI进行有机改性。最后分别以连用两次SI-ATRP反应制备了以经过有机改性的磁性海泡石为载体的一种限进-磁性分子印迹材料(Magnetic restricting access molecular imprinted polymers,MSEPI-RAM-MIPs),并将其应用高糖分且富含蛋白质的复杂样品中培氟沙星(PFLX)的检测。平衡时MSEPI-RAM-MIPs对PFLX的吸附容量为:211.06 mg·g;经过四次吸附和解吸迭代后,MSEPI-RAM-MIPs对PFLX的吸附容量仅下降了7.3%;蜂王浆中PFLX的回收率为加标回收率为96.7%～103.4%;相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.3%,检出限(LOD)为8.51 ng·g(S/N=3);PFLX的回收率(Recovery)在89.7%～103.3%之间;日内RSD为1.7%～3.2%,日间RSD为1.3%～3.4%。结果表明,以上分析方法的重现性和稳定性良好。3.分子印迹材料基质——高尔夫球状PGMA-EGDMA微球的制备研究在利用“一步种子溶胀法制备”聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球(P)的基础上通过改变了引发条件和聚合条件,制备获得外形为高尔夫球状的P微球。先后对该P微球的形貌、组成进行了表征并对该微球各向差异出现的原因设计实验进行了推测。之后又对高尔夫球状的P微球的制备进行了优化实验。获得了粒径均匀,表面统一的高尔夫球状的P微球。微球的平均粒径为5.72μm;其粒径主要分布区间的占比为80.95%～97.02%.

关键词：分子印迹聚合物双功能单体复杂组分样品前处理农兽药残留高尔夫球状PGMA/EGDMA微球

基于双功能单体的Ni(Ⅱ)离子印迹复合膜的制备及性能研究

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化工新型材料 2024年第2期52卷 91-97页

作者：洪玉文汪鑫付冬雪王贵芳罗甘滨成会玲昆明理工大学理学院昆明650500

采用沉淀聚合法,以Ni(Ⅱ)离子为模板离子,α-甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,通过正交试验设计,对制备Ni(Ⅱ)离子印迹复合膜的实验条件进行系统优化,制备了16种Ni(Ⅱ)离... 详细信息

采用沉淀聚合法,以Ni(Ⅱ)离子为模板离子,α-甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,通过正交试验设计,对制备Ni(Ⅱ)离子印迹复合膜的实验条件进行系统优化,制备了16种Ni(Ⅱ)离子印迹复合膜[Ni(Ⅱ)-IICMs]和相应的非印迹复合膜(NICMs),得出制备Ni(Ⅱ)-IICMs的较优实验条件。采用平衡吸附实验对Ni(Ⅱ)-IICMs和NICMs进行吸附量和印迹因子评价,结果表明:在较优实验条件下制备的Ni(Ⅱ)-IICM_(8),平衡吸附量为1.286mmol/g,印迹因子为1.737。采用红外光谱、扫描电镜、氮气吸附/脱附等手段对Ni(Ⅱ)-IICM_(8)和相应NICM_(8)的内部结构及表面形貌进行表征。使用动力学吸附和等温吸附实验对Ni(Ⅱ)-IICM_(8)和NICM_(8)的吸附行为进行研究,结果表明:Ni(Ⅱ)-IICM_(8)对Ni(Ⅱ)离子的吸附,在较短时间内即可快速达到吸附平衡,且在不同浓度的溶液中都有较好的吸附效果。在不同温度下,探究Ni(Ⅱ)-IICM_(8)的吸附行为,结果表明Ni(Ⅱ)-IICM_(8)具有良好的“温度响应性”。综上所述,说明实验研究制备的Ni(Ⅱ)-IICM_(8),有望用于实际样品中Ni(Ⅱ)离子的分离和去除。

关键词：沉淀聚合法 Ni(Ⅱ)离子双功能单体离子印迹复合膜温度响应性

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氯霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

分析测试学报 2021年第9期40卷 1334-1341页

作者：黄象金利健文韦寿莲张华生肇庆市食品检验所广东肇庆526060 广东食品药品职业学院广东广州510520 肇庆学院环境与化学工程学院广东肇庆526061

以纳米氧化铝(Al_(2)O_(3))和羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs)为增敏材料,制备以氯霉素(CAP)为模板分子,间氨基苯酚(MAP)和β-环糊精(β-CD)为双功能单体的一种新型灵敏检测CAP的分子印迹电化学传感器。通过扫描电镜(SEM)、差分脉冲伏安法(D... 详细信息

以纳米氧化铝(Al_(2)O_(3))和羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs)为增敏材料,制备以氯霉素(CAP)为模板分子,间氨基苯酚(MAP)和β-环糊精(β-CD)为双功能单体的一种新型灵敏检测CAP的分子印迹电化学传感器。通过扫描电镜(SEM)、差分脉冲伏安法(DPV)和电化学交流阻抗法(EIS)对印迹传感器的表面形貌和电化学性能进行表征。同时优化了MWCNTs及Al_(2)O_(3)的修饰量、模板分子与功能单体的摩尔比、电聚合圈数、洗脱剂种类、洗脱时间、检测体系pH值和孵育时间等参数对印迹传感器响应的影响。结果表明,制备的传感器对CAP具有较高的选择性和灵敏度,归因于Al_(2)O_(3)和MWCNTs的协同作用能显著提高修饰电极的表面积和催化性能,以及使用双功能单体制备印迹膜具有较高的亲和力和选择性。在优化条件下,传感器的峰电流与CAP浓度在1.0~60.0 nmol/L范围内呈良好线性关系,检出限(3S/k)为0.14 nmol/L。将传感器用于自来水、饲料和牛奶样品中CAP含量的检测,加标回收率为88.0%~110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。方法简单易行、准确可靠。

关键词：氯霉素分子印迹电化学检测双功能单体羟基化多壁碳纳米管氧化铝

10-羟基喜树碱杂化分子印迹材料的制备及性能研究

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10-羟基喜树碱杂化分子印迹材料的制备及性能研究

作者：聂芳东北林业大学

学位级别：硕士

10-羟基喜树碱(10-Hydroxycamptothecin,HCPT)因为具有低毒高抗癌活性而引起广泛关注,为了开发一种更有效的分离纯化HCPT的方法。本论文在计算机模拟辅助下,分别采用两种杂化功能单体丙烯酰胺-异氰酸丙基三乙氧基硅烷(AM-TEOSPI)和甲基... 详细信息

10-羟基喜树碱(10-Hydroxycamptothecin,HCPT)因为具有低毒高抗癌活性而引起广泛关注,为了开发一种更有效的分离纯化HCPT的方法。本论文在计算机模拟辅助下,分别采用两种杂化功能单体丙烯酰胺-异氰酸丙基三乙氧基硅烷(AM-TEOSPI)和甲基丙烯酸-(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(MAA-APTES)制备出两种杂化分子印迹聚合物(Hybrid molecularly imprinted polymers,HMIPs)(AT-HMIPs和MA-HMIPs)和双杂化单体分子印迹聚合物(AT/MA-HMIPs)。并使用传统的功能单体MAA制备了MAA-MIPs作为对照,研究了四种HCPT分子印迹材料对HCPT的识别与分离性能。主要研究结果如下:基于杂化单体HCPT分子印迹的制备及表征。首先通过计算机分子模拟对模板分子HCPT和九种功能单体进行结构优化。分别探讨了HCPT与AM-TEOSPI、MAA-APTES两个预聚合体系的构型、成键情况、NPA电荷分布、前沿轨道分析和复合物的结合能及作用机理。结果发现,HCPT与AM-TEOSPI的结合能最低(-25.507 kcal/mol),MAA-APTES次之(-21.963 kcal/mol)。同时,使用红外光谱(FTIR)验证了模板分子和功能单体的相互作用,并采用紫外光谱探究了模板分子和功能单体的印迹比例,发现对于HCPT和AM-TEOSPI、MAA-APTES预聚合体系,当印迹比例为1:4时,模拟印迹效果最佳。最后,使用筛选出的两个最优单体AM-TEOSPI和MAA-APTES分别合成了两种杂化分子印迹聚合物(AT-HMIPs和MA-HMIPs),通过FTIR、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和热重分析仪(TGA)对它们进行了表征。基于双杂化单体HCPT分子印迹的制备及表征。将两个杂化单体AM-TEOSPI和MAA-APTES同时作为双功能单体。通过计算机分子模拟,得到了印迹复合物的最佳构象和最低的结合能(-46.315 kcal/mol)。通过进一步分析,发现分子印迹中模板和双杂化单体之间存在较强的氢键和范德华作用。FTIR和紫外光谱实验均验证了模板分子和功能单体之间存在相互作用,且模板和双功能单体之间的最适印迹比例为1:4。在以上理论和实验基础上合成了HCPT双功能单体杂化分子印迹聚合物(AT/MA-HMIPs),并对其进行FTIR、SEM、EDS、压汞分析和TGA表征。使用传统功能单体MAA制备了分子印迹聚合物(MAA-MIPs)作为对比。基于双杂化单体HCPT分子印迹的吸附性能研究。对制备的四种分子印迹聚合物(AT-HMIPs、MA-HMIPs、AT/MA-HMIPs和MAA-MIPs)通过等温吸附,动力学吸附,热力学吸附以及Scatchard分析对其吸附性能进行评价,并通过吸附模型考察了这些分子印迹聚合物的吸附机理和吸附行为。实验结果表明Langmuir等温线模型和拟二级动力学模型与吸附结果吻合较好。最大吸附容量为18.79 mg/g,20 min内可达到吸附平衡。此外,HCPT表现出优异的选择性(印迹因子为10.73)和良好的可回收性(经过10次吸附-解吸循环后,吸附容量仅下降7.75%)。在30 d内具有良好的稳定性(吸附量和吸附效率仅降低了1.09 mg/g和6.82%)。最后,以AT/MA-HMIPs为固相萃取小柱填料,优化了固相萃取的条件,制备具有高选择性、分离富集喜树种子和叶片中HCPT的分子印迹固相萃取小柱。制备的AT/MA-HMIPs成功地应用于固相萃取小柱,并分离了喜树种子中的HCPT,纯化后的HCPT纯度为80.86%,得率为61.43%,在叶片提取液中,纯化后的HCPT纯度为82.39%,得率为63.74%。研究结果对于高效的分离纯化HCPT起到了指导作用,为开发从天然产物中提取活性成分的新型材料提供了数据支持。

关键词：羟基喜树碱分子印迹杂化单体双功能单体分子模拟

双功能单体法制备恩诺沙星磁性单分散限进介质-表面分印迹聚合物的制备及应用

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双功能单体法制备恩诺沙星磁性单分散限进介质-表面分印迹聚合物...

中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：刘华春龚波林北方民族大学化学与化学工程的学院

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在磁性聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯微球(MP)表面制备了恩诺沙星磁性限进介质-表面分子印迹聚合物(MRAM-SMIPs)如图1... 详细信息

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在磁性聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯微球(MP)表面制备了恩诺沙星磁性限进介质-表面分子印迹聚合物(MRAM-SMIPs)如图1制备过程,采用直接进样方式,进行鲫鱼样品中恩诺沙星的选择性快速富集和分离。

关键词：恩诺沙星限进介质-表面分子印迹聚合物双功能单体反相高效液相色

来源： cnki会议评论

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BSA分子印迹碳糊电极的制备及性能研究

分析试验室 2019年第9期38卷 1057-1060页

作者：苏立强姜国强杨吉双杨铁金初红涛张维冰齐齐哈尔大学化学与化学工程学院

以KH570改性的氧化石墨烯(KH570-GO)为载体,牛血清白蛋白(BSA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为双功能单体,采用表面印迹法制备分子印迹聚合物。并将其作为化学修饰剂制备碳糊电极。采用差分脉冲伏安法(D... 详细信息

以KH570改性的氧化石墨烯(KH570-GO)为载体,牛血清白蛋白(BSA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为双功能单体,采用表面印迹法制备分子印迹聚合物。并将其作为化学修饰剂制备碳糊电极。采用差分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)对电极进行表征。结果表明,电极对BSA有灵敏响应及良好的选择性,BSA浓度在0. 01~100μg/mL范围内,其峰电流与浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为I=0. 357lgc+1. 802,相关系数为0. 9808,检测限为1. 7μg/L(S/N=3)。

关键词：分子印迹双功能单体牛血清白蛋白碳糊电极

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表面印迹聚合物吸附复杂基质中的土霉素

环境工程学报 2014年第12期8卷 5439-5444页

作者：张英英唐和清中南民族大学化学与材料科学学院武汉430074

为了研究表面分子印迹聚合物对基质复杂的环境样品中的土霉素的吸附分离效果,以应用最为广泛的土霉素(OTC)为研究对象,利用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯为双功能单体、在二氧化硅基质上制备了表面分子印迹聚合物,并对其吸附鸡粪中的四环... 详细信息

为了研究表面分子印迹聚合物对基质复杂的环境样品中的土霉素的吸附分离效果,以应用最为广泛的土霉素(OTC)为研究对象,利用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯为双功能单体、在二氧化硅基质上制备了表面分子印迹聚合物,并对其吸附鸡粪中的四环素类抗生素进行了研究。以聚合物的吸附容量和印迹因子为考核指标,对两种单体的投加比例和二氧化硅的用量进行了优化,确定其合成最佳条件:二氧化硅用量为15 mmol、单体总量一定时各物质的摩尔比为OTC∶MAA∶MMA∶EGDMA=0.08∶2.0∶2.0∶8.0。在此条件下合成的表面印迹聚合物对鸡粪基质中的OTC的最大吸附量可达到9.67 mg/g,印迹因子4.69,可见该表面印迹聚合物对复杂环境样品中的OTC也有良好的吸附性能和识别性能。

关键词：表面印迹聚合物双功能单体土霉素二氧化硅鸡粪