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双交联透明质酸自愈合水凝胶的制备及其性能研究

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双交联透明质酸自愈合水凝胶的制备及其性能研究

作者：张梦帆武汉纺织大学

学位级别：硕士

水凝胶材料是一种具有高含水量和三维网状结构的软材料。天然高分子水凝胶因其优异的生物相容性、低免疫反应、低细胞毒性以及促进细胞粘附、增殖、迁移和新组织再生的能力而受到广泛关注。然而,天然高分子水凝胶在性能上具有较低的强度... 详细信息

水凝胶材料是一种具有高含水量和三维网状结构的软材料。天然高分子水凝胶因其优异的生物相容性、低免疫反应、低细胞毒性以及促进细胞粘附、增殖、迁移和新组织再生的能力而受到广泛关注。然而,天然高分子水凝胶在性能上具有较低的强度,损坏后难以修复,因此限制了其在各领域的应用。如果赋予凝胶自愈合性能,不仅能够延长凝胶的使用寿命,还可以恢复并保留凝胶原有的结构与性能,从而扩宽天然高分子水凝胶的应用范围。因此,本文利用改性透明质酸结合酰腙键交联和光交联,构建了具有良好自愈性能和机械强度的透明质酸自愈合水凝胶。为此,进行了以下三个方面的工作:(1)醛基化马来酰基透明质酸/3,3’-二硫代双(丙酰肼)自愈合水凝胶体系。首先,合成了马来酰基取代度为0.63,氧化度为0.18的醛基化马来酰基透明质酸(AMHA)。AMHA与3,3’-二硫代双(丙酰肼)(DTP)通过酰腙键交联制得单交联AMHA/DTP水凝胶,利用酰腙键交联和光交联制得双交联AMHA/DTP+UV水凝胶。酰腙键交联使得凝胶具有良好的自愈合性能(3 h的应力自愈合效率分别为93.1±5.9%和90.4±12.8%)和p H响应性。与单交联凝胶相比,双交联凝胶具有更高的力学强度和稳定性,压缩强度从107.4±9.8 k Pa提高到116.6±12.3 k Pa,稳定时间从三天延长至五天。此外,凝胶都具有良好的细胞相容性。(2)醛基化马来酰基透明质酸/酰肼化透明质酸自愈合水凝胶体系。本章利用酰肼取代度为0.25的酰肼化透明质酸(DHA)替代上一章中的小分子DTP。DHA与AMHA通过酰腙键交联制得单交联AMHA/DHA水凝胶,利用酰腙键交联和光交联制备得到双交联AMHA/DHA+UV水凝胶。大分子DHA与AMHA之间的链缠结和氢键作用明显提高了凝胶的稳定性(稳定时间大于7天)。动态酰腙键赋予AMHA/DHA凝胶和AMHA/DHA+UV凝胶自愈合性能(6 h的应力自愈合效率分别为96.9±7.9%和96.2±4.2%)。光交联提高了凝胶的力学性能,使得双交联凝胶的压缩强度(150.5±4.2 k Pa)大于单交联凝胶(102.1±2.4 k Pa)。同时,凝胶还具有p H响应性以及良好的细胞相容性。(3)醛基化马来酰基透明质酸/酰肼化透明质酸/3,3’-二硫代双(丙酰肼)自愈合水凝胶体系。为了同时提高凝胶的机械强度和自愈合性能,我们将DHA和DTP同时引入凝胶体系中。通过酰腙键交联制备得到单交联AMHA/DHA/DTP凝胶,利用酰腙键交联和光交联制得双交联AMHA/DHA/DTP+UV水凝胶。凝胶的压缩强度分别可达149.6±2.3k Pa和162.2±16.2 k Pa。同时,酰腙键的断裂和重建赋予凝胶良好的自愈合性能(6 h的应力自愈合效率分别为102.6±7.5%和95.0±8.4%)。此外,凝胶具有p H响应性和良好的细胞相容性。总之,这种基于酰腙键交联和光交联构建的透明质酸水凝胶具有优异的自愈合性能,良好的机械强度和细胞相容性,在生物医学领域显示出广泛的应用前景。

关键词：透明质酸水凝胶自愈合双交联细胞相容性

基于壳聚糖/单宁酸的动态双交联天然水凝胶的制备及其应用

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基于壳聚糖/单宁酸的动态双交联天然水凝胶的制备及其应用

作者：冯晓祎南华大学

学位级别：硕士

天然水凝胶是由天然高分子或天然小分子所形成的,其具有良好的生物相容性、良好的可降解性等优点,广泛的应用于细胞支架、组织修复、药物递送等领域。壳聚糖是一种来源丰富的高分子多糖物质,其具有抑菌、凝血等多种生理功能。单宁酸是... 详细信息

天然水凝胶是由天然高分子或天然小分子所形成的,其具有良好的生物相容性、良好的可降解性等优点,广泛的应用于细胞支架、组织修复、药物递送等领域。壳聚糖是一种来源丰富的高分子多糖物质,其具有抑菌、凝血等多种生理功能。单宁酸是植物来源的多酚小分子化合物,其具有广谱的抗菌作用、抗氧化作用、抗病毒等药理活性。因此,本论文以壳聚糖和单宁酸为原料,通过两者之间的双重交联作用设计了一种新型的天然水凝胶。本论文的主要研究内容如下:本论文以EDC/NHS为催化剂,将3-羧基-5-硝基苯硼酸(PBA)通过酰胺化反应接枝到羧甲基壳聚糖(CMCS)上,合成了CMCSPBA衍生物。利用UV、IR、H-NMR证实了CMCSPBA的成功制备。CMCSPBA与单宁酸(TA)经过简单的物理共混即可在生理条件下形成水凝胶CMCSPBA-TA。首先探讨了各组分的浓度对水凝胶形成的影响并证实了CMCSPBA-TA水凝胶的三维网络的形成是依靠氢键和硼酸酯键的双重交联。CMCSPBA-TA水凝胶具有多孔结构,其孔径大小为24μm～30μm。由于氢键和硼酸酯键的可逆性,CMCSPBA-TA水凝胶具有良好的可注射性、自愈合特性、可塑性和形状适应性。综上,本课题通过CMCSPBA与TA之间双重动态交联作用成功地制备了具有多功能性的天然水凝胶。以人乳腺癌细胞MDA-MD-231 cell细胞为模型,MTT实验证明了其具有良好的细胞相容性;通过溶血实验表明该水凝胶具有良好的血液相容性;将细胞与水凝胶共培养,AO/EB染色实验证明了CMCSPBA-TA水凝胶可以在体外进行培养细胞。以革兰氏阴性菌大肠杆菌为模型,通过抑菌圈实验、琼脂平板法实验和比浊法实验证明了该凝胶可以有效的抑制大肠细菌的增殖并且延长大肠细菌到达生长稳定期的时间。之后测定了CMCSPBA-TA水凝胶的TA的体外释放特性。结果表明CMCSPBA-TA水凝胶在高浓度的葡萄糖溶液中TA的释放率要高于在低浓度葡萄糖溶液中的释放率,说明该凝胶具有一定的葡萄糖响应的体外释放行为。该水凝胶的多功能性、良好的生物相容性、优异的抗菌特性和在高浓度的葡萄糖溶液中TA快速释放的特点,有望将该水凝胶应用于糖尿病病人的伤口愈合。

关键词：羧甲基壳聚糖单宁酸双交联天然水凝胶

动态结合EGCG可注射双交联水凝胶的构建与性能研究

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动态结合EGCG可注射双交联水凝胶的构建与性能研究

作者：何知超华南理工大学

学位级别：硕士

氧化应激和炎症与许多慢性疾病有关,如糖尿病和糖尿病并发症、高血压和心血管疾病、神经退行性疾病、骨关节炎和椎间盘退行性疾病。大量研究证明了多酚在这些疾病中的治疗作用及其背后的分子机制。多酚是一类由两个或多个酚结构单元组... 详细信息

氧化应激和炎症与许多慢性疾病有关,如糖尿病和糖尿病并发症、高血压和心血管疾病、神经退行性疾病、骨关节炎和椎间盘退行性疾病。大量研究证明了多酚在这些疾病中的治疗作用及其背后的分子机制。多酚是一类由两个或多个酚结构单元组成的化合物,广泛分布于植物和海洋生物中。它们表现出强大的抗氧化、抗炎、抗菌和生物粘附特性。此外,多酚还可用作天然和生物相容的交联剂,以增强支架的机械性能。鉴于这些优点,多酚在组织工程领域备受关注,并且组织工程支架为多酚的递送提供了一种有效的方式。在组织工程中使用的众多材料类别中,可注射水凝胶已成为最突出和用途最广泛的材料之一。因此,本论文制备了动态结合表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的可注射双交联水凝胶,并探究其作为髓核组织工程支架的可行性。首先,我们制备了苯硼酸和双键改性的透明质酸、双键改性的明胶。将EGCG与前两者简单共混即可在生理条件下形成基于苯硼酸酯(硼酸-二醇)动态共价键的多功能单交联水凝胶,随后通过光交联引发自由基聚合得到双交联水凝胶。本研究对制备的HA/Gel@EGCG单交联水凝胶和双交联水凝胶的性能进行了表征,结果表明:HA/Gel@EGCG单交联水凝胶具有良好的可注射、自愈合和形状适应性,注射到缺损部位可以匹配不同形状的组织缺损。EGCG的引入赋予HA/Gel@EGCG双交联水凝胶更强的粘附性能,有利于与原位组织整合避免异位。HA/Gel@EGCG2双交联水凝胶与报道的人类髓核无侧限压缩线性区域模量相近,并且能够抵抗循环载荷以模拟长期受到力学刺激的髓核组织;具有较低的平衡溶胀率,可以避免过度溶胀增加局部压力造成的伤害。HA/Gel@EGCG双交联水凝胶具有p H响应性,在酸性p H下加速释放EGCG,能够响应退变髓核组织的酸性环境。HA/Gel@EGCG2双交联水凝胶具有良好的自由基清除能力,对于DPPH自由基半小时可清除81.9%,对于PTIO自由基4小时可清除71.8%。并且高EGCG含量的HA/Gel@EGCG2水凝胶各方面性能都要优于低EGCG含量的HA/Gel@EGCG1水凝胶。随后,探究了水凝胶对人髓核细胞的影响。通过CCK-8细胞增殖检测和活/死染色验证了HA/Gel@EGCG2水凝胶具有良好的细胞相容性,种在水凝胶上的细胞能够正常增殖并铺展;通过DCFH-DA染色验证了HA/Gel@EGCG2水凝胶能够有效清除细胞内ROS;通过活/死染色验证了HA/Gel@EGCG2水凝胶能够保护细胞在氧化应激环境下的活性;通过RT-PCR验证了HA/Gel@EGCG2水凝胶能够阻止IL-1β诱导细胞中的促炎信号传导和基质分解代谢。总的来说,HA/Gel@EGCG2水凝胶具有良好的细胞相容性并能够有效发挥抗氧化抗炎作用,这主要是基于EGCG的生物活性。最后,制备了一种基于EGCG的纳米粒子,纳米粒子具有规整的形貌和良好的分散稳定性。以EGCG-NPs的形式提高了EGCG在体系中的负载量,并能够形成可注射单交联水凝胶,解决了EGCG在此体系中的负载量受苯硼酸含量限制的问题。并探究了EGCG-NPs在重新组装过程中对二甲双胍的负载,有望用于糖尿病患者的退行性疾病治疗。综上所述,本论文以苯硼酸和双键改性的透明质酸、双键改性的明胶作为基础材料,EGCG作为功能性药物,基于苯硼酸酯动态共价键的设计赋予水凝胶多功能性,并通过双交联的形式提高水凝胶的机械性能和稳定性。这些水凝胶可作为髓核组织工程支架用于退变髓核的治疗。

关键词： EGCG 苯硼酸多功能双交联髓核组织工程

Ca2+双交联MXene-海藻酸钠水凝胶膜构建及印染废水处理研究

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Ca2+双交联MXene-海藻酸钠水凝胶膜构建及印染废水处理研究

作者：王莹哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

纺织印染废水是我国排放总量最大、污染性最高、较难处理的工业废水之一。纺织印染废水的安全排放对于我国水环境安全至关重要。纳滤处理技术因其以选择透过性为工作的核心,是单纯的物理作用,在分离污染的同时,能够使废水中的物质不被破... 详细信息

纺织印染废水是我国排放总量最大、污染性最高、较难处理的工业废水之一。纺织印染废水的安全排放对于我国水环境安全至关重要。纳滤处理技术因其以选择透过性为工作的核心,是单纯的物理作用,在分离污染的同时,能够使废水中的物质不被破坏,便于进一步回收利用而被广泛应用。基于传统的纳滤膜分离层较为致密,难以实现高价盐和染料的高效分离的困境,疏松纳滤膜成为最有希望的解决办法之一。二维材料堆叠形成的二维层状膜因其可调节的层间距吸引了研究者的注意。利用HCl和LiF混合溶液刻蚀MAX相(TiAl C)中的Al,合成TiCT纳米片,借助XRD光谱并计算得到TiCT纳米片的层间距为9.7?。通过超声剥离、高速离心和冷冻干燥获得了单/少层TiCT纳米片。TiCT纳米片是具有～20μm的平面和～4.6nm的厚度的薄片;TiCT纳米片约为4000的纵横比确保了共沉积获得层状结构层间距的均匀性,有利于层状结构的稳定性。TiCT纳米片分散液的Zeta电位证实了其具有强的负电位性质(-30～-40 m V),是相对比较稳定的分散体系。通过共沉积TiCT纳米片与海藻酸钠(Sodium alginate,SA),并依靠Ca实现双交联制得了TiCT/CaAlg水凝胶疏松纳滤膜。充分混合TiCT纳米片分散液与海藻酸钠溶液,并通过共沉积制备TiCT/Na Alg水凝胶膜;TiCT纳米片表面丰富的含氧官能团与SA表面富含羟基(-OH)和羧基(-COOH)均可与Ca发生快速离子交换,利用Ca实现双交联形成三维互联水凝胶网络。TiCT/CaAlg水凝胶膜的SEM表征显示其表面高低起伏的“水波纹”形貌,横截面呈现“珍珠层”结构,TiCT/CaAlg水凝胶层厚度为～190nm,并且与MXene负载量成线性相关关系。SA与TiCT纳米片的混合比例不会显著影响TiCT/CaAlg水凝胶膜的表面形貌,但将膜表面的相对粗糙度降低至67.3nm,且会增加膜表面的亲水性,水接触角降低至42°。TiCT/CaAlg水凝胶膜的XPS分析未检测到对应于Ti O的Ti,表明其极低的氧化度。MXene膜在p H 3-10范围的Zeta电位稳定于～-5m V,SA的加入增强TiCT/CaAlg水凝胶膜表面的电负性至-20m V,并且赋予其p H敏感性。并且,TiCT/CaAlg水凝胶膜具有长时运行稳定性和抗大肠杆菌的性能。SA的均匀插层扩大TiCT纳米片间的层间距至16.2?,提高TiCT/CaAlg水凝胶膜的纯水渗透至～160 LMH/bar、降低了盐截留率(Na Cl<5%,NaSO<20%),对刚果红(Congo Red,CR)和孔雀石绿(Malachite Green,MG)染料截留率稳定在～99%。TiCT/CaAlg水凝胶膜具有优异的盐与染料分离性能。M/S10%-Ca膜对Na Cl和CR的分离比为46.0,约为商品传统纳滤膜NF270的7倍,商品传统纳滤膜NF270的分离比仅为6.7;M/S10%-Ca膜对NaSO和CR的分离比为8.0,NF270膜的仅为1.0,约为NF270膜的8倍。TiCT/CaAlg水凝胶疏松纳滤膜分别在盐、染料混合体系与盐、染料和有机物综合体系下的分离性能显示,无机盐的存在增强染料在液体中的分散性,降低染料截留率;而有机物的存在降低截盐率,进而有效提高盐和染料的分离性能。TiCT/CaAlg水凝胶疏松纳滤膜的可溶性有机物(Soluble Organic Matter,DOM)去除能力介于商品超滤膜和纳滤膜之间,对其过滤污水处理厂二级出水的渗透液的EEM图谱进行区域积分,定量地表明其对芳香蛋白质类DOM具有高效的去除能力。

关键词：疏松纳滤膜 MXene 双交联水凝胶印染废水

双交联聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶的制备与表征

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高分子材料科学与工程 2020年第4期36卷 55-60,66页

作者：徐梦洁张秀梅胡银春魏延杜晶晶连小洁陈维毅黄棣太原理工大学生物医学工程学院生物医学工程系纳米生物材料与再生医学研究中心太原理工大学生物医学工程研究所材料强度与结构冲击山西省重点实验室山西太原030024

以聚乙烯醇(PVA)与海藻酸钠(SA)为原料,利用CaCl2/硼酸溶液进行化学交联,再通过循环冷冻解冻物理交联,制备出PVA/SA水凝胶。分析讨论了水凝胶的交联机理、结构、力学性能、含水率、孔隙率及细胞相容性。红外光谱分析表明,经CaCl2/硼酸... 详细信息

以聚乙烯醇(PVA)与海藻酸钠(SA)为原料,利用CaCl2/硼酸溶液进行化学交联,再通过循环冷冻解冻物理交联,制备出PVA/SA水凝胶。分析讨论了水凝胶的交联机理、结构、力学性能、含水率、孔隙率及细胞相容性。红外光谱分析表明,经CaCl2/硼酸溶液交联后,Ca^2+与SA中的-COO^-形成络合,硼酸溶液中B(OH)4^-与PVA交联形成交联结构,循环冷冻解冻促使了复合水凝胶中分子间和分子内氢键的形成。扫描电镜测试表明,PVA/SA水凝胶内部具有丰富的多孔结构,孔径约5~30μm。水凝胶的性能可通过交联剂浓度等进行调控,其中m(PVA)/m(SA)为8∶2,交联剂质量分数为5%时,水凝胶压缩模量和压缩强度分别达到(121.84±3.03)kPa和(636.18±68.71)kPa;含水率和孔隙率分别为83.73%和79.98%。细胞培养结果表明,双交联PVA/SA水凝胶细胞相容性良好。

关键词：聚乙烯醇海藻酸钠双交联水凝胶

3D打印双交联丝素/海藻酸钠/矿化胶原骨修复材料的构建及性能研究

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3D打印双交联丝素/海藻酸钠/矿化胶原骨修复材料的构建及性能研究

作者：甘芳巾太原理工大学

学位级别：硕士

骨骼是人类的组织器官之一,对肢体运动提到支撑等作用,但是因为交通事故、人口老龄化以及骨坏死之类的各种因素导致的骨缺损的数量在逐年增加,也因此使得人类对骨修复材料的要求也在日益提高,而对骨组织再生的研究也一直以来都是临床医... 详细信息

骨骼是人类的组织器官之一,对肢体运动提到支撑等作用,但是因为交通事故、人口老龄化以及骨坏死之类的各种因素导致的骨缺损的数量在逐年增加,也因此使得人类对骨修复材料的要求也在日益提高,而对骨组织再生的研究也一直以来都是临床医学领域的重点和难题,同时也是科学研究的热点问题所在。传统的骨修复支架需要提前塑形再通过手术移植到缺损部位,而3D打印能够根据患者骨缺损部位进行个性化定制,制备出同患者骨缺损尺寸相吻合的骨修复支架,同时可以设计多级孔结构,逐渐成为骨修复材料的研究热点。丝素蛋白(Silk fibrion,SF)是人类最早开始利用的天然蛋白质之一,来源广泛,并具有较好的生物相容性、机械性能和较低的免疫原性,被人们广泛地运用于组织工程中。但是,其作为骨修复材料存在着明显的不足,如机械性能不足、不具有光交联的位点等。因此对SF的缺点进行改善的研究具有重要的意义。本文为了增加SF的光交联位点,对其进行改性研究,并探究与海藻酸钠(Sodium alginate,SA)复合制备双交联体系;同时为提高支架的成骨活性和力学性能,本研究复合矿化胶原(Mineralized collagen,n HAP)、纳米丝素纤维(Nano silk fibroin fiber,SFF)制备3D打印支架,并对其性能进行研究。论文具体研究内容如下:(1)本研究将天然的蚕丝通过无水碳酸钠(NaCO)进行脱胶处理后得到SF,然后使用溴化锂(Li Br)对其溶解制备成SF溶液,加入甲基丙烯酸缩水甘油酯对其进行改性,通过透析除盐,最后冷冻干燥制备出丝素/甲基丙烯酸缩水甘油酯(Silk fibrion-Glycidyl Methacrylate,Silk-GMA)。为了检测丝素改性是否成功,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR),核磁共振氢谱(H-NMR)对材料进行表征。实验结果表明:制备的Silk-GMA具有光交联的基团,并可以紫外光交联固化。(2)研究了不同比例Silk-GMA对3D打印支架的影响。通过改变Silk-GMA的比例来探究对支架性能的影响。通过SEM、力学、降解、溶胀,细胞实验等对其孔结构、理化及生物学性能进行研究。研究结果表明:随着Silk-GMA的比例的增加,复合材料的弹性模量性能随之增强,含有1 wt%Silk-GMA的压缩弹性模量为0.183±0.052 MPa,2 wt%Silk-GMA的压缩弹性模量为0.201±0.004 MPa,3 wt%Silk-GMA的压缩弹性模量为0.217±0.018 MPa,4 wt%Silk-GMA的比例的弹性模量为0.260±0.072 MPa。其降解率也随着降低,在28 d时4 wt%Silk-GMA的复合材料的降解率比1 wt%Silk-GMA降低了17%。并且随着Silk-GMA的含量的增多,所测得的Pr值也随之增高,打印的孔径约接近于方形,材料的融合率随之降低,可打印性提高;复合材料的溶胀率也随之降低;并且随着Silk-GMA的浓度增加,其细胞的活性有所增加,并随着培养天数的增长细胞活性随之增强,说明Silk-GMA能够促进细胞增殖。(3)为了改善双交联生物墨水的成骨性能、力学性能等,通过自组装和体外仿生矿化的原理分别制备了SFF、n HAP材料并将其复合制备成SF-GMA/SA,SF-GMA/SA/SFF,SF-GMA/SA/n HAP一系列具有双交联网络生物墨水用于3D打印支架。研究使用SEM、力学测试等对其进行表征。结果表明:复合SFF材料后进行打印发现其可打印性在一定程度上提高,打印的孔径更完整,并在一定范围内改善了其复合材料的机械性能、降解速率,其中添加了SFF材料的机械性能提高最明显,其4 wt%的压缩弹性模量为0.370±0.009 MPa,1 wt%的压缩弹性模量为0.225±0.025 MPa,比4wt%SF-GMA/SA提高了0.110 MPa,并且具有显著性差异。而复合了n HAP的材料组明显的降低了材料的降解速率,相比SF-GMA/SA组支架的降解率降低了4%～11%,且均具有显著性差异。细胞实验表明,这三种生物墨水制备的支架具有良好的细胞相容性,其中复合n HAP的材料组的细胞增长情况最好,具有显著性差异。综上所述,本论文构建了SF-GMA/SA双交联水凝胶网络,并将其与SFF、n HAP材料复合制备3D打印骨修复支架,并进行性能研究。本论文的研究可作为SF-GMA/SA双交联网络水凝胶在骨科临床上的应用提供一定的理论和实验的依据。

关键词： 3D打印骨修复双交联改性丝素矿化胶原海藻酸钠纳米丝素纤维

DGEBA/DCPDE双交联环氧树脂热机械性能的分子动力学模拟

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高电压技术 2019年第9期45卷 2722-2731页

作者：付可欣谢庆张磊律方成赵玉顺黄正勇华北电力大学新能源电力系统国家重点实验室保定071003 合肥工业大学电气与自动化工程学院合肥230009 重庆大学输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室重庆400044

研究材料宏观性能与微观结构的关系对于设计高性能环氧树脂绝缘材料具有重要意义。为此基于共混改性方法提高聚合物材料性能的基础,提出了双交联网络分子模型构建方法,以期望获得综合性能较好的环氧树脂绝缘材料。采用分子动力学(MD)模... 详细信息

研究材料宏观性能与微观结构的关系对于设计高性能环氧树脂绝缘材料具有重要意义。为此基于共混改性方法提高聚合物材料性能的基础,提出了双交联网络分子模型构建方法,以期望获得综合性能较好的环氧树脂绝缘材料。采用分子动力学(MD)模拟结合实验验证的方法,验证了双交联模型的准确性,研究了DGEBA/DCPDE双交联环氧树脂摩尔配比对其热机械性能的影响以及其微观结构与宏观性能的关联关系。结果表明:当DGEBA与DCPDE的摩尔配比为7:3时,双交联环氧树脂的整体性能较好;DCPDE/MA体系的引入,使得体系的自由体积占比(FFV)和均方位移(MSD)减小,分子链段运动能力减弱,弹性模量升高;FFV、MSD、非键能和二面角扭转能随温度的变化可用于预测交联体系的玻璃化转化温度(Tg)。

关键词：环氧树脂双交联热机械性能结构–性能关系绝缘材料

纳米材料掺杂型聚乙烯醇双交联复合水凝胶的力-化学性质

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材料导报 2019年第10期33卷 1745-1751页

作者：薛雅楠韩政学李爽然张佳宇张雪慧王兆伟贾瑞洁王艳芹武晓刚李晓娜陈维毅太原理工大学生物医学工程学院太原030024 华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室广州510640

以聚乙烯醇(PVA)为原料,氧化石墨烯(GO)和羟基磷灰石(HA)为共掺杂物,先以戊二醛作为交联剂,采用化学交联法制备了GO/HA/PVA单网络单交联复合水凝胶,再通过循环冷冻-解冻技术使PVA聚合物链间进一步发生氢键交联,制备得到GO/HA/PVA双网络... 详细信息

以聚乙烯醇(PVA)为原料,氧化石墨烯(GO)和羟基磷灰石(HA)为共掺杂物,先以戊二醛作为交联剂,采用化学交联法制备了GO/HA/PVA单网络单交联复合水凝胶,再通过循环冷冻-解冻技术使PVA聚合物链间进一步发生氢键交联,制备得到GO/HA/PVA双网络双交联复合水凝胶。采用HRSEM、XRD表征了水凝胶的微观形貌和晶相结构,并研究了GO与PVA、HA与PVA在不同质量比及不同冷冻-解冻循环次数时制备所得GO/HA/PVA复合水凝胶的力学性能。结果表明:随着GO与PVA质量百分比的增加(0%～2.6%),该凝胶拉伸力学强度不断增强;随着HA与PVA质量比的增加(0.22～1.10),该凝胶的拉伸强度先增强后减弱;随着冷冻-解冻循环次数增加(0次、3次、7次)该凝胶的拉伸强度逐渐增强,弹性模量也逐渐提高。当GO与PVA质量百分比为1.9%、HA与PVA质量比为0.66、冷冻-解冻循环次数N=7次时,制备所得凝胶的拉伸力学性能最优(拉伸强度为695 kPa,断裂应变为286%,弹性模量为78 kPa)。此外,深入研究了不同冷冻-解冻循环次数对水凝胶含水率和溶胀率的影响规律。结果表明:不同冷冻-解冻循环次数(0次、3次、7次)的凝胶含水率为79.3%～81.7%,平衡溶胀率为50.1%～72%,且均在60 min后达到溶胀平衡。该水凝胶有望作为软骨替代材料应用于临床医学领域。

关键词：聚乙烯醇氧化石墨烯复合水凝胶双交联拉伸强度

双交联型泡沫凝胶的制备及其暂堵压井防漏机理

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钻井液与完井液 2019年第3期36卷 384-390页

作者：贾虎杨欣雨李三喜黄发大油气藏地质与开发工程国家重点实验室·西南石油大学成都610500 中海石油(中国)有限公司上海分公司上海200335 中国石油新疆油田公司百口泉采油厂新疆克拉玛依834000

针对低压储层修井防漏技术难题,研发了一种双交联型泡沫凝胶压井液,基本配方为:3%聚丙烯酰胺+2%起泡剂+1.5%交联剂A+0.1%交联剂B。显微镜观察表明,单一交联型及双交联型泡沫凝胶均具有明显双膜结构,但双交联型泡沫凝胶膜更厚实,气核最... 详细信息

针对低压储层修井防漏技术难题,研发了一种双交联型泡沫凝胶压井液,基本配方为:3%聚丙烯酰胺+2%起泡剂+1.5%交联剂A+0.1%交联剂B。显微镜观察表明,单一交联型及双交联型泡沫凝胶均具有明显双膜结构,但双交联型泡沫凝胶膜更厚实,气核最外层凝胶膜厚度最大为77.35μm,气核外层液膜总厚度最大为188.48μm,表现为较好抗压强度和稳定性,其稳定时间大于10d,远高于单一交联型体系。流变性与黏弹性测试表明,双交联型泡沫凝胶具有高弹低黏特征,利于泵送和后期返排解堵。暂堵压井模拟实验表明,对于渗透率在90~208mD的中高渗岩心,在2MPa正压差下60min内作用于岩心的压降值≤0.05MPa,滤失量几乎为零,该双交联型泡沫凝胶压井液具有一定抗压能力与低滤失特性,能有效暂堵储层,在低压油气井修井防漏领域具有较好应用前景。

关键词：暂堵压井泡沫凝胶双交联双膜结构高弹低黏防漏