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材料导报 2017年第19期31卷 162-167页

作者：谢慧琳胡文斌龙湘南贾振宇刘其海周新华仲恺农业工程学院化学化工学院广州510225 中山大学惠州研究院惠州516081

以CTAB/PAANa为混合模板剂,正硅酸乙酯为硅源,自制双亚胺基桥连硅烷偶联剂为改性剂,采用共缩聚法制备了双亚胺桥连介孔硅材料PMOS。利用FTIR、XRD、N2吸附-脱附、固体核磁和TEM对PMOS材料的结构和形貌进行了表征,将其应用于对Cr(Ⅵ)的吸... 详细信息

以CTAB/PAANa为混合模板剂,正硅酸乙酯为硅源,自制双亚胺基桥连硅烷偶联剂为改性剂,采用共缩聚法制备了双亚胺桥连介孔硅材料PMOS。利用FTIR、XRD、N2吸附-脱附、固体核磁和TEM对PMOS材料的结构和形貌进行了表征,将其应用于对Cr(Ⅵ)的吸附,并系统考察了pH值、吸附剂用量和吸附时间对PMOS吸附Cr(Ⅵ)的影响,且重点探究了PMOS对Cr(Ⅵ)的吸附行为。结果表明,PMOS具有高度有序的介孔结构,其对Cr(Ⅵ)的最佳吸附条件为:pH=6,初始浓度为200mg/L,吸附时间为8h。PMOS对Cr(Ⅵ)的吸附遵循Langmuir模型,在45℃时,其对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量为428.61mg/g。此外,PMOS对Cr(Ⅵ)的吸附行为可用准二级动力学模型来描述,且PMOS与Cr(Ⅵ)之间的作用力主要为静电作用力和配位作用力。

关键词：介孔硅双亚胺六价铬离子吸附

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桥连双亚胺介孔材料的制备及其表征

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化工进展 2017年第5期36卷 1825-1830页

作者：谢慧琳龙湘南胡文斌陈秀莹贾振宇刘其海周新华仲恺农业工程学院化学化工学院广东广州510225 中山大学惠州研究院广东惠州516081

以自制双亚胺硅烷偶联剂和正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/聚丙烯酸钠(PAANa)为混合模板剂,通过共缩聚法合成桥连双亚胺席夫碱功能化介孔材料。利用红外光谱(FTIR)、氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)... 详细信息

以自制双亚胺硅烷偶联剂和正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/聚丙烯酸钠(PAANa)为混合模板剂,通过共缩聚法合成桥连双亚胺席夫碱功能化介孔材料。利用红外光谱(FTIR)、氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对桥连双亚胺介孔材料进行了表征,着重探讨了不同PAANa用量对介孔材料的结构和形貌的影响,并将其应用于重金属离子的吸附。结果表明,PAANa用量对桥连双亚胺介孔材料的比表面积、孔容积和有序度都有一定的影响;当PAANa的加入量为0.01%时,功能化介孔材料(PMOS_(0.01))展现出较好的形貌、有序度和比表面积。此外,在酸性条件下,PMOS_(0.01)对Cr(Ⅵ)的吸附量为289.24mg/g;而在碱性条件下,PMOS_(0.01)对Cu(Ⅱ)的吸附量为276mg/g。

关键词：纳米材料双亚胺制备吸附重金属共缩聚法

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双亚胺类配体支持的金属钯催化的氟代芳烃的Suzuki反应

双亚胺类配体支持的金属钯催化的氟代芳烃的Suzuki反应

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作者：屠长征山东大学

学位级别：硕士

当今膦配体在各种有机合成反应研究中有着逐渐被氮配体取代的趋势。其中亚胺类配体已经得到广泛深入的研究,它一般包括α-双亚胺和希夫碱,具有良好的配位能力和多种配位方式,而且具有模块性,其电子性质和空间位阻性质可以通过其取代基... 详细信息

当今膦配体在各种有机合成反应研究中有着逐渐被氮配体取代的趋势。其中亚胺类配体已经得到广泛深入的研究,它一般包括α-双亚胺和希夫碱,具有良好的配位能力和多种配位方式,而且具有模块性,其电子性质和空间位阻性质可以通过其取代基进行相对独立的调节,从而达到优化配体的目的。而Suzuki偶联反应也一直是催化化学和有机合成化学研究的热点,但是迄今为止,人们所研究的催化体系涉及氟代芳烃的还很少。本文主要研究了亚胺类配体支持下Pd催化的氟代芳烃Suzuki偶联反应。论文主要分为以下两部分: 1.α-双亚胺配体及配合物的合成作为一类常见的含N配体,α-双亚胺一直是人们研究的热点。双亚胺配体可以通过α,β-二酮类与胺简单缩合来制得,配体具有一个比较稳定的N=C-C=N骨架,其电子性质和空间位阻性质可以通过改变苯环上的取代基和二酮类的骨架相对独立地调节。我们合成了一系列具有不同取代基不同配体骨架的双亚胺配体,这些配体具有不同的电子性质和空间位阻性质。并制备了多种Pd(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的双亚胺类配合物。配体和配合物都易溶于CHOH、DMF、DMSO等极性有机溶剂。 2.α-双亚胺/钯体系催化的氟代芳烃的Suzuki偶联反应在第三章中我们主要探讨了Pd/双亚胺体系催化的氟代芳烃Suzuki偶联反应。将前文合成的双亚胺配体应用于Suzuki偶联反应(Schemel),并探讨了影响反应的几种条件,对比配体催化性能发现,配体的电子性质对催化活性有比较显著的影响,富电性的配体显示出较高的催化活性,而配体的空间位阻效应和电子效应相比对催化活性影响并不是太明显。我们将富电性的配体6应用于氟代芳烃的Suzuki反应中,在低催化剂用量(2 mol%)和100℃的温度下实现了不同的芳基氟代物和苯硼酸的Suzuki偶联反应。化合物均由H NMR,C NMR,IR以及元素分析等手段进行表征,Suzuki反应转化率通过GC测定。

关键词：钯双亚胺氟代芳烃 Suzuki偶联

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双亚胺桥连有机介孔硅材料的合成及吸附性能

双亚胺桥连有机介孔硅材料的合成及吸附性能

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作者：龙湘南仲恺农业工程学院

学位级别：硕士

介孔硅基吸附材料是近几年新兴的一种高效吸附剂,由于其具有比表面积大,热稳定性好等优点而成为吸附领域研究的热点。制备介孔硅基功能化吸附材料时,一般会采用后接枝法对其进行表面改性,以增加硅基材料的活性位点,但这样改性得到的介... 详细信息

介孔硅基吸附材料是近几年新兴的一种高效吸附剂,由于其具有比表面积大,热稳定性好等优点而成为吸附领域研究的热点。制备介孔硅基功能化吸附材料时,一般会采用后接枝法对其进行表面改性,以增加硅基材料的活性位点,但这样改性得到的介孔硅基材料的有机基团易堵塞孔道,比表面积减少,有序度降低,介孔结构遭到破坏,从而影响吸附性能。为了得到更加高效的介孔硅基吸附材料,本论文致力于合成桥连双亚胺介孔硅基材料,减少有机基团对介孔材料孔道的堵塞,并应用于Cu(II)、Cd(II)和Cr(VI)重金属离子的吸附,主要内容如下:1.在碱性条件下,以自制双亚胺硅烷偶联剂DIOS为有机硅源,TEOS为无机硅源,CTAB/PAANa为混合模板剂,合成CTAB/PAANa/PMOS材料,并探究PAANa对材料结构和形貌的影响。结果显示,当加入PAANa 0.01%时,比表面积高达1022 m2·g-1,孔道呈有序排列,颗粒较均匀;当PAANa含量超过0.1%时,材料形貌受到影响,球状颗粒破裂,有序度降低。2.讨论CTAB/PAANa/PMOS对重金属离子Cu(II)、Cd(II)和Cr(VI)的选择性吸附,CTAB/PAANa/PMOS0.01吸附性能最优,对Cu(II)选择性最好。Cu(II)、Cd(II)最佳吸附条件为pH=9,吸附剂用量2.5 mg/mg,吸附时间为8 h;Cr(VI)的最佳吸附条件为pH=4,吸附剂用量为2.5 mg/mg,吸附时间为8 h。45℃条件下进行热力学模型拟合得到CTAB/PAANa/PMOS0.01对Cd(II)、Cu(II)和Cr(VI)的最大理论吸附容量为421.94 mg/g、436.68 mg/g、434.78 mg/g,CTAB/PAANa/PMOS0.01吸附Cr(VI)、Cd(II)的过程符合Langmuir吸附模型;较低浓度时,CTAB/PAANa/PMOS0.01对Cu(II)的吸附可以用Langmuir和Freundlich模型同时解释。准二级动力学模型能用于评价Cu(II)、Cd(II)和Cr(VI)三种离子的吸附过程。对Cd(II)重复利用8次,吸附效果基本保持不变,对Cu(II)、Cr(VI)重复利用,吸附效果逐渐减弱。3.在碱性条件下,以DDA为模板剂,双亚胺硅烷偶联剂DIOS为有机硅源,TEOS为无机硅源,在TEOS/DIOS不同摩尔比下,制得DDA/PMOS材料,并证实双亚胺基已成功嵌入介孔材料骨架内。随着有机硅源的比例增大,材料由不规则的球状颗粒变为弯曲形棒状结构,大小均一,介孔结构的完整度、有序度有一定降低,但仍然具有介孔结构。4.研究DDA/PMOS对Cu(II)、Cd(II)和Cr(VI)的选择性吸附,其中DDA/PMOS0.3的吸附性能更优,对Cu(II)选择性最好。单因素实验结果表明,Cu(II)、Cd(II)吸附最佳条件为pH=9,吸附剂用量2.5 mg/mg,Cu(II)最佳吸附时间为4 h,Cd(II)最佳吸附时间为8 h;Cr(VI)吸附最佳条件为pH=3,吸附剂用量2.5 mg/mg,吸附时间4 h。Langmuir模型计算得到的Cd(II)、Cr(VI)和Cu(II)最大理论吸附容量427.35 mg/g、675.68 mg/g、709.22 mg/g,重金属初始浓度和温度对吸附过程影响较大。准二级动力学模型拟合结果显示DDA/PMOS0.3是通过与金属离子之间的静电作用力和配位作用力进行的吸附。对Cd(II)重复吸附8次,吸附效果基本不变,对Cu(II)、Cr(VI)重复吸附,吸附效果逐渐减弱。

关键词：有机化介孔硅双亚胺 DDA 金属离子吸附

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亚铁氰化钾为环境友好氰源的亚胺类化合物的氢氰化反应研究

亚铁氰化钾为环境友好氰源的亚胺类化合物的氢氰化反应研究

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作者：文斐西北师范大学

学位级别：硕士

有机化合物的氢氰化反应是一类非常重要的有机反应类型,通过有机氢氰化反应可以得到多种有用的有机中间体,如,氨基腈,氨基酸,氰醇,氨基酮等等。同时,氢氰化反应也广泛地应用于不对称合成中,合成了大量的医药前体。因此,氢氰化反应在工业... 详细信息

有机化合物的氢氰化反应是一类非常重要的有机反应类型,通过有机氢氰化反应可以得到多种有用的有机中间体,如,氨基腈,氨基酸,氰醇,氨基酮等等。同时,氢氰化反应也广泛地应用于不对称合成中,合成了大量的医药前体。因此,氢氰化反应在工业,农业,材料,医药,染料行业有广泛的应用。目前,氢氰化反应应用的氰源主要分为以下几类。第一,传统无机氰源,如,HCN,NaCN,KCN,CuCN等。第二类为有机氰源,如TMSCN,丙酮氰醇,NCTS,AIBN,丙二腈等。第三类为组合氰源,如使用DMF+NH4I,DMF+NH等。但是这些氰源中第一类毒性很大,对环境不友好,第二类氰源价格昂贵,不稳定,难于保存,运输等。第三类氰源虽然安全环保,但是在生成氰基的过程中需要高温,贵金属催化剂,应用受到了一定的限制。所以,探索一种安全,绿色环保的氰源去替代传统的氰源是一项十分紧迫且有意义的任务。亚铁氰化钾作为煤化工产业的副产物,产量非常大,其结构稳定,毒性非常小,可以作为食盐的抗结剂。本文主要以亚铁氰化钾为绿色氰源,用一锅两步法实现了对亚胺化合物的绿色氢氰化反应。本论文主要分为以下三部分。第一部分综述了不同类型的氰源参与的有机氰化反应,对有机氰化反应的研究进展做了一些简单的概括。第二部分以亚铁氰化钾为绿色氰源,甲醇为溶剂,苯甲酰氯为促进剂,在无催化剂条件下对不饱和亚胺化合物进行的绿色氢氰化反应,此反应主要特点有反应速率快,副产物少,后处理简单,无需催化剂等第三部分以亚铁氰化钾为绿色氰源,甲醇为溶剂,苯甲酰氯为促进剂,无催化剂条件下对双亚胺化合物进行了氢氰化加成反应。反应具有产率高,后处理简单,产物单一,底物适用范围广,无需催化剂的特点。

关键词：氢氰化反应亚铁氰化钾绿色氰源不饱和亚胺双亚胺

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