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药学学报 2019年第2期54卷 360-365页

作者：陈雪飞侯翔宇陈笑艳钟大放浙江工业大学药学院浙江杭州310014 中国科学院上海药物研究所上海201203

硝苯地平是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,通过CYP3A4代谢生成主要代谢物去氢硝苯地平。本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定人血浆中的硝苯地平及其代谢物去氢硝苯地平。采用d_6-硝苯地平/d_6-去氢硝苯地平作为内标,血浆样品经... 详细信息

硝苯地平是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,通过CYP3A4代谢生成主要代谢物去氢硝苯地平。本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定人血浆中的硝苯地平及其代谢物去氢硝苯地平。采用d_6-硝苯地平/d_6-去氢硝苯地平作为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,通过Hypersil Gold C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液作为流动相。采用电喷雾离子源(ESI源),以多反应监测正离子模式检测,用于定量分析的硝苯地平和去氢硝苯地平的离子对分别为m/z 347.3→254.1和m/z 345.2→283.9,内标的离子对分别为m/z 353.3→257.1和m/z 351.2→286.9。线性范围硝苯地平为0.10～80.0 ng·mL^(-1),去氢硝苯地平为0.050～40.0 ng·mL^(-1)。与文献报道方法相比,色谱分离得到改善,检测灵敏度显著提高。本方法经验证后,成功应用于人血浆中硝苯地平(CYP3A4底物)与阿帕替尼(CYP3A4抑制剂)的相互作用研究。本文临床试验经伦理委员会批准,并在中国医科大学第一附属医院进行。

关键词：液相色谱-串联质谱硝苯地平去氢硝苯地平

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人血浆中硝苯地平和去氢硝苯地平的LC-MS/MS法建立及药物相互作用研究

人血浆中硝苯地平和去氢硝苯地平的LC-MS/MS法建立及药物相互作用...

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作者：陈雪飞浙江工业大学

学位级别：硕士

背景硝苯地平是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,在临床上主要用于治疗心绞痛和高血压。硝苯地平主要通过CYP3A4酶代谢,形成其代谢物去氢硝苯地平。当CYP3A4酶被诱导或抑制时,CYP3A4底物(如硝苯地平)药动学可能会发生明显的变化。抗肿瘤新药阿... 详细信息

背景硝苯地平是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,在临床上主要用于治疗心绞痛和高血压。硝苯地平主要通过CYP3A4酶代谢,形成其代谢物去氢硝苯地平。当CYP3A4酶被诱导或抑制时,CYP3A4底物(如硝苯地平)药动学可能会发生明显的变化。抗肿瘤新药阿帕替尼体外研究实验表明,有抑制CYP3A4的作用。目的建立一种快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中硝苯地平和去氢硝苯地平,并将验证后的方法应用于硝苯地平和靶向抗肿瘤药阿帕替尼的药物相互作用研究,为临床合理用药提供依据。方法采用d-硝苯地平/d-去氢硝苯地平作为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,通过Hypersil Gold C(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸的5 mmol·L醋酸铵水溶液作为流动相。采用梯度洗脱,0.3 min,40%甲醇;0.3.0 min,40%0%甲醇;1.0.0 min,70%甲醇;2.0.1 min,70%0%甲醇;2.1.0 min,40%甲醇。采用电喷雾离子源(ESI源),以多反应监测正离子模式检测,用于定量分析的硝苯地平和去氢硝苯地平的离子对分别为m/z 347.3→254.1和m/z 345.2→283.9,内标的离子对分别为m/z 353.3→257.1和m/z 351.2→286.9。本文临床试验经伦理委员会批准,在中国医科大学第一附属医院进行。结果硝苯地平标准曲线线性范围为0.1000.0 ng·mL,去氢硝苯地平标准曲线线性范围为0.0500.0 ng·mL。与文献报道方法相比,色谱分离得到改善,检测灵敏度显著提高。本方法经验证后,成功应用于人血浆中硝苯地平(CYP3A4底物)与阿帕替尼(CYP3A4抑制剂)的药物相互作用研究。在六名肿瘤患者中,与阿帕替尼联用时,硝苯地平C是单独给予硝苯地平C的1.58倍;AUC是单独给予硝苯地平AUC的1.63倍。与阿帕替尼联用时,代谢物去氢硝苯地平C是单独给予硝苯地平后C的1.01倍;AUC是单独给予硝苯地平后AUC的1.09倍。结论所建立的LC-MS/MS法专属、灵敏,可用于硝苯地平和去氢硝苯地平的血药浓度测定和临床药动学研究。临床药动学结果表明,硝苯地平与阿帕替尼之间存在弱的药物-药物相互作用,但是否需要调整临床用药剂量,还需通过更多的数据来支持。

关键词：硝苯地平去氢硝苯地平阿帕替尼液相色谱-串联质谱法药物相互作用

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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健食品中硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量

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食品安全质量检测学报 2020年第19期11卷 7037-7044页

作者：马春艳段琼封淑华河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050200

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品及保健食品中非法添加的硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量的分析方法。方法样品用... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品及保健食品中非法添加的硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量的分析方法。方法样品用甲醇超声提取,经WatersAtlantisT3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在正离子扫描条件下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式监测。结果硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平的浓度在2~100ng/mL范围内与峰面积线性均良好,相关系数(r)均在0.99以上。硝苯地平、去氢硝苯地平,去氢亚硝基硝苯地平在糖果、袋泡茶、奶粉、胶囊、颗粒、饮料等6种基质中50、125、1250μg/kg 3个水平下的加标回收率为76.3%~106.1%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,可满足食品及保健食品市场的监管和检验需求。

关键词：保健食品硝苯地平非法添加剂去氢硝苯地平去氢亚硝基硝苯地平超高效液相色谱-串联质谱法

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UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究

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药物分析杂志 2022年第5期42卷 821-830页

作者：宁霄金绍明董喆赵云峰曹进中国食品药品检定研究院北京100050 国家食品安全风险评估中心北京100022

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以2 mmol·L^(-1)甲酸... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以2 mmol·L^(-1)甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2~100μg·L^(-1)浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%~103.0%,RSD为1.2%~6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^(-1),定量限均低于0.1 mg·kg^(-1),并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱非法添加硝苯地平去氢硝苯地平去氢亚硝基硝苯地平食品保健食品

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