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原位组装纳米结构镍钛合金固相微萃取纤维及其在环境分析中的应用

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原位组装纳米结构镍钛合金固相微萃取纤维及其在环境分析中的应用

作者：张敏西北师范大学

学位级别：硕士

固相微萃取(SPME)纤维基底是纤维的重要组成部分,其机械稳定性在很大程度上决定了纤维的耐用性。然而,大多数商业化的SPME纤维是以熔融石英作为纤维基底,存在基底易断裂和有机涂层易脱落的缺点。针对这一现状,本文采用不同方法组装以NiT... 详细信息

固相微萃取(SPME)纤维基底是纤维的重要组成部分,其机械稳定性在很大程度上决定了纤维的耐用性。然而,大多数商业化的SPME纤维是以熔融石英作为纤维基底,存在基底易断裂和有机涂层易脱落的缺点。针对这一现状,本文采用不同方法组装以NiTi纤维为基底的SPME纤维,研究了涂层的萃取机理,并将其用于分析检测环境样品中痕量的多环芳烃(PAHs)。通过对不同制备方法进行分析比较,简述其优缺点及后续改进方法。论文主要以下四章:第一章简述了环境有机污染物PAHs的来源、性质及危害,介绍了SPME技术及其原理,综述了纳米金属材料的应用以及镍钛形状记忆合金的优良特性和在SPME方面的应用前景,引出本论文的选题背景和研究内容。第二章将经退火处理的NiTi纤维与HPLC-UV联用,对水样中的PAHs进行了富集。在优化条件下,分析物浓度在0.2-300μg·L之间呈良好的线性关系,线性相关系数R≥0.9990,相对标准偏差小于9.36%,检出限为0.053-0.145μg·L。NiTi纤维相比其他纤维有更高的萃取效率和选择性,被使用次数超过300次,且能成功地用于黄河水样中PAHs的富集分离和定量分析。第三章以镍钛丝为基底,用双氧水原位氧化镍钛合金表面,首次成功制备了多孔镍、钛氧化物纳米结构涂层。在优化萃取条件下,将该涂层与HPLC联用分析研究了黄河兰州段水样中萘(Nap)、菲(Phe)、荧蒽(Flu)、芘(Pyr)和苯并[a]芘(B[a]p)的污染情况。分析物浓度在0.1-400μg·L之间线性关系良好,R≥0.9995,相对标准偏差小于8.42%,检出限为0.026-0.056μg·L。该涂层表面积大且牢固耐用,可用于富集测定环境水样中的PAHs。第四章以镍钛丝为基底,通过Fenton氧化法,首次制备了以花状纳米结构的金属氧化物为涂层的SPME纤维。在优化萃取条件下,该纤维通过与HPLC联用成功定量分析了环境中的PAHs。分析物浓度在0.05-500μg·L之间呈良好的线性关系,R≥0.9995,检出限为0.006-0.093μg·L,平均回收率为97.64-105.5%。同一纤维的重复性在4.69-6.32%,不同纤维之间的重复性为6.19-8.35%。此外,该新方法制备的NiTi纤维对PAHs的选择性高、使用寿命长、操作简单,可有望代替常规石英纤维在SPME中的应用。

关键词：固相微萃取镍钛合金多环芳烃原位组装金属纳米结构

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原位组装可食酪蛋白酸钠复合膜及性能研究

原位组装可食酪蛋白酸钠复合膜及性能研究

作者：畅芬芬太原理工大学

学位级别：硕士

蛋白类复合膜以其营养丰富和隔油阻气等良好性能,成为研究制备可食膜的首选材料。酪蛋白中含有人体必需的氨基酸,是一种全价蛋白质,酪蛋白肽键的空间结构主要以卷曲形式存在,易于形成分子间作用力如氢键、疏水键、静电引力等,具有较好... 详细信息

蛋白类复合膜以其营养丰富和隔油阻气等良好性能,成为研究制备可食膜的首选材料。酪蛋白中含有人体必需的氨基酸,是一种全价蛋白质,酪蛋白肽键的空间结构主要以卷曲形式存在,易于形成分子间作用力如氢键、疏水键、静电引力等,具有较好的溶解性、耐热性、增稠性和乳化性等,可以制备可食膜。然而,由于酪蛋白自身的亲水性,导致用其制膜存在阻水性能和机械性能较差,成分单一等弊端。为了克服该弊端,本文以牛奶为原料提取粗制酪蛋白(Unshaped casein, Ucas)和精制酪蛋白(Purified casein, Pcas),在温度为95℃、5mol/l的NaOH溶液中水解3h,制备成酪蛋白酸钠。以酪蛋白酸钠为成膜基材,加入一定量的甘油、明胶和硬脂酸,采用原位组装技术,流延法制备可食性精制酪蛋白酸钠复合膜(Purified sodium caseinate, PNacas)和粗制酪蛋白酸钠复合膜(Unshaped sodium caseinate, UNacas)。研究甘油、明胶、硬脂酸含量对膜厚度、抗拉强度、断裂伸长率、水蒸气透过率、阻氧性等性能的影响,确定酪蛋白酸钠复合膜的成膜配比,利用差热-热重分析制备复合膜的热稳定性,利用荧光光谱、傅里叶红外光谱和紫外光谱分析改性剂和酪蛋白酸钠作用方式,并提出可能的成膜机理,本研究不仅为制备可食的包装材料提供了一种新途径,同时也为高效利用牛奶,补充人体所摄取的蛋白质提供了一种新途径。主要实验结果如下：(1)多羟基的小分子甘油能够通过分子之间相互作用填充到酪蛋白酸钠的大分子空间结构中,从而软化膜的刚性结构,但对力学性能的影响不大。凝胶性较强的明胶能够使酪蛋白酸钠溶胶体系发生重组,改变原有的聚合物空间结构,能够更好的贯穿于酪蛋白酸钠的网络结构中,从而提高复合膜的柔韧性,增强机械性能。疏水亲油的硬脂酸加入可以在膜表面形成连续的、致密的“蜡层”,从而有效的阻隔水蒸气的透过。选出各物质最佳配比为硬脂酸：明胶：甘油：Pacas的配比为0.4：0.8：0.16：1时,甘油：明胶：Uacas的配比为0.16：0.6：1。(2)差热-热重分析表明：硬脂酸-甘油-PNacas复合膜在334℃失重率最大为32.5%,玻璃化转变温度为126℃。甘油-明胶-Uacas复合膜在386℃时失重率为25.2%,玻璃化转变温度119℃。制备的酪蛋白酸钠复合膜的玻璃化转变温度比相应的酪蛋白酸钠高,热稳定增加。(3)红外光谱光谱分析得出：甘油加入使得PNacas红外光谱在1500cm-1～1700cm-1范围内的C=O和C-N伸缩振动向高波段移动。也可改变PNacas二级结构,使其p折叠结构减少,α螺旋、无规则卷曲、p转角结构显著增多,分子间氢键加强。硬脂酸改性PNacas复合膜的红外光谱,在2923cm-1处的吸收峰显著增强,O-H吸收峰没有明显的偏移,说明硬脂酸改性PNacas,氢键作用少,验证了硬脂酸的改性是共混作用。添加明胶后,使红外光谱在3200cm-1～3400cm-1的O-H吸收峰电子云密度平均化,吸收峰峰位向低波段移动,表明明胶和PNacas通过非共价键作用;粗制的酪蛋白中含有脂肪,脂肪水解产生的有伯醇结构的甘油,使1051cm-1处出现C-0吸收峰。明胶-甘油-UNacas复合膜在2929cm-1和1052cm-1处的吸收峰变强边尖,说明分子中甲基、亚甲基和C-O键增加,即疏水的基团增加。(4)荧光光谱分析得出：甘油使PNacas的荧光强度降低,由双对数回归曲线得出了甘油和PNacas的结合常数和结合位点数。明胶与PNacas作用的荧光猝灭常数KG都大于最大动态扩散猝灭常数是静态猝灭;而添加甘油和明胶后UNacas复合膜的荧光强度是增加的,说明甘油和明胶中含有的给电子基团-OH、-OR、-NH2等通过氢键作用,增强了π电子的共轭,增强了UNacas复合膜的荧光强度。硬脂酸的加入使酪蛋白酸钠复合膜的荧光强度增加,猝灭常数KG<0。(5)评估不同组分复合膜在面包包装应用中的阻水效果。结果表明：在相对湿度50±5%的环境中24h,增重率为14.5%-23.7%。

关键词：原位组装酪蛋白酸钠复合膜甘油明胶硬脂酸成膜机理

石墨烯基二维电极材料的原位组装——从扩层到离子传输

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石墨烯基二维电极材料的原位组装——从扩层到离子传输

作者：彭元佑兰州理工大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种绿色环保、使用寿命长、功率密度高的储能设备,在储能领域有着广泛的应用前景。作为超级电容器的重要组成部分,电极材料的选择对超级电容器的储能性能至关重要,具有诸多优异的物化性能的石墨烯材料备受瞩目。但由于... 详细信息

超级电容器作为一种绿色环保、使用寿命长、功率密度高的储能设备,在储能领域有着广泛的应用前景。作为超级电容器的重要组成部分,电极材料的选择对超级电容器的储能性能至关重要,具有诸多优异的物化性能的石墨烯材料备受瞩目。但由于石墨烯层间的π-π作用引起的自堆叠现象造成了电化学活性面积的下降以及电化学反应过程中离子传输受阻,使其电化学性能大幅下降。本硕士论文通过多种原位组装的方法在石墨烯层间插入三种不同的第二相材料来扩大石墨烯层间距离,抑制石墨烯的自堆叠现象,从而提高离子传输能力以提高电化学性能。具体研究内容如下:(1)为了扩大石墨烯材料层间距离改善离子传输通路,采用原位自发的氧化还原反应在氧化石墨烯表面原位生长氧化钒量子点,再通过热处理,制备了层间锚定氮化钒量子点的还原氧化石墨烯。随后,对样品的结构、形貌进行分析发现,该方法成功的在石墨烯层间原位生长了5 nm左右的氮化钒量子点。经XRD测试发现,原位生长氮化钒量子点的石墨烯材料层间距离从3.40(?)扩大到了3.63(?)。电化学性能测试发现,在这种扩层作用下电极材料的Warburg阻抗明显降低,且比容量最大提高到了272.9 F g是相同条件下制备的纯石墨烯比容量的5倍。(2)为了进一步验证扩大层间距离改善离子传输可有效提升石墨烯材料的电化学性能,选择不导电且不提供容量的芳纶纳米纤维对石墨烯材料进行扩层。利用分子间强相互作用力将芳纶纳米纤维原位组装在氧化石墨烯层间,通过还原制备层间原位组装芳纶纳米纤维的还原氧化石墨烯。结果表明这种原位组装的芳纶纳米纤维可有效消散石墨烯层间的π-π作用力,使得石墨烯的层间距离从3.1(?)扩大到了4.32(?)。进一步经过电化学性能测试发现,这种不导电的芳纶纳米纤维材料,同样可以有效提高了电化学反应面积和离子传输能力,经扩层后石墨烯复合材料的比容量从163F g最大提高到285 F g。(3)为了提高离子传输性能在石墨烯层间原位生长磺酸型共价框架材料,对石墨烯材料扩层的同时利用磺酸型共价框架材料的导离子孔道优化石墨烯材料的离子传输通路。经测试分析发现,原位生长的磺酸型共价框架虽然没有达到预期的扩层效果但电化学测试表明离子传输通路得到优化,电化学性能有显著提升。作为超级电容器负极材料时,与纯石墨烯相对比,其比容量从211 F g最大提升到了234.9 F g,倍率性能也从58.9%最大提升到79.1%。将这种材料拓展到钠离子电池负极材料时,与纯石墨烯相对比,其比容量从115.2 m Ah g最大提升到了231.6 m Ah g,且具有优异的长循环性能。

关键词：石墨烯原位组装储能器件扩层超级电容器离子传输

ZnO/MgO-Al2O3尖晶石型复合金属氧化物的合成及介—微孔ZSM-5分子筛的原位组装

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ZnO/MgO-Al2O3尖晶石型复合金属氧化物的合成及介—微孔ZSM-5分子...

作者：裴丽娜北京化工大学

学位级别：硕士

为实现重油高效转化以及制备高性能汽油产品,开发新型高效FCC催化剂及降硫助剂是必须的。研究结果表明,改变FCC催化剂的孔结构以及增加FCC降硫助剂的酸性位数量是解决这一问题的关键。本文通过在尖晶石型复合金属氧化物类FCC降硫助剂... 详细信息

为实现重油高效转化以及制备高性能汽油产品,开发新型高效FCC催化剂及降硫助剂是必须的。研究结果表明,改变FCC催化剂的孔结构以及增加FCC降硫助剂的酸性位数量是解决这一问题的关键。本文通过在尖晶石型复合金属氧化物类FCC降硫助剂材料上引入更多的酸性位,提高原有FCC降硫助剂酸性,以此合成新型FCC降硫助剂;在具有微孔结构的FCC催化剂中引入介孔,改变原有FCC催化剂孔结构,以此合成新型FCC催化剂。一.以ZnCl为浸渍液,以MgO-AlO尖晶石型复合金属氧化物为浸渍物,利用浸渍法将含有酸性位的Zn引入到MgO-AlO尖晶石型复合金属氧化物上,由此形成具有较多酸性位的ZnO/MgO-AlO尖晶石型复合金属氧化物降硫助剂材料。系统表征结果表明,采用浸渍法可以直接将Zn引入到MgO-AlO尖晶石型复合金属氧化物中。考察了各种因素的影响,优化了合成条件,得到最佳条件为:Mg:Al=3:1,晶化温度110℃,晶化时间24.5 h,焙烧时间5 h,ZnCl浓度2.0 mol·L。二.采用高分子量三嵌段表面活性剂调变孔径法,以高分子量三嵌段共聚物P123为介孔模板剂,将介孔引入到ZSM-5分子筛中,原位组装出同时具有介孔孔道结构和微孔孔道结构的介-微孔ZSM-5分子筛催化剂材料。系统表征结果表明,采用高分子量三嵌段表面活性剂调变孔径法可以直接将介孔引入到ZSM-5分子筛上。考察了各种因素的影响,优化了合成条件,得到最佳条件为:SiO:AlO:HO:TPABr:P123=2:0.01:150:0.4:3.4×10,体系pH值11,搅拌时间0.5 h,100℃晶化24 h、升温至150℃晶化48 h。

关键词： FCC催化剂 FCC降硫助剂 ZnO/MgO-Al2O3尖晶石型复合金属氧化物介-微孔ZSM-5分子筛原位组装

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梯度孔材料原位组装过程中的影响因素

工业催化 2010年第1期17卷 17-21页

作者：石永刚刘洪涛季生福曹进谭青峰徐春艳北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029 中国石油润滑油公司华东润滑油销售分公司上海200122 中国石油石油化工研究院北京100083

合成了Y型分子筛的前驱体,以炭黑/P123为模板剂在酸性条件下对其进行组装,焙烧去除模板剂后制备具有大-介-微梯度孔材料。考察了前驱体老化时间、模板剂用量、pH和水与硅物质的量比等因素对材料合成的影响。结果表明,在前驱体老化时间7 ... 详细信息

合成了Y型分子筛的前驱体,以炭黑/P123为模板剂在酸性条件下对其进行组装,焙烧去除模板剂后制备具有大-介-微梯度孔材料。考察了前驱体老化时间、模板剂用量、pH和水与硅物质的量比等因素对材料合成的影响。结果表明,在前驱体老化时间7 h、n(P123)∶n(SiO2)=0.001 2～0.001 8、pH<2和n(H2O)∶n(SiO2)=200条件下,可以制备结晶度较高的梯度孔材料,pH和模板剂用量是影响梯度孔材料合成的主要因素。

关键词：催化化学梯度孔材料原位组装 Y分子筛前驱体

四氨基酞菁铜/壳聚糖复合膜的原位构筑及其紫外可见光吸收性能分析

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材料科学与工程学报 2020年第6期38卷 1020-1025页

作者：罗万婕王吉林王璐璐封瑞江辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001

以壳聚糖(CS)为聚合物基质的铸膜液中,原位制备四氨基酞菁铜(CuTAPc),借助戊二醛的交联作用合成四氨基酞菁铜/壳聚糖复合膜。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对酞菁铜的结构进行表征,并使用紫外可见光谱(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)等分析测... 详细信息

以壳聚糖(CS)为聚合物基质的铸膜液中,原位制备四氨基酞菁铜(CuTAPc),借助戊二醛的交联作用合成四氨基酞菁铜/壳聚糖复合膜。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对酞菁铜的结构进行表征,并使用紫外可见光谱(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)等分析测试手段对制得的四氨基酞菁铜/壳聚糖复合膜的形貌和光电性能进行表征。研究结果表明,该复合膜在300~900nm范围内有吸收,覆盖可见光区(400~760nm)。交联结构的引入,使得四氨基酞菁铜和壳聚糖形成化学交联的整体,膜结构变得更加致密,改善了复合膜含水率高、溶胀度高及四氨基酞菁铜易流失等问题。当四氨基酞菁铜质量分数为15%时,含水率和溶胀度分别为240%和37.62%,仅占未交联复合膜的10%左右,同时研究中未发现该复合膜中存在四氨基酞菁铜流失的现象。

关键词：四氨基酞菁铜壳聚糖原位组装光性能

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介孔分子筛对传统药物的原位载药及缓释研究

天然产物研究与开发 2016年第6期28卷 955-958页

作者：朴丽锦余燕敏李华周珊珊夏建新中央民族大学生命与环境科学学院北京100081

利用原位组装法将水难溶性的治疗冠心病药物槲皮素组装进入到介孔分子筛MCM-41孔道中,重点考察了介孔分子筛对药物的原位组装率和缓释率,验证此载药体系的优势。用X射线粉末衍射仪、扫描电镜、红外光谱对组装材料进行表征。原位组装法... 详细信息

利用原位组装法将水难溶性的治疗冠心病药物槲皮素组装进入到介孔分子筛MCM-41孔道中,重点考察了介孔分子筛对药物的原位组装率和缓释率,验证此载药体系的优势。用X射线粉末衍射仪、扫描电镜、红外光谱对组装材料进行表征。原位组装法制得的产物载药率最高达到93%[m(药物)/m(药物总量)],与后组装制得产物的组装率70%相比,有明显提高;测定体外模拟肠液中的缓释率,可知原位组装的产品释放总量约为13 h后基本不再释放,总量大概为93%,高于后组装产品(87.25%)。实验结果表明MCM-41介孔分子筛原位组装槲皮素药物分子有明显优势。

关键词： MCM-41 槲皮素原位组装缓释率

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纤维对硅酸盐基多孔材料吸声性能的影响

材料导报 2010年第S1期24卷 372-374页

作者：张晔楚珑晟左孔成易锦西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室

以硅酸盐水泥为主要原料,通过原位自组装技术制备了硅酸盐基多孔材料。通过改变纤维的添加量,制备了含有不同种类和不同纤维添加量的多孔材料,并分析了纤维对多孔材料的吸声性能的影响。采用驻波管法测试多孔材料的吸声性能,通过立体显... 详细信息

以硅酸盐水泥为主要原料,通过原位自组装技术制备了硅酸盐基多孔材料。通过改变纤维的添加量,制备了含有不同种类和不同纤维添加量的多孔材料,并分析了纤维对多孔材料的吸声性能的影响。采用驻波管法测试多孔材料的吸声性能,通过立体显微镜(SM)分析材料形貌。结果表明,PP纤维和玻纤对材料吸声性能影响显著:当PP纤维长度为19mm时,材料的吸声效果最好;随着PP纤维掺量的增加,材料的中低频吸声性能提高,中高频吸声性能降低;随着玻纤掺量的增加,材料的中低频吸声性能提高,中高频吸声性能降低。

关键词：多孔材料原位组装纤维吸声

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石墨烯气凝胶的制备与应用研究进展

应用化工 2018年第9期47卷 2001-2004,2009页

作者：迟彩霞刘越吴昊白雪松孔祥慧孙红梅乔秀丽绥化学院食品与制药工程学院黑龙江绥化152061

石墨烯气凝胶(GA)是由二维石墨烯构建形成的、具有互联多孔网络结构的三维宏观体材料,在能量存储、环保、催化和抗电磁干扰等领域具有广阔的应用前景。GA的性能和结构因制备方法不同差异较大,综述了原位组装、模板法、化学交联和3D打印... 详细信息

石墨烯气凝胶(GA)是由二维石墨烯构建形成的、具有互联多孔网络结构的三维宏观体材料,在能量存储、环保、催化和抗电磁干扰等领域具有广阔的应用前景。GA的性能和结构因制备方法不同差异较大,综述了原位组装、模板法、化学交联和3D打印技术制备GA的特点和研究现状,总结了其在不同领域的应用前景。进一步提高GA的性能、实现GA材料的可控设计、降低制备成本、开发出易于大规模操作的制备方法仍是一个重要研究方向。

关键词：石墨烯气凝胶原位组装模板化学交联 3D打印技术