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甲醇与轻烃催化反应机理的原位红外光谱探索

石油学报（石油加工） 2022年第3期38卷 544-552页

作者：葛翔吴诗勇赵基钢程栖桐沈本贤华东理工大学化工学院绿色能源化工国际联合研究中心上海200237 华东理工大学资源与环境工程学院煤气化及能源化工教育部重点实验室上海200237

通过原位漫反射红外光谱法对甲醇与轻烃(正己烷为模型化合物)单一进料和混合进料在催化剂HZSM-5上随温度变化的反应过程进行了考察。结果表明:甲醇单独进料的情况下,低于150℃低温时,甲醇以氢键缔合羟基的形式吸附在HZSM-5分子筛表面;... 详细信息

通过原位漫反射红外光谱法对甲醇与轻烃(正己烷为模型化合物)单一进料和混合进料在催化剂HZSM-5上随温度变化的反应过程进行了考察。结果表明:甲醇单独进料的情况下,低于150℃低温时,甲醇以氢键缔合羟基的形式吸附在HZSM-5分子筛表面;当温度升至300℃时,甲醇、二甲醚开始脱去氧原子转化为烃类。正己烷单独进料的情况下,在200℃时,正己烷与分子筛羟基相互作用;当温度升到300℃时,五价碳正离子开始裂解。甲醇和正己烷混合进料的情况下,低于150℃时,甲醇以氢键缔合羟基的存在形式优先吸附于HZSM-5分子筛表面;在200℃时,正己烷与氢键缔合羟基相互作用形成碳正离子,改变了甲醇的反应途径,降低了正己烷发生反应的活化能。

关键词：甲醇轻烃原位红外反应机理催化

基于原位红外光谱法的聚氨酯热熔胶湿固化动力学研究

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化学反应工程与工艺 2022年第5期38卷 461-465页

作者：周杰孙莉刘振朱志华薛为岚曾作祥华东理工大学化工学院上海200237

采用傅里叶变换原位红外光谱技术研究了聚氨酯热熔胶湿固化反应表观动力学。设计了一种可实现湿度精准控制的原位池,提出了一个能够替代称重法研究湿固化反应动力学的原位红外研究策略。在85%相对湿度下,通过-NCO官能团的变化规律进行... 详细信息

采用傅里叶变换原位红外光谱技术研究了聚氨酯热熔胶湿固化反应表观动力学。设计了一种可实现湿度精准控制的原位池,提出了一个能够替代称重法研究湿固化反应动力学的原位红外研究策略。在85%相对湿度下,通过-NCO官能团的变化规律进行动力学分析。结果表明:在研究的温度范围内,聚氨酯热熔胶湿固化速率随着温度升高而加快;在反应初期低转化率时(40%以内),湿固化过程符合一级反应动力学,拟合计算得到活化能为38.17 kJ/mol。聚氨酯热熔胶湿固化反应动力学行为的研究对聚氨酯热熔胶的应用具有重要指导作用。

关键词：聚氨酯热熔胶湿固化反应动力学原位红外

煤氧化过程中CO生成机理的原位红外实验研究

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煤炭学报 2016年第2期41卷 451-457页

作者：王涌宇邬剑明王俊峰张玉龙唐一博太原理工大学矿业工程学院山西太原030024

为了明确煤氧化过程中CO的生成机理与生成途径,利用红外光谱仪与原位反应池,研究了煤低温氧化过程中,醛基、酮基与醌基3种官能团与CO产生规律的关联性,并对3种CO前驱体的表观活化能进行了推导计算。结果表明:煤在不同氧化阶段的CO是由... 详细信息

为了明确煤氧化过程中CO的生成机理与生成途径,利用红外光谱仪与原位反应池,研究了煤低温氧化过程中,醛基、酮基与醌基3种官能团与CO产生规律的关联性,并对3种CO前驱体的表观活化能进行了推导计算。结果表明:煤在不同氧化阶段的CO是由不同的前驱体生成;3种CO前驱体生成的表观活化能值均小于CO释放活化能,CO前驱体生成反应速率大于CO前驱体分解反应速率;在煤低温初始氧化阶段,对于变质程度较低的褐煤,酮类化合物为生成CO的主要前驱体,而在变质程度较高的无烟煤中,CO释放的主要前驱体为醌类化合物。当煤体温度升高至80℃,醛基、酮基与醌基3种官能团的化合物共同作为煤氧化生成CO的前驱体,当煤体温度高于150℃,醛类化合物为生成CO的前驱体,与煤种无关。

关键词：煤低温氧化 CO前驱体原位红外生成机理

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原位红外研究聚乳酸（PLA）的冷结晶行为

原位红外研究聚乳酸（PLA）的冷结晶行为

作者：张艳艳郑州大学

学位级别：硕士

作为一种环境友好型聚合物材料,聚乳酸（PLA）本身具有良好的生物相容性和可降解性,在载药、生物支架、骨组织再生等方面具有广阔的应用前景。然而,由于该材料结晶速率慢,在实际加工过程中极易形成非晶制品,使其热稳定性和力学性能大幅... 详细信息

作为一种环境友好型聚合物材料,聚乳酸（PLA）本身具有良好的生物相容性和可降解性,在载药、生物支架、骨组织再生等方面具有广阔的应用前景。然而,由于该材料结晶速率慢,在实际加工过程中极易形成非晶制品,使其热稳定性和力学性能大幅下降,限制了该材料的实际应用。众多研究表明,对聚乳酸进行再处理（退火、外力场等）是改变聚乳酸制品的微观结构进而改变其性能的重要手段。因此,本课题利用原位红外检测技术研究了聚乳酸非晶薄膜在温度场和应力场条件下的冷结晶行为,内容简述如下:（1）采用溶液法制备了聚乳酸薄膜,通过熔融-淬冷法得到了聚乳酸淬火样品,并利用WAXD、DSC和FTIR检测技术对初始样品进行结构表征,发现聚乳酸淬火样品为非晶态结构。（2）利用原位FTIR分析技术研究了退火过程中的聚乳酸非晶样品的结构演变情况,并讨论了温度对聚乳酸结晶结构完善程度的影响。结果表明,在63~68oC之间存在一个临界结晶温度。当退火温度高于该临界结晶温度时,聚乳酸非晶样品可以通过分子链的局部调整实现冷结晶行为,反之,冷结晶将不能发生。冷结晶过程中总是先出现中间相,最后发生中间相和晶体相的转变;中间相的形成总是通过分子链的构象有序和分子链间的堆砌调整实现,两者同时发生;退火温度越高,中间相出现的越早,最终得到的晶体结构越规整。（3）利用原位偏振FTIR技术并结合微型拉伸热台研究了聚乳酸非晶样品的结构演变以及与力学行为之间的关系,并探讨了温度对聚乳酸冷结晶行为的影响。结果表明,样品在结晶前期需经过结构调整。并且在拉伸过程中没有中间相出现,直接发生了非晶相到晶体相的转变;同时,样品在原位拉伸过程中由于发生了取向致使分子链间的堆砌更加规整,达到临界结晶应变后样品的结晶度开始迅速提高,使得晶体结构越来越完善。当拉伸温度低于63oC时,应变诱导聚乳酸结晶主要是受形变作用的影响;而当高于63oC时,随着拉伸温度的升高热驱动力的影响会越来越明显,从而加速分子链堆砌并降低结晶前期非晶相的临界取向。另外,高于临界结晶应变时发生了明显的应变硬化现象,这与拉伸温度对结晶度的变化趋势几乎一致,意味着拉伸过程中结晶度的变化导致了应变硬化现象。

关键词：聚乳酸等温退火拉伸原位红外冷结晶

非晶Ce-Ti氧化物用于NH_3选择性催化还原NO的原位红外研究

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催化学报 2014年第8期35卷 1289-1298页

作者：李倩谷华春李萍周钰浩刘莹齐中囡辛颖张昭良济南大学化学化工学院山东济南250022 南京信息工程大学环境科学与工程学院江苏省大气环境监测与污染控制高技术研究重点实验室江苏南京210044

采用原位红外光谱研究了在具有短程有序Ce–O–Ti结构的非晶Ce-Ti氧化物上NH3选择性催化还原(SCR)NOx反应.在反应条件下,催化剂表面主要被NH3吸附物种覆盖,而检测不到NOx吸附物种.经测定,NO的反应级数为0.5–0.6,表明Langmuir-Hinshelw... 详细信息

采用原位红外光谱研究了在具有短程有序Ce–O–Ti结构的非晶Ce-Ti氧化物上NH3选择性催化还原(SCR)NOx反应.在反应条件下,催化剂表面主要被NH3吸附物种覆盖,而检测不到NOx吸附物种.经测定,NO的反应级数为0.5–0.6,表明Langmuir-Hinshelwood机理和Eley-Rideal机理同时存在.可能的机理是NH3吸附物种和弱吸附的NOx反应,生成NHyNO3(y=0–4)活性中间物种,并通过GAUSSIAN计算和原位红外结果证实了它们的存在.Ce–O–Ti结构中Ce与Ti之间表现出原子尺度的相互作用,所以在SCR反应的活性温度窗口下,催化剂的氧化还原活性提高.

关键词：选择性催化还原一氧化氮氨气非晶Ce-Ti氧化物原位红外机理

原位红外技术在左氧氟沙星合成中的缩哌机理及其异位杂质探讨中的应用

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中国抗生素杂志 2015年第10期40卷 738-743,790页

作者：王海平韩涛夏俊上海右手医药科技开发有限公司上海201318

目的研究左氧氟沙星合成中的缩哌机理及进行异位杂质形成机理的探讨。方法利用原位红外技术,对左氟羧酸缩哌制成左氧氟沙星的重要步骤进行了跟踪研究。结果最终捕捉到了中间过渡态的烯醇互变式的特征红外光谱,以及10号位Ar-F键受热消除... 详细信息

目的研究左氧氟沙星合成中的缩哌机理及进行异位杂质形成机理的探讨。方法利用原位红外技术,对左氟羧酸缩哌制成左氧氟沙星的重要步骤进行了跟踪研究。结果最终捕捉到了中间过渡态的烯醇互变式的特征红外光谱,以及10号位Ar-F键受热消除后1567cm^(-1)特征峰消失的整个过程,分析该特征峰的趋势可以准确的把握反应的进程。结论最终确定反应的机理为典型的"活化芳烃先加成/后消除的亲核取代反应",并根据有机反应机理中电子有效流动规则,推理出本工艺中N-甲基哌嗪不可能进攻9号位的氟,即不会形成类似EP8.0中氧氟沙星所产生的异位杂质D,这为工艺过程的优化建立了良好的理论基础。

关键词：原位红外左氧氟沙星左氟羧酸合成机理

5-羟甲基糠醛热解机理的PY-GC-MS及原位红外法分析

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华南理工大学学报（自然科学版） 2015年第6期43卷 15-21页

作者：廖艳芬郭振戈曹亚文马晓茜林延华南理工大学电力学院广东广州510640

采用PY-GC-MS（快速热裂解-色质联用）对5-羟甲基糠醛（5-HMF）进行热裂解实验，发现裂解产物中将近86％为呋喃环类物质，同时存在小分子物质，表明其热解主要为侧链降解，但也存在呋喃环的开环断裂．结合原位红外光谱分析，实时监测5-... 详细信息

采用PY-GC-MS（快速热裂解-色质联用）对5-羟甲基糠醛（5-HMF）进行热裂解实验，发现裂解产物中将近86％为呋喃环类物质，同时存在小分子物质，表明其热解主要为侧链降解，但也存在呋喃环的开环断裂．结合原位红外光谱分析，实时监测5-HMF热裂解产物随反应过程的转化规律，发现在130～230℃之间主要生成糠醛、5-甲基糠醛，250qC后主要生成2．糠醇及5-乙酰甲氧基．2．糠醛，这两者的生成持续至反应中后期；作为5．HMF热解最主要产物的2，5-呋喃二甲醛的生成则在整个反应过程持续进行．结合快速热解及原位红外实验结果，推测5-HMF的热解机理如下：侧链羟甲基处连续两次脱氢生成2，5-呋喃二甲醛是最主要的反应，羟甲基去羟基后加氢生成5-甲基糠醛，羟甲基侧链及醛基侧链的整体断裂分别生成糠醛及糠醇，在此基础上还会发生二次裂解反应生成2-甲基呋喃．

关键词：生物质热裂解 5-羟甲基糠醛- PY—GC-MS 原位红外

原位红外光谱研究Pt/FeO_x催化剂的CO氧化反应机理

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光谱学与光谱分析 2016年第S1期36卷 17-18页

作者：李素英贾明君刘钢张文祥中国科学院青岛生物能源与过程研究所山东青岛266101 吉林大学吉林长春130021

低浓度CO氧化是催化领域的重要研究方向之一,在大气污染治理、CO气体防护面具、燃料电池气体净化、CO气体传感器、封闭式CO2激光器等方面具有重要应用前景。近年来,我们课题组采用胶体沉积法制备出Pt/FeOx催化剂,该催化剂具有良好的CO... 详细信息

低浓度CO氧化是催化领域的重要研究方向之一,在大气污染治理、CO气体防护面具、燃料电池气体净化、CO气体传感器、封闭式CO2激光器等方面具有重要应用前景。近年来,我们课题组采用胶体沉积法制备出Pt/FeOx催化剂,该催化剂具有良好的CO低温催化氧化性能[1,2]。利用原位红外光谱监测Pt/FeOx催化剂上的低温CO氧化反应过程,研究结果发现氧气活化能力对Pt/FeOx催化剂的低温CO催化性能影响较大。

关键词：原位红外 CO氧化氧气活化

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钒基催化剂降解氯苯的原位红外分析

环境工程学报 2020年第1期14卷 144-153页

作者：戴豪波王健张琪浙江天地环保科技有限公司杭州310013 中国科学院过程工程研究所湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室北京100190

V2O5-WO3/TiO2催化剂被广泛应用于脱硝,且由于V2O5抗氯中毒能力强,对于氯代挥发性有机物(CVOCs)的催化降解也具有较好效果。通过浸渍法制备了不同V2O5和WO3含量的负载型催化剂,采用氯苯作为CVOCs的模型化合物,对催化剂进行了活性评价和... 详细信息

V2O5-WO3/TiO2催化剂被广泛应用于脱硝,且由于V2O5抗氯中毒能力强,对于氯代挥发性有机物(CVOCs)的催化降解也具有较好效果。通过浸渍法制备了不同V2O5和WO3含量的负载型催化剂,采用氯苯作为CVOCs的模型化合物,对催化剂进行了活性评价和原位红外实验研究,在分子层面明确V2O5和WO3在氯苯催化氧化过程中的作用。结果表明:增加V2O5含量是提高催化剂活性和稳定性的关键;氯苯在不同活性组分上的降解途径类似,均为苯环逐渐氧化开环及后续中间产物的氧化过程;V2O5对氯苯具有较强的氧化能力,在100℃即可观察到大量中间产物,且随着温度的升高,中间产物可迅速被氧化分解。相对而言,WO3的氧化性能很差,仅在温度达到300℃才可明显观察到中间产物,但V2O5和WO3之间存在协同作用。以上分子层面的反应机制研究,有助于明确催化剂各组分的具体作用,进一步指导开发性能更好的钒基催化剂,用于CVOCs的催化氧化。

关键词： V2O5-WO3/TiO2 V2O5 氯苯催化氧化原位红外