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合成橡胶工业 2016年第3期39卷 203-207页

作者：崔锦峰常洲龚光碧张华强郭军红梁卫东杨保平兰州理工大学石油化工学院兰州730050 中国石油兰州化工研究中心兰州730060

采用原位过氧甲酸法对溶聚丁苯橡胶（SSBR）进行环氧化改性,制备了环氧化溶聚丁苯橡胶（ESSBR）,研究了SSBR分子链中双键环氧化反应活性,考察了影响ESSBR环氧度的反应条件。结果表明,环氧化反应主要发生在SSBR中丁二烯链段的1,4-结构上,... 详细信息

采用原位过氧甲酸法对溶聚丁苯橡胶（SSBR）进行环氧化改性,制备了环氧化溶聚丁苯橡胶（ESSBR）,研究了SSBR分子链中双键环氧化反应活性,考察了影响ESSBR环氧度的反应条件。结果表明,环氧化反应主要发生在SSBR中丁二烯链段的1,4-结构上,而1,2-结构几乎不参与反应;适宜的环氧化条件为过氧化氢/双键（摩尔比）0.5~1.0、甲酸/双键（摩尔比）1.0~2.0、反应时间2~3 h、反应温度40~50℃、SSBR在环戊烷溶液中质量分数10%~15%。

关键词：溶聚丁苯橡胶过氧化氢甲酸原位环氧化环氧度

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气相法白炭黑增强环氧化硅橡胶复合材料的制备及性能研究

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作者：王伟北京化工大学

学位级别：硕士

环氧化硅橡胶(ESR)是通过化学改性的方法将环氧基团连接到硅橡胶分子链上的一种新型硅橡胶。相比甲基乙烯基硅橡胶(MVQ),这种新型硅橡胶耐寒性提高,与此同时,其分子链极性增加,也改善了硅橡胶与金属粘合性能。本论文采用阴离子开环聚合... 详细信息

环氧化硅橡胶(ESR)是通过化学改性的方法将环氧基团连接到硅橡胶分子链上的一种新型硅橡胶。相比甲基乙烯基硅橡胶(MVQ),这种新型硅橡胶耐寒性提高,与此同时,其分子链极性增加,也改善了硅橡胶与金属粘合性能。本论文采用阴离子开环聚合的方法,发现采用延长合成催化剂反应时间,得到的硅橡胶的分子量分布变小。因此,我们采用此方法合成出了不同乙烯基含量的窄分布甲基乙烯基硅橡胶,这些硅橡胶数均分子量在20万到30万之间,多分散性分布小于2。用3-氯过氧苯甲酸(m-CPBA)直接将其环氧化改性,制备了环氧度约为5%-30%的环氧硅橡胶。采用了机械混炼法制备了环氧硅橡胶/气相法白炭黑(100/40)复合材料,并对其结构和性能进行了研究。研究表明,随着硅橡胶中环氧度的增加,气相法白炭黑在硅橡胶基体中的分散性改善,Payne效应减弱。与此同时,我们研究了过氧化物的用量对复合材料拉伸强度的影响,发现在添加0.08份硫化剂的情况下,环氧度为10%和20%的硅橡胶复合材料能够获得较高的拉伸强度。DMTA测试表明,损耗峰的峰值和峰宽随着环氧度的提高而增大。DSC测试表明,硅橡胶的环氧度从5%增加到30%,复合材料的玻璃化转变温度从-122.04℃升高到-107.51℃。TGA测试表明硅橡胶的环氧度不超过10%时,随着环氧度增加,耐热性有所提高。此外,环氧基团的引入有利于硅橡胶与铝制板材的粘结,环氧度为20%硅橡胶的剪切强度最大,达到了 35.2N cm-2。最后,本论文还探索用甲酸和过氧化氢原位生成过氧甲酸对硅橡胶进行环氧化改性。尝试了不同溶剂(甲苯,环己烷,正庚烷,环己酮/二甲苯,环己烷/正庚烷),不同相转移催化剂(PEG,Tween-80,OP-10),不同反应温度(30℃,40℃,50℃)和反应配比等条件,但未能实现环氧化。

关键词：环氧硅橡胶开环聚合粘合力学性能热性能原位环氧化

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集成SIB热塑性弹性体的制备

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作者：王永朝大连理工大学

学位级别：硕士

苯乙烯—异戊二烯—苯乙烯（SIS）与苯乙烯—丁二烯—苯乙烯（SBS）三嵌段聚合物在医疗、包装、汽车等领域获得了广泛应用。柔性中间嵌段的不同,使得SIS与SBS的应用领域有很大不同。目前,SIS主要用于胶黏剂、压敏胶、粘合剂等行业,而SB... 详细信息

苯乙烯—异戊二烯—苯乙烯（SIS）与苯乙烯—丁二烯—苯乙烯（SBS）三嵌段聚合物在医疗、包装、汽车等领域获得了广泛应用。柔性中间嵌段的不同,使得SIS与SBS的应用领域有很大不同。目前,SIS主要用于胶黏剂、压敏胶、粘合剂等行业,而SBS主要用于沥青改性、鞋底材料等。为了将两者的优势性能结合在一起,实现两者在分子水平的均一混合,本文采用原位环氧化与阴离子graft-onto接枝聚合相结合的方法合成了新型SIS-g-PB接枝聚合物,将丁二烯与异戊二烯嵌段引入到同一分子中。本文主要从以下方面进行研究：首先,在0℃下,使用甲酸和双氧水原位产生过氧甲酸来催化SIS与SBS的环氧化反应。通过多次重复性试验,发现SIS与SBS的环氧化反应都是发生在二烯类单体的1,4-结构双键中,且在0℃低温下没有副反应的发生。通过研究时间与环氧度的关系表明,SIS的反应活性是SBS的2.3倍左右。其次,通过阴离子合成聚丁二烯活性锂支链,选择活性锂支链与环氧基团为1.25：1的比例,合成了SIS-g-PB接枝聚合物。GPC检测表明,乙醇与四氢呋喃的沉淀分离体系可以完全除去接枝聚合物中的PB均聚物。GPC与’H-NMR数据都表明,随着支链长度的增加,接枝率逐渐降低,而随着环氧度的增加,接枝率逐渐增加,接枝聚合物的特性粘度也随着支链长度与数目的增加而增加。最后,通过DSC测试PB支链、不同环氧度ESIS和SIS-g-PB接枝聚合物的玻璃化转变温度。结果表明：随着分子量的逐渐增加,PB支链的玻璃化转变温度逐渐升高;极性环氧基团使ESIS的玻璃化转变温度升高,且环氧度越大,Tg升高越大;在SISx-g-PBy接枝聚合物中,随着PB支链分子量和支链数目的增加,其Tg逐渐降低并趋近于纯PB相Tg。通过对比分析链长度与链数目的影响发现,链长度对接枝聚合物Tg的影响要大于链数目。接枝聚合物的实测Tg值与Fox方程计算的结果基本吻合。

关键词： SIS 原位环氧化接枝聚合玻璃化转变温度

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