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形貌可控的CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶的制备及其形成动力学的原位光致发光研究

物理学报 2022年第9期71卷 273-281页

作者：陈雪莲巨博焦琥珀李燕钟玉洁西安石油大学材料科学与工程学院西安710065

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳... 详细信息

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时光致发光光谱从绿光区移至蓝光区.结合实验室搭建的具有超高时间分辨率(约100 ms)的原位光致发光装置,实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中光致发光光谱的演变.结果表明:未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;DDDA的出现促进了纳米晶在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块.本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值.

关键词：钙钛矿纳米晶形貌转变原位光致发光生长动力学

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利用原位光致发光的测量方法来研究有机发光材料的激子扩散过程

利用原位光致发光的测量方法来研究有机发光材料的激子扩散过程

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作者：朱健复旦大学

学位级别：硕士

有机太阳能电池由于其潜在的巨大应用前景,已经成为近十多年以来热点研究方向之一。虽然现在的有机太阳能电池已经取得了长足的进步,实验室样品的最高能量转换效率达到8.3%,然而对于工业化要求还有较大的差距,因为还存在着效率较低和稳... 详细信息

有机太阳能电池由于其潜在的巨大应用前景,已经成为近十多年以来热点研究方向之一。虽然现在的有机太阳能电池已经取得了长足的进步,实验室样品的最高能量转换效率达到8.3%,然而对于工业化要求还有较大的差距,因为还存在着效率较低和稳定性差两大技术问题。同时,目前对有机太阳能电池的一些内在的物理过程和机制仍旧不是很清楚,因此通过深入研究有机太阳能电池中关键物理过程和机制对解决两大关键问题极为重要。本论文主要从理论和实验两方面围绕有机半导体内部的重要物理过程——激子扩散展开研究,取得主要研究进展如下：在界面淬灭方面,我们利用原位光致发光测量来系统地研究激子在有机发光材料tris-(8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3)薄膜中的扩散。研究中,我们使用了C60和F4TCNQ作为淬灭材料,在室温和高真空的实验条件下,采用了有机发光薄膜生长在淬灭材料上面和将淬灭材料生长一定厚度的有机发光薄膜两种不同生长和测量顺序。在这两种情况下,分别测量了有机发光薄膜的发光强度随着其厚度的变化关系和一定厚度的有机发光薄膜发光强度随着淬灭材料覆盖厚度的变化关系。最后通过理论拟合的实验曲线得出了有机材料的激子扩散长度和有机材料与淬灭材料之间的Forster能量转移半径。我们还在淬灭材料F4TCNQ上面增加了一层LiF薄膜作为激子阻挡材料,然后生长有机发光材料A1q3,同时测量有机发光薄膜的发光强度随着其厚度的变化关系。通过改变插入层(LiF)厚度的方法定性分析了Alq3和F4TCNQ系统的激子淬灭现象。在体掺杂淬灭方面,我们将C60和F4TCNQ作为淬灭材料,在室温和高真空的实验条件下,将淬灭材料和发光材料进行不同比例的掺杂,测量发光材料的发光强度随有机薄膜总厚度的变化关系。通过实验结果,比较C60和F4TCNQ作为淬灭材料对有机发光材料Alq3的体掺杂淬灭效果。除此之外,我们还利用Labview程序编译了束源的PID温度控制程序,以便控制高精度直流可编程电源和智能温度控制表。

关键词：有机半导体激子扩散原位光致发光淬灭温度控制程序

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形貌可控的CsPbBr;钙钛矿纳米晶的制备及其形成动力学的原位PL研究

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物理学报 2022年

作者：陈雪莲巨博焦琥珀李燕钟玉洁西安石油大学材料科学与工程学院

通过添加不同比例的十二烷二酸（DDDA）配体，在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr;钙钛矿纳米晶。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征。结果显示，所有... 详细信息

通过添加不同比例的十二烷二酸（DDDA）配体，在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr;钙钛矿纳米晶。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征。结果显示，所有纳米晶产物均为立方相结构；而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片，同时PL光谱从绿光区移至蓝光区。结合实验室搭建的具有超高时间分辨率（～100 ms）的原位PL装置，实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中PL光谱的演变。结果表明，未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块；而DDDA的出现促进了在形成早期生成各向异性的纳米片，然而随着反应时间的延长，具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块。本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值。

关键词：钙钛矿纳米晶形貌转变原位光致发光生长动力学

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溶液环境中硅纳米孔柱阵列光谱演化研究

溶液环境中硅纳米孔柱阵列光谱演化研究

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作者：肖梦真郑州大学

学位级别：硕士

单晶硅是现代微电子技术和信息产业最重要的基础材料之一,在集成电路及各种集成电子器件领域扮演着无可替代的角色。硅元素在地壳中储量丰富,易于低成本制备大尺寸单晶,器件集成工艺成熟。但是,硅是窄禁带间接带隙半导体材料(～1.12 e ... 详细信息

单晶硅是现代微电子技术和信息产业最重要的基础材料之一,在集成电路及各种集成电子器件领域扮演着无可替代的角色。硅元素在地壳中储量丰富,易于低成本制备大尺寸单晶,器件集成工艺成熟。但是,硅是窄禁带间接带隙半导体材料(～1.12 e V),室温下只能发出近红外光(～1100 nm),且发光效率极低。这一特性严重限制了硅材料在光电器件领域的应用。多孔硅(porous silicon,PS)及各种硅纳米结构材料的出现,较大提高了硅材料的发光效率,为实现硅基光电子器件及其集成提供了可能性。在之前的研究中,本课题组利用水热腐蚀单晶硅,制备了一种硅的微米/纳米复合结构-硅纳米孔柱阵列(silicon nanoporous pillar array,Si-NPA)。Si-NPA具有三重层次结构特征,即由微米尺寸硅柱组成的规则阵列结构、硅柱上的纳米多孔结构以及组成孔壁的硅纳米晶粒。上述结构特征,使Si-NPA展现出良好的宽谱带光吸收特性和光致发光(photoluminescence,PL)特性。以Si-NPA作为功能性衬底,采用液相法、化学气相沉积法等先后制备了基于宽带隙化合物半导体/Si-NPA异质结阵列的发光二极管、光电探测器、太阳能电池等原理性器件,获得了优异的器件性能。以Si-NPA为衬底制备宽带隙化合物异质结器件,化合物半导体的生长质量和异质结界面质量对于实现良好的器件性能至关重要,而Si-NPA的表面状况及其在各种环境中的演化规律则是控制及优化其制备过程的基础。本文将以液相法制备Si-NPA复合体系为背景,通过系统研究新鲜制备的Si-NPA浸渍于多种溶液中光致发光谱的时间演化,结合不同浸渍时间样品的SEM/EDS测试、拉曼光谱及红外吸收谱测试,揭示Si-NPA表面形貌、结构和成分的变化规律,从而为液相制备高质量、高性能Si-NPA复合体系提供指导。论文主要取得以下研究结果:(1)研究了Si-NPA浸渍于去离子水、氢氟酸、氢氟酸和硝酸铁的混合水溶液及无水乙醇中其原位光致发光谱的时间演化规律,初步厘清这四种溶液对Si-NPA原位光致发光谱演化的影响规律。(2)将在不同溶液中浸渍不同时间的样品取出干燥后对其进行了PL以及SEM/EDS测试。得出这四种溶液对Si-NPA光致发光谱、表面形貌以及主要成分的影响。(3)对用不同溶液浸渍不同时间的样品进行了拉曼光谱和红外吸收谱测试。论证了多孔硅的光致发光机理不能完全由量子限制效应所支撑这一观点。揭示了浸渍在氢氟酸和硝酸铁的混合水溶液中的样品其光致发光整体较强的内在原因。本文的研究结果为液相制备高质量、高性能Si-NPA复合体系提供指导,对Si-NPA乃至多孔硅的研究及应用具有重要意义。

关键词：多孔硅硅纳米孔柱阵列原位光致发光 SEM/EDS测试拉曼光谱红外吸收谱

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铯铅溴钙钛矿纳米晶的可控制备及形成动力学的原位研究

铯铅溴钙钛矿纳米晶的可控制备及形成动力学的原位研究

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作者：巨博西安石油大学

学位级别：硕士

因铯铅卤钙钛矿纳米晶具有较优异的光电性质,自被报道以来便引起了人们的广泛关注。经过十几年的发展,研究者们对其多方面的研究均取得重大突破,包括纳米晶的合成方法、形貌调控、相结构转变、稳定性、光电性能以及器件性能等。然而在... 详细信息

因铯铅卤钙钛矿纳米晶具有较优异的光电性质,自被报道以来便引起了人们的广泛关注。经过十几年的发展,研究者们对其多方面的研究均取得重大突破,包括纳米晶的合成方法、形貌调控、相结构转变、稳定性、光电性能以及器件性能等。然而在液相合成钙钛矿纳米晶时,成核和生长过程难以控制,导致产物的尺寸分布较宽,严重影响纳米晶的光电性能和应用性。因此,建立微观动力学模型成为指导具有特定形貌、尺寸和性能剪裁的功能纳米材料可控合成的首要前提。本论文的研究主要从纳米晶形貌调控和相结构转变两个方面出发,在成功制备出不同形貌和相结构的纳米晶后,通过搭建的超高时间分辨(～100 ms)的原位光致发光(PL)装置,对形貌调控动力学和相转变动力学过程进行了实时监测,主要研究结果如下:通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备不同形貌的铯铅溴钙钛矿纳米晶(Cs Pb Br PNCs)。结果显示,所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时PL光谱从绿光区移至蓝光区。随后,通过原位PL装置实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中PL光谱的演变。结果表明,未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;而DDDA的出现促进了在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块。本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值。为探究配体辅助再沉淀法合成铯铅溴钙钛矿纳米晶过程中影响产物相结构的因素:我们选择碳酸铯、氧化铅和四正辛基溴化胺作为独立的铯源、铅源和溴源,在油酸作为唯一配体的合成条件下,通过改变Cs/Pb比和溴用量,成功制备了具有不同相结构的Cs Pb Br PNCs。结果显示,随着溴用量的增加,纳米晶的相结构将从单钙钛矿向单双复合钙钛矿过渡,形貌则会由纳米立方块转变为六边形;而不同Cs/Pb比所得纳米晶相结构均为单双复合钙钛矿,形貌为六边形。当Cs/Pb比为2:2,溴用量为0.32 mmol时的单双复合钙钛矿纳米晶(Cs Pb Br/CsPb Br PNCs)稳定性和光学性质表现最佳。原位PL的实验结果表明,纳米晶都将经历快速成核与生长两个阶段,但不同相结构的纳米晶在成核早期出现较大差异,当生成纯Cs Pb Br相时,成核期较短;而当存在CsPb Br相时成核期则会变长,随后纳米晶都将经历一段快速的尺寸分布聚焦生长阶段。在生长后期,当溴用量为0.16 mmol和Cs/Pb=3:2所得纳米晶会出现Ostwald熟化现象,导致产物的稳定性和光学性质较差。结合UV-vis表征证实了Cs Pb Br/CsPb Br PNCs在成核早期会同时生成[Pb Br]和[Pb Br]两种络合物,这两种络合物分别构成了Cs Pb Br晶核和CsPb Br晶核的基本骨架,而双钙钛矿晶核会附于单钙钛矿晶核上,生长过程中双钙钛矿逐渐包覆单钙钛矿纳米晶,最终得到稳定性较好的复合纳米晶。本工作对制备稳定性较好的钙钛矿纳米晶提供一定的思路。

关键词：钙钛矿纳米晶形貌转变相结构转变生长动力学原位光致发光

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