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卤胺季铵盐双活性抗菌剂的制备及其在纤维基包装材料中的应用

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包装工程 2023年第15期44卷 1-8页

作者：孙吉敏李晨暘黄煜琪马晓军吕幼军天津科技大学轻工科学与工程学院天津300457 浙江大胜达包装股份有限公司杭州311215

目的在温和实验条件下制备卤胺季铵盐双活性抗菌剂,考察其抗菌活性并研究其在纤维基包装材料中的应用。方法利用紫外-可见分光光度计标定标准曲线,考察双活性抗菌剂及负载该抗菌剂的纤维基包装材料的抗菌活性和再生复用性能。结果双活... 详细信息

目的在温和实验条件下制备卤胺季铵盐双活性抗菌剂,考察其抗菌活性并研究其在纤维基包装材料中的应用。方法利用紫外-可见分光光度计标定标准曲线,考察双活性抗菌剂及负载该抗菌剂的纤维基包装材料的抗菌活性和再生复用性能。结果双活性抗菌剂在质量浓度为0.25g/mL时,15min内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效果均达到100%;负载双活性抗菌剂的纤维基包装材料在15 min内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效果均达到100%;经3次抗菌性能再生后,双活性抗菌剂和纤维基抗菌包装材料的一次杀菌效果仍可达到100%。结论双活性抗菌剂对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)与革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)均有良好的灭菌作用,负载双活性抗菌剂的纤维基材料的灭菌效果良好,且抗菌性能可多次再生。

关键词：双活性再生复用卤胺季铵盐

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超声波在卤胺抗菌纤维素纤维上的应用

化工新型材料 2018年第1期46卷 218-222页

作者：彭文俊蒋之铭罗雨霓刘敏刘阳李蓉任学宏黄东时江南大学纺织服装学院生态纺织教育部重点实验室无锡214122 美国奥本大学奥本36849

探讨利用超声波的方法将卤胺抗菌剂前驱体接枝在麻纤维上的工艺及效果。首先以三聚氯氰为活性基团,对氨基苯磺酸为水溶性基团,5,5-二甲基海因为卤胺载体,合成一种一氯均三嗪衍生物类卤胺抗菌剂前驱体HB;然后利用超声波的方法将HB接枝到... 详细信息

探讨利用超声波的方法将卤胺抗菌剂前驱体接枝在麻纤维上的工艺及效果。首先以三聚氯氰为活性基团,对氨基苯磺酸为水溶性基团,5,5-二甲基海因为卤胺载体,合成一种一氯均三嗪衍生物类卤胺抗菌剂前驱体HB;然后利用超声波的方法将HB接枝到麻纤维上,通过氯化制备抗菌麻纤维。研究了中性盐、碱、整理剂用量、超声温度和时间等因素对接枝效果的影响。结果表明:最佳工艺条件为中性盐200g/L、碱50g/L、整理剂20%、温度70℃、时间2h;并采用红外光谱和扫描电镜对整理后的麻纤维进行表征;氯化后的麻纤维具有优良的杀菌性能,能在10min内杀死10~5~10~6 CFU的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。

关键词：卤胺超声波麻纤维抗菌性能

季铵盐/卤胺改性纳米粒子的制备及其应用研究

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季铵盐/卤胺改性纳米粒子的制备及其应用研究

作者：邵学祥上海师范大学

学位级别：硕士

近年来,随着人们生活水平的提高和经济的高速发展,使得人们对生活环境、生活质量有着更高的追求。因此,为了增进人体健康,改善生活环境,研究和开发新型、高效、无毒无味和抗菌持久性能好的抗菌材料,已经成为当前研究人员的主要课题之一... 详细信息

近年来,随着人们生活水平的提高和经济的高速发展,使得人们对生活环境、生活质量有着更高的追求。因此,为了增进人体健康,改善生活环境,研究和开发新型、高效、无毒无味和抗菌持久性能好的抗菌材料,已经成为当前研究人员的主要课题之一。卤胺抗菌材料由于具有广谱杀菌性、长久抗菌功能、对人和环境安全、稳定性好、可再生等优点而引起研究者广泛的关注。在本论文中,我们制备了两种季铵盐/卤胺类抗菌纳米材料,研究了其对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌活性并把它们应用到水性丙烯酸涂料的抗菌上。具体内容如下:1、制备了季铵盐/卤胺/Si O2杂化抗菌纳米粒子材料(Cl-AAC/DMH/Si O2NPs),并研究了纳米粒子形貌的影响因素,通过FESEM、FTIR、BET对其进行了表征。利用最小抑菌浓度(MIC)法和最小杀菌浓度(MBC)法证明了Cl-AAC/DMH/Si O2 NPs对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有良好的抗菌效果,测试结果表明其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为16.00和8.00μg/m L,最小杀菌浓度(MBC)分别为32.00和16.00μg/m L。稳定性和再生性测试结果表明Cl-AAC/DMH/Si O2 NPs具有良好的卤胺官能团稳定性和再生性。2、通过离子交联的方法制备了一种季铵盐/环氧海因改性壳聚糖纳米粒子(Chitosan-GH NPs),通过该纳米粒子和Na Cl O氯化反应得到季铵盐/卤胺改性壳聚糖纳米抗菌材料(Cl-Chitosan-GH NPs),利用多种测试手段对其进行了表征。制备的壳聚糖纳米粒子无毒且具有良好的生物相容性。通过抗菌实验研究了材料浓度和接触时间对抗菌性能的影响,抗菌测试结果表明Cl-Chitosan-GH NPs对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有良好的抗菌效果,其对大肠杆菌的MIC和MBC分别为25μg/m L和30μg/m L,对黄色葡萄球菌的MIC和MBC分别为15μg/m L和20μg/m L。3、利用溶液聚合法成功制备出水性丙烯酸涂料,并优化丙烯酸,甲基丙烯酸甲脂,丙烯酸丁脂的最佳配比,最后,将季铵盐/卤胺类抗菌纳米粒子加入到制备好的水性丙烯酸涂料中从而使其具备抗菌性能。通过研究发现,该涂料上的氧化态氯(Cl+)在常温存储10天后仍然还有0.231%的含量。除此之外,除此之外,水性丙烯酸抗菌涂料的制备工艺简单,易于放大生产。综上所述,本论文设计制备了两种季铵盐/卤胺类抗菌纳米材料,并将其应用到水性丙烯酸涂料的抗菌上。使季铵盐/卤胺抗菌纳米材料得到了很好的应用。

关键词：季铵盐卤胺壳聚糖水性丙烯酸涂料抗菌纳米粒子

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季鏻盐型卤胺抗菌剂的合成与应用

季鏻盐型卤胺抗菌剂的合成与应用

作者：闫超大连理工大学

学位级别：硕士

近年来,社会的发展与环境的日趋恶化使得致病微生物大规模传播,引起了人们越来越多的关注。因此,人们对高效、安全、广谱的抗菌试剂和抗菌材料的需求也愈加迫切。季鳞盐是一类与季铵盐结构相似的阳离子型抗菌剂,但磷的原子半径大于氮原... 详细信息

近年来,社会的发展与环境的日趋恶化使得致病微生物大规模传播,引起了人们越来越多的关注。因此,人们对高效、安全、广谱的抗菌试剂和抗菌材料的需求也愈加迫切。季鳞盐是一类与季铵盐结构相似的阳离子型抗菌剂,但磷的原子半径大于氮原子,所以季鳞盐极化作用更强,对带负电荷的菌体吸附作用更强,具有更好的杀菌活性。卤胺是一类高效广谱、绿色可再生的有机类抗菌剂,依靠其分子中的强氧化性卤素来行使抗菌功效,所以基本上不会使微生物产生耐药性。但卤胺化合物亲水性往往较差,这在一定程度上限制了它的使用范围。本论文通过有机合成的策略,首次将海因类卤胺结构单元和季鏻盐基团引入同一小分子中：以商品化的5,5-二甲基海因为原料,经海因环上的N-烷基化反应、成季鳞盐的季铵化反应、海因卤胺前体的氯化反应,最终制备了一系列季鏻盐型海因类卤胺化合物,总收率约为55%。通过核磁共振对本文中合成小分子中间体和目标分子季鳞盐型卤胺抗菌剂进行了结构表征。首次合成的季鳞盐型卤胺抗菌分子均有较好的水溶性,经大肠杆菌(E. coli ATCC 25922)杀菌实验可得到以下结论：(1)本论文设计的季鳞盐型海因类卤胺化合物比已报道的季铵盐型海因类卤胺化合物有更高的杀菌活性。(2)季鏻盐型海因类卤胺分子结构中卤胺基团与季鳞盐基团之间的疏水链长度的增加会使杀菌活性呈现出先减小后增大的趋势;当疏水链长度为12个-CH2-时,抗菌活性提升最为明显,推测这种现象是由卤胺抗菌单元和季鳞盐抗菌单元的协同杀菌作用所致。此外,本论文还提出携硅氧烷基偶联基团的可固载型季鳞盐-卤胺前体的两种全合成方案,并进行了一定的探索。

关键词：合成季鳞盐卤胺抗菌剂杀菌活性

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淀粉基卤胺抗菌材料的制备及性能研究

淀粉基卤胺抗菌材料的制备及性能研究

作者：唐璇上海师范大学

学位级别：硕士

最近由文献调查表明,由于缺乏安全意识,许多新出现的病原体已引起广泛的人类疾病和死亡,引起全球对流行病的恐惧。为了预防和控制新出现的感染引起的疾病,许多研究人员一直致力于开发高效抗菌技术,以便病原体在危害之前可以消除。在有... 详细信息

最近由文献调查表明,由于缺乏安全意识,许多新出现的病原体已引起广泛的人类疾病和死亡,引起全球对流行病的恐惧。为了预防和控制新出现的感染引起的疾病,许多研究人员一直致力于开发高效抗菌技术,以便病原体在危害之前可以消除。在有效杀灭多种病原体的新型抗菌剂中,已知卤素类抗菌剂可预防感染性病原体致死性疾病,因此可引起重大研究兴趣,因为它们可在保护人类健康和改善环境方面发挥有效作用。由于其成本效益和快速杀灭大部分微生物的能力,全世界已采用卤素类抗菌剂作为消毒剂。与其它抗菌剂相比,N-卤胺具有许多优点,包括对广谱微生物的有效性,长期物理化学稳定性以及它们的官能团的再生性。本文在前人研究的基础上,成功制备出一种非环状卤胺抗菌淀粉颗粒与非环状卤胺抗菌淀粉薄膜并对它们的性能进行系统的研究。(1)多孔卤胺抗菌淀粉颗粒的合成与性能研究通过淀粉(ST)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)之间的交联聚合,然后氯化MBA的酰胺基团,合成含有N-卤胺官能团的多孔抗菌淀粉颗粒(ST-MBA-Cl)。合成工艺仅使用水作为溶剂并且是对环境友好的。通过FTIR,SEM,XPS和XRD表征合成的ST-MBA-Cl颗粒的结构和形态。结果表明,在最佳制备条件下,合成的ST-MBA-Cl颗粒的氧化态氯含量(Cl%)为8.60%。抗菌试验表明,ST-MBA-Cl颗粒对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有非常强的抗菌作用,在1分钟之内,可以完全杀灭浓度为2.1×10CFU/mL的金黄色葡萄球菌和浓度为5.6×10 CFU/的大肠杆菌。有趣的是,溶胀试验表明,ST-MBA-Cl颗粒具有205.4%的溶胀度,可能提高其消毒能力。此外,ST-MBA-Cl颗粒的N-卤胺官能团在储存和再生性方面也显示出优异的稳定性。(2)卤胺抗菌淀粉薄膜的合成与性能研究通过马铃薯淀粉(PST)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)之间的迈克尔加成,然后在水中氯化MBA的酰胺基团,得到含有N-卤胺改性淀粉的抗菌成膜水溶液。通过简单的涂布和干燥形成抗菌淀粉膜(PST-MBA-Cl)。通过SEM,FTIR,XPS和XRD对所制备的PST-MBA-Cl膜进行分析与表征。结果表明,在最佳制备条件下,淀粉薄膜的Cl%含量达到0.61%左右。抗菌试验表明,PST-MBA-Cl膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较高的抗菌活性,在10分钟内可以完全杀灭浓度为2.1×10 CFU/mL的大肠杆菌和浓度为5.6×10 CFU/mL的大肠杆菌。此外,PST-MBA-Cl膜中的卤胺抗菌官能团也显示出优异的稳定性。

关键词：卤胺抗菌淀粉颗粒淀粉薄膜稳定性

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纳米氧化锌和卤胺对棉织物抗菌整理工艺研究

纳米氧化锌和卤胺对棉织物抗菌整理工艺研究

作者：何增东华大学

学位级别：硕士

棉织物穿着舒适,具有良好的吸湿性和透气性,但同时也隐藏着微生物繁殖的风险,易于造成身体异味或者疾病传播,因为在服用过程中,织物表面的温度、水分和营养物质是细菌生长的理想培养基,所以对棉织物进行抗菌整理是非常必要的。目前的抗... 详细信息

棉织物穿着舒适,具有良好的吸湿性和透气性,但同时也隐藏着微生物繁殖的风险,易于造成身体异味或者疾病传播,因为在服用过程中,织物表面的温度、水分和营养物质是细菌生长的理想培养基,所以对棉织物进行抗菌整理是非常必要的。目前的抗菌整理棉织物通常存在抗菌性能不耐水洗等缺陷,严重限制了实际应用。因此本论文分别采用载银纳米氧化锌（Ag@ZnO）、纳米氧化锌（ZnO）和卤胺类抗菌剂3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲（ADMH）,经过不同的整理工艺处理织物,期望赋予整理棉织物良好的抗菌性能和耐水洗性能。首先,针对纳米Ag@ZnO粉体在水溶液中易发生团聚的问题,本文采用超声波与分散剂相结合的方法制备稳定的抗菌分散液。通过重力沉降实验观察其分散稳定性,以粒径分布表征其分散效果,得出最佳制备纳米Ag@ZnO（0.3wt%）分散液的工艺条件为:十二烷基苯磺酸钠（SDBS）用量为0.2wt%,超声分散30 min。在分散液中加入粘合剂PH-N01,以将Ag@ZnO稳定附着在织物上,对比轧烘焙整理和涂层整理两种工艺的差别,抗菌结果显示粘合剂PH-N01对Ag@ZnO整理织物的抗菌耐水洗性提高作用不足。因此我们进一步采用1,2,3,4-丁烷四羧酸（BTCA）作为交联剂,通过螯合作用将Ag@ZnO牢固附着在整理织物上。设计完成三因素三水平三响应值的响应面优化实验,通过回归模型设置预期响应值得到最优的Ag@ZnO与BTCA交联抗菌整理工艺为:BTCA浓度5wt%,焙烘温度和时间分别为160°C、2.99 min,并通过实验进行验证。此时整理织物的折皱回复角为232.2°,撕破强力为326.69 cN,水洗一次抗菌率为90.6%,实验结果与优化的回归模型预期响应值相符,回归模型可信。然后,对纳米ZnO选择与Ag@ZnO同样的分散方法,采用轧烘焙整理工艺和涂层整理工艺对纯棉织物进行抗菌整理。通过研究粘合剂种类、粘合剂用量和纳米ZnO浓度对整理织物抑菌率和耐水洗牢度的影响,确定最佳轧烘焙整理液工艺,得到抗菌整理织物的耐水洗牢度提升较大,经过测试得到织物水洗前抑菌率为99.9%,水洗一次抑菌率为94.2%。通过研究刮涂方式、增稠剂用量、焙烘温度和粘合剂PH-N01用量对整理织物抑菌率和耐水洗牢度的影响,确定最佳涂层整理工艺后,整理织物水洗前抑菌率为99.9%,水洗一次抑菌率为90.1%。最后,采用自由基接枝聚合法将ADMH接枝到纤维素上,整理织物的红外谱图中出现了ADMH的特征峰表示接枝成功。之后将ADMH接枝织物浸渍于次氯酸钠（NaClO）溶液完成氯化工艺,从而赋予织物抗菌功能。深入探究pH对氯化工艺的影响,结果表明:将NaClO溶液的pH调为酸性（pH=4）或中性（pH=7）,ADMH改性织物经过氯化工艺处理后布面上的活性氯含量大大增高,整理织物的活性氯储存时间延长;但经过多次循环使用,布面上活性氯含量随着氯化次数的增加而逐渐下降。

关键词：抗菌整理纳米氧化锌卤胺储存稳定性耐水洗性能

含有卤胺/卤胺前置体和季铵盐官能团的高分子树脂材料的合成及性能研究

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含有卤胺/卤胺前置体和季铵盐官能团的高分子树脂材料的合成及性...

作者：揭志强上海师范大学

学位级别：硕士

水污染所导致的清洁饮用水的缺乏是世界上许多国家面临的头号挑战，由此研究低成本并且高效的饮用水处理技术和材料就势在必行。传统的饮用水处理技术和材料由于缺乏持续抗菌性而经常导致饮用水的二次微生物污染，近年来研宄开发的卤胺... 详细信息

水污染所导致的清洁饮用水的缺乏是世界上许多国家面临的头号挑战，由此研究低成本并且高效的饮用水处理技术和材料就势在必行。传统的饮用水处理技术和材料由于缺乏持续抗菌性而经常导致饮用水的二次微生物污染，近年来研宄开发的卤胺高分子抗菌树脂材料有效地解决了这一问题，因为它们在快速杀死微生物的同时会释放极其微量的氧化态卤素进入到水中，起到持续消毒的作用。但是己报道的卤胺高分子抗菌树脂材料存在亲水性差、合成工艺复杂等缺点。此外近年来研宄的反渗透膜(R0)技术能够有效地去除饮用水中的微生物、有机物和金属等杂质，但是经过其处理的饮用水同样有被二次污染的可能，而且水中缺乏对人体有益的微量元素。本论文针对以上不足，设计合成了三种新型的含有卤胺/卤胺前置体和季铵盐官能团的高分子树脂材料，并对其性能进行了研究，得到一些有意义的结果。以廉价易得的5，5-二甲基海因(DMH)和大孔交联的氯甲基聚苯乙烯树脂(CMPS)为原料，采用一种简单温和的工艺合成制备了一种新型的大孔交联的含有季铵化卤胺前置体的高分子树脂，聚对乙烯基苯基亚甲基-(5，5-二甲基乙内酰脲基-3)乙基-二甲基氯化铵(PSQH)，并经过稀释的次氯酸钠溶液处理得到了季铵化卤胺抗菌高分子树脂材料C1-PSQH,并通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、Zeta电位测试和比表面积分析等进行表征。亲水性测试表明，季铵盐宫能团的引入有效地改善了卤胺抗菌树脂的的吸水率。抗菌实验数据显示,C1-PSQH树脂可以在1分钟内完全杀死浓度为1.80407CFU/mL的金黄色葡萄球菌和6.06xl06CFU/mL的大肠杆菌，并且能够在14天内连续不断地完全杀死流动水中浓度高于3.0xl04CFU/mL的大肠杆菌。此外，C1-PSQH树脂表现了良好的再生性和稳定性。我们采用一种既经济又绿色环保的工艺制备得到了一种高效的同时含有季铵盐官能团和卤胺官能团的大孔交联抗菌高分子树脂材料C1-PSHTMA。很有意义的是，所有的原料包括5,5-二甲基海因(DMH)、三甲胺(TMA)，大孔交联的氯甲基聚苯乙烯树脂(CMPS)和次氯酸钠(NaOCl)均是工业化大量生产的，而且整个制备过程所用到的溶剂均是绿色环保的水。通过FTIR、XPS、Zeta电位测试、比表面积分析考察了树脂的化学组成和结构性能等。抗菌实验数据显示，CI-PSHTMA树脂可以在1分钟内完全杀死浓度为1.80xl07CFU/mL的金黄色葡萄球菌和1.82M08CFU/mL的大肠杆菌，并且能够在14天内连续不断地完全杀死流动水中浓度高于3.0xl04CFU/mL的大肠杆菌。此外，再生性实验表明C1-PSHTMA树脂在连续10次的再生使用过程中氧化态氯含量基本保持不变;稳定性实验也表明其卤胺抗菌基团很稳定。以1-羟甲基-5,5-二甲基海因和二甲胺为原料，合成了一种带有叔胺基团的海因衍生物1-二甲基胺基甲基-5,5-二甲基海因(DHDA)，然后通过季铵化反应将其接枝到大孔交联的氯甲基聚苯乙烯树脂(CMPS)上，制备得到一种新型的含有海因亚酰胺结构的季铵盐高分子树脂材料，聚对乙烯基苯基亚甲基-(5，5-二甲基乙内酰脲基-1)甲基-二甲基氯化铵(PDDC)，然后先后经过氯化锌溶液和1/溶液处理得到固载有Z2n+和If的双功能高分子树脂材料PDDC-Z2n+-I3-,并通过FTIR和XPS进行表征。流动水实验显示，PDDC-Z2n+I3树脂在7天的时间里残留到水中的Z2n+和13度始终低于0.31ppm和0.93ppm。抗菌实验数据显示，PDDC-Z2n+-I/树脂可以在10分钟内完全杀死浓度为1.56x10s CFU/mL的金黄色葡萄球菌和8.60xl06CFU/mL的大肠杆菌，并且能够在12天内连续不断地完全杀死流动水中浓度高于2.5xl04CFU/mL的大肠杆菌。PDDC-Z2n+-I/树脂在预防经过反渗透膜处理的饮用水受到微生物二次污染，并对其缓释微量元素方面有着潜在的应用价值。

关键词：卤胺季铵盐高分子树脂抗菌微量元素

新型高效卤胺抗菌棉纤维材料的制备、表征和应用

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新型高效卤胺抗菌棉纤维材料的制备、表征和应用

作者：亢真真上海师范大学

学位级别：硕士

本文合成了三种水溶性卤胺前置体，(5,5-二甲基海因-1)甲基-二甲胺DHDA、(3-氯-2-羟基丙基)-(5,5-二甲基海因-1)甲基-二甲基氯化铵CDDAC和3-二甲基胺基乙基-5,5-二甲基海因，并通过各种化学分析手段如元素分析、质谱、核磁共振和红外分... 详细信息

本文合成了三种水溶性卤胺前置体，(5,5-二甲基海因-1)甲基-二甲胺DHDA、(3-氯-2-羟基丙基)-(5,5-二甲基海因-1)甲基-二甲基氯化铵CDDAC和3-二甲基胺基乙基-5,5-二甲基海因，并通过各种化学分析手段如元素分析、质谱、核磁共振和红外分析对其元素组成和结构进行了鉴定。采用浸渍-干燥-固化法将这些卤胺前置体接枝到棉纤维表面，然后经NaClO的水溶液氯化处理后制备含有季铵盐官能团和卤胺官能团的新型高效抗菌棉纤维。主要内容如下: 1、首次合成了含有叔胺官能团的卤胺前置体DHDA。室温条件下，1-羟甲基-5,5-二甲基海因与二甲胺在异丙醇中反应生成含有叔胺官能团的水溶性卤胺前置体DHDA。该卤胺前置体的合成在室温条件下进行，所用的溶剂为醇类，可循环使用。 2、首次合成了含有季铵盐官能团的卤胺前置体CDDAC。室温条件下，在盐酸溶液中等摩尔的DHDA与环氧氯丙烷反应生成水溶性的含有季铵盐官能团的卤胺前置体CDDAC。 3、首次合成了含有叔胺官能团的卤胺前置体3-二甲基胺基乙基-5,5-二甲基海因。冰浴条件下乙醇胺与二氯亚砜在搅拌条件下完全混合，然后在35-50℃条件下反应1小时，最后加入乙醇煮沸溶解，冷却结晶，过滤，干燥，得到的白色晶体为氯乙基二甲胺的盐酸盐，然后再以乙醇为溶剂与5,5-二甲基海因及乙醇钠反应生成3-二甲基胺基乙基-5,5-二甲基海因。 4、将室温条件下反应得到的CDDAC反应液直接用于纤维织物的接枝处理。纤维织物上接枝的CDDAC经NaClO的水溶液氯化处理后可转化为具有强大抗菌性能的卤胺化合物。工艺秉承绿色环保概念，接枝过程直接使用水而避免了有机溶剂的使用，从而降低生产成本和对环境的污染。 5、将DHDA在水中与环氧氯丙烷完全混合后，即可直接用于纤维织物的接枝处理。DHDA被接枝到棉纤维织物的表面，形成季铵化卤胺前置体接枝的棉纤维织物，再经氯化处理后得到季铵化卤胺抗菌棉纤维织物。因为该接枝工艺没有使用有机溶剂，所以它非常安全和绿色环保。 6、将3-二甲基胺基乙基-5,5-二甲基海因在水中与环氧氯丙烷混合后，直接用于纤维织物的接枝处理，经氯化处理后得到季铵化卤胺类抗菌棉纤维织物。制备的抗菌棉纤维织物的氧化态氯（Cl+）含量在0.08%左右，这样的氧化态氯含量已经能够快速杀死有害微生物。 7、对经CDDAC和DHDA处理的棉纤维的抗菌性能进行了测试。结果证明这两种工艺条件制备的抗菌棉纤维织物都具有高效的抗菌性，在5分钟内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效率能达到100%。另外，研究结果表明这些抗菌棉纤维织物具有良好的耐洗性和稳定性。

关键词：卤胺抗菌棉纤维季铵化接枝耐洗性稳定性高效

季铵化卤胺聚合物改性纳米金刚石的制备与性能研究

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季铵化卤胺聚合物改性纳米金刚石的制备与性能研究

作者：彭雪峰南京理工大学

学位级别：硕士

近年来,微生物威胁人类安全和健康成为社会关注的焦点。抗菌材料作为有效抑制细菌感染的手段,其研发尤其是新型抗菌材料的研发不断引起重视。抗菌材料广泛应用于水净化系统、医疗器械、食品包装、食物保鲜、卫生设施等领域内。纳米金刚... 详细信息

近年来,微生物威胁人类安全和健康成为社会关注的焦点。抗菌材料作为有效抑制细菌感染的手段,其研发尤其是新型抗菌材料的研发不断引起重视。抗菌材料广泛应用于水净化系统、医疗器械、食品包装、食物保鲜、卫生设施等领域内。纳米金刚石具有优异的力学、光学、热学性质,有广阔的应用前景,最近其在抗菌领域的研究得到关注。卤胺化合物因具有良好的广谱杀菌性、稳定性和再生性,对人体和环境安全等优点而受到关注,卤胺通过释放氧化态氯离子,破坏细胞基质,促使细菌死亡。季铵盐类抗菌剂特别是高分子季铵盐表面由于其带有的丰富正电荷可以吸附到细菌表面并杀死细菌,研究表明季铵盐基团表面电荷可以改善纳米粒子分散性能。本文以纳米金刚石为载体通过两种方法制备了两种高分子季铵盐型卤胺改性的纳米金刚石复合粒子,并对其化学组成、分散性能和抗菌能力等进行了深入研究。具体研究内容如下:1、聚阳离子型卤胺改性的纳米金刚石复合抗菌材料(PCN-NDs)。以纳米金刚石为载体,用季铵化卤胺高分子对其成功改性,制备了聚阳离子型卤胺改性的纳米金刚石颗粒。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)以及X-射线光电子能谱(XPS)等对纳米颗粒的化学组成、分散性能等进行表征分析。通过抗菌动力学实验和最小抑菌浓度测试等手段来评价比较所制备抗菌材料的抗菌性能。实验结果表明:聚阳离子改性对纳米粒子具有明显的解团聚效果,大幅提升了分散性能,可以将纳米金刚石团聚体分离成40-50nm。PCN-NDs抗菌纳米颗粒在和细菌接触15 min时间内即可杀死100%的***,5min内杀死100%的***。此外还发现PCN-NDs具备良好的再生性和储存稳定性。2、卤胺改性壳聚糖/纳米金刚石复合抗菌材料(Cl-DMH-CTS-NDs)。以纳米金刚石为载体,在纳米金刚石表面组装卤胺改性壳聚糖,成功制备卤胺改性壳聚糖/纳米金刚石颗粒。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)透射电镜(TEM)、热重分析(TG)以及Zeta电位等对纳米复合粒子的化学组成、分散性能等进行表征分析。通过抗菌动力学测试、最小抑菌浓度测试等手段来评价比较制备抗菌材料的抗菌性能。实验结果表明,改性方案有效的改善了纳米金刚石的分散稳定性;Cl-DMH-CTS-NDs抗菌纳米颗粒在和细菌接触30 min的时间内,即可杀死100%的***和的***。Cl-DMH-CTS-NDs具备良好的再生性,释放活性氯后能够通过简单的氯化再生。

关键词：季铵盐卤胺纳米金刚石分散性抗菌再生性