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紫外光辐照引发接枝制备卤胺抗菌棉织物

辐射研究与辐射工艺学报 2022年第3期40卷 30-36页

作者：陈雨洁李章亮王春霞马志鹏南通大学纺织服装学院南通226019 盐城工学院纺织服装学院盐城224001

以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂,通过紫外光辐照引发卤胺前驱体3-(4’-乙烯基苄基)-5,5-二甲基海因(VBDMH)在棉织物表面接枝,氯化后得到卤胺抗菌棉织物。探讨了VBDMH浓度、辐照时间、辐照距离对织物氯含量的影响,得到最佳整理工艺:VBDM... 详细信息

以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂,通过紫外光辐照引发卤胺前驱体3-(4’-乙烯基苄基)-5,5-二甲基海因(VBDMH)在棉织物表面接枝,氯化后得到卤胺抗菌棉织物。探讨了VBDMH浓度、辐照时间、辐照距离对织物氯含量的影响,得到最佳整理工艺:VBDMH质量浓度为30 g/L,辐照距离为20 cm,辐照时间为30 min。红外光谱分析和扫描电镜形貌分析表明:VBDMH已经成功接枝到织物上。制备的抗菌棉织物在10 min内灭活对数值为6.62的金黄色葡萄球菌和6.55的大肠杆菌,且抗菌性能可再生。

关键词：卤胺紫外光辐照抗菌性能棉织物接枝

卤胺季铵盐双活性抗菌剂的制备及其在纤维基包装材料中的应用

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包装工程 2023年第15期44卷 1-8页

作者：孙吉敏李晨暘黄煜琪马晓军吕幼军天津科技大学轻工科学与工程学院天津300457 浙江大胜达包装股份有限公司杭州311215

目的在温和实验条件下制备卤胺季铵盐双活性抗菌剂,考察其抗菌活性并研究其在纤维基包装材料中的应用。方法利用紫外-可见分光光度计标定标准曲线,考察双活性抗菌剂及负载该抗菌剂的纤维基包装材料的抗菌活性和再生复用性能。结果双活... 详细信息

目的在温和实验条件下制备卤胺季铵盐双活性抗菌剂,考察其抗菌活性并研究其在纤维基包装材料中的应用。方法利用紫外-可见分光光度计标定标准曲线,考察双活性抗菌剂及负载该抗菌剂的纤维基包装材料的抗菌活性和再生复用性能。结果双活性抗菌剂在质量浓度为0.25g/mL时,15min内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效果均达到100%;负载双活性抗菌剂的纤维基包装材料在15 min内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效果均达到100%;经3次抗菌性能再生后,双活性抗菌剂和纤维基抗菌包装材料的一次杀菌效果仍可达到100%。结论双活性抗菌剂对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)与革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)均有良好的灭菌作用,负载双活性抗菌剂的纤维基材料的灭菌效果良好,且抗菌性能可多次再生。

关键词：双活性再生复用卤胺季铵盐

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卤胺抗菌剂的合成及其对亚麻织物的整理研究

卤胺抗菌剂的合成及其对亚麻织物的整理研究

作者：孙萍江南大学

学位级别：硕士

亚麻织物具有良好的吸湿性、透气性、抗静电、挺括和绿色可再生等优点,因其吸湿性强,长时间贴身穿着易滋生细菌,所以增强其抗菌效果,提高附加价值,对拓宽其应用领域具有十分重要的意义。卤胺化合物具有杀菌可再生能力、广谱抗菌、安全... 详细信息

亚麻织物具有良好的吸湿性、透气性、抗静电、挺括和绿色可再生等优点,因其吸湿性强,长时间贴身穿着易滋生细菌,所以增强其抗菌效果,提高附加价值,对拓宽其应用领域具有十分重要的意义。卤胺化合物具有杀菌可再生能力、广谱抗菌、安全高效等优点,是抗菌整理剂的优选。因亚麻织物结晶度和取向度高,其功能整理通常存在接枝困难、牢度差等问题,改善方法一般为对织物前处理改性,但成本较高且不适于工业化生产。为解决这一难题,本文从抗菌剂着手,设计并合成与亚麻纤维亲和力高的新型卤胺化合物前驱体,以达到制备稳定性好的高效抗菌亚麻织物的目标。第一部分合成含有季铵基的新型三嗪类卤胺前驱体2-氯-4-(5,5-二甲基海因-1-甲氧基)-6-乙氧基三甲基氯化铵-1,3,5-三嗪(DMTAT),利用核磁(H-NMR)和红外(FT-IR)表征;参照活性染料染色的工艺将前驱体DMTAT整理到亚麻织物上,氯化得到抗菌亚麻织物。对整理工艺进行探索并得出了最适宜工艺条件:DMTAT浓度为10%(o.w.f)、氢氧化钠浓度为2 g/L、整理温度为75C、整理时间为2 h,实现了无盐整理。测试了抗菌织物的抗菌、耐水洗、耐紫外和机械性能:DMTAT改性并氯化亚麻织物可在5 min内杀灭100%的金黄色葡萄球菌(7.73 Log),1 min内杀灭100%的大肠杆菌O157:H7(7.95 Log),具有优良的抗菌性;水洗测试表明卤胺的N-Cl键耐水洗稳定性不佳但大部分可通过氯化再生,50个循环后氯化可恢复60.0%的氯含量,具有较好的抗菌可再生性;断裂强力测试表明亚麻织物整理后强力损失较小,经纬向分别保留81.7%和84.3%的断裂强力;耐紫外测试表明DMTAT耐紫外稳定性不佳,紫外照射使织物氯含量下降较多但可再生性良好,照射24 h后再氯化可恢复60.0%的氯含量。由于合成该卤胺前驱体工艺繁琐,合成产率较低,且整理工艺所耗时较长,产物易水解,为得到适用于工厂的更简易的整理方法,设计了可轧烘焙整理的新型抗菌前驱体,用于亚麻织物的抗菌改性。第二部分合成了含有季铵基的新型不饱和双键类卤胺前驱体[3-(5,5-二甲基-2,4-二氧基咪唑啉-1-甲氧基)-2-羟基丙基]-二甲基-[2-(2-甲基-丙烯氧基)-乙基]-铵(DMPOA),利用核磁(H-NMR)表征;通过引发剂引发DMPOA接枝聚合到亚麻织物上,氯化得到抗菌亚麻织物。对整理工艺进行探索并得出了最适宜工艺条件:DMPOA浓度为20%(o.w.f)、过硫酸钾浓度为10%(对单体质量)、焙烘温度为150C。测试了抗菌织物的抗菌、耐水洗、耐紫外和机械性能:DMPOA改性并氯化亚麻织物具有优异的抗菌效果,可在1 min内杀灭100%的金黄色葡萄球菌(7.38 Log)和100%的大肠杆菌O157:H7(7.56 Log);水洗测试表明卤胺的耐水洗稳定性提高,50个循环后再次氯化可恢复88.9%的氯含量,具有优异的抗菌可再生性;断裂强力测试表明织物整理后强力损失较大,经纬向分别保留65.7%和67.8%的断裂强力;耐紫外测试表明DMPOA耐紫外稳定性较差,照射24 h后几乎损失全部氯含量,氯化后氯含量可恢复到原来的55.6%。在第三部分中,为了提高抗菌织物的耐紫外稳定性,引入硅烷改性后的纳米二氧化钛,利用红外(FT-IR)和元素能谱(EDS)表征;与卤胺前驱体DMPOA接枝聚合到亚麻织物上,经氯化得到抗菌亚麻织物。测试了抗菌织物的抗菌、耐水洗、耐紫外和机械性能:抗菌测试结果表明纳米二氧化钛的加入并未影响DMPOA的接枝,整理后的亚麻织物仍具有高效抗菌效果,可在1 min内杀灭100%的金黄色葡萄球菌(7.41 Log)和100%的大肠杆菌O157:H7(7.75 Log);抗菌亚麻织物的水洗再生性良好,50个循环后再氯化可恢复73.3%的氯含量;断裂强力测试表明纳米二氧化钛加入后抗菌亚麻织物经向强力保留率增加,经纬向分别保留81.7%和64.8%的断裂强力;耐紫外测试表明纳米二氧化钛的加入使得抗菌亚麻织物的耐紫外稳定性得到大幅提高,照射24 h氯含量保留60.0%,氯化后氯含量可恢复到原来的86.7%。

关键词：亚麻织物卤胺抗菌纳米二氧化钛

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亚麻织物的新型卤胺抗菌整理

印染 2022年第3期48卷 21-25页

作者：孙萍张淑敏刘颖任学宏江南大学纺织科学与工程学院生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122

合成了一种含有季铵基团的新型卤胺化合物前驱体,经过轧烘焙工艺将其整理到亚麻织物上,氯化后得到具有高效杀菌效果的抗菌亚麻织物。采用^(1)H-NMR对合成的卤胺前驱体进行表征,用SEM、EDS、FTIR对整理前后的织物进行表征,探究了不同整... 详细信息

合成了一种含有季铵基团的新型卤胺化合物前驱体,经过轧烘焙工艺将其整理到亚麻织物上,氯化后得到具有高效杀菌效果的抗菌亚麻织物。采用^(1)H-NMR对合成的卤胺前驱体进行表征,用SEM、EDS、FTIR对整理前后的织物进行表征,探究了不同整理工艺对织物氯含量的影响,并测试了整理前后亚麻织物的抗菌性能、断裂强力及耐洗牢度。优化的工艺条件为:卤胺化合物前驱体质量分数20%(omf),引发剂质量分数10%(omf),焙烘温度150℃。整理并氯化后的亚麻织物具有高效的杀菌效果,能在1 min内杀死100%的金黄葡萄球菌和100%的大肠埃希菌。

关键词：抗菌整理卤胺氯化亚麻织物

天然大分子基卤胺抗菌材料在创伤感染中的应用研究

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天然大分子基卤胺抗菌材料在创伤感染中的应用研究

作者：薛佳耿兰州理工大学

学位级别：硕士

在日常生活中,人们由于缺乏健康安全意识和防护,导致新出现了许多细菌、真菌和病毒等微生物引发的传染病,对人类的生命健康以及财产安全构成了极大的威胁。虽然抗生素已被广泛用于治疗微生物感染的伤口,但长期滥用抗生素促进了抗生素耐... 详细信息

在日常生活中,人们由于缺乏健康安全意识和防护,导致新出现了许多细菌、真菌和病毒等微生物引发的传染病,对人类的生命健康以及财产安全构成了极大的威胁。虽然抗生素已被广泛用于治疗微生物感染的伤口,但长期滥用抗生素促进了抗生素耐药细菌的发展,逐渐增加了多重耐药细菌感染引起的死亡率。常用的壳聚糖、多酚和抗菌肽等天然抗菌剂又存在抗菌活性弱、稳定性差等问题。无机抗菌剂如金、银等抗菌剂对微生物感染的伤口有一定的抗菌治疗作用,但仍存在生物安全性等问题。卤胺化合物因其具有广谱抗菌性、快速杀菌且不产生耐药性、可再生性以及对人类和环境的安全性而受到广泛关注。目前国内对于卤胺类抗菌剂的研究较少,主要集中在抗菌纺织品领域,在生物医用领域研究较少。国外学者对于生物医用领域的卤胺抗菌剂的研究,则主要集中在小分子卤胺,而大分子卤胺的研究较少。天然大分子因其资源丰富、成本低、生物活性和生物相容性等特点受到了广泛关注。蛋白质作为天然大分子中极为重要的一类分子,其结构存在大量酰胺基和胺基,这也为其卤胺化赋予其一定抗菌性能提供了可能。因此,本学位论文主要对蛋白质分子进行卤胺化,并进一步对制备得到的样品进行了体内和体外抗菌性能的研究。(1)采用一种方便简易的策略,以明胶海绵(GS)为基础骨架材料,通过改变卤化剂(次氯酸钠)浓度对其进行卤胺化处理,制备了一系列不同活性氯含量的N-卤胺化明胶海绵(GS-Cl)样品,并对其体内和体外抗菌性能进行了研究。体外抗菌实验结果表明,GS-Cl对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)均具有优异的抗菌效果。在卤化剂浓度为0.3%的条件下制备的GS-Cl-0.3样品的抗菌效果最好。平板计数实验结果表明,GS-Cl-0.3样品对两种菌的抗菌率均达到了100%。细胞毒性实验结果表明,GS-Cl样品具有良好的生物相容性。动物体内实验表明,GS-Cl样品在应用于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌感染的小鼠皮肤模型中,能够有效促进小鼠皮肤感染创面的愈合,其中GS-Cl-0.3样品的体内抗菌性能最好。(2)首先,采用乳化交联法制备了尺寸均一的明胶微球(GM)。然后,通过卤化剂(次氯酸钠)对具有不同蛋白质结构形态的GM、胶原蛋白(CG)和明胶(Ge)进行了卤胺化处理,分别制备了卤胺化明胶微球(GM-Cl)、卤胺化胶原蛋白(CG-Cl)和卤胺化明胶(Ge-Cl)样品,并研究了其抗菌性能。体外抗菌实验中最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)结果表明,在活性氯含量相同的条件下,CG-Cl样品的抗菌性能最好、Ge-Cl样品次之、GM-Cl样品最低。对CG-Cl、Ge-Cl和GM-Cl三种样品的生物相容性和溶血性能进行了评价。结果表明,所制备的三种样品均具有优异的生物相容性。随后,通过建立细菌感染的角膜炎模型,对CG-Cl样品应用于细菌角膜炎的治疗进行了研究。结果表明,CGCl在角膜炎治疗中具有良好的治疗效果。

关键词：卤胺天然大分子抗菌生物医用

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卤胺抗菌材料及其在纤维基材料中的应用

天津造纸 2022年第2期44卷 14-21页

作者：孙吉敏李晨暘马晓军吕幼军天津科技大学轻工科学与工程学院天津300457

卤胺抗菌材料具有广谱抗微生物性、高理化稳定性、抗菌性能可再生等优良性能,可以广泛应用于各种基材的抗菌功能化。本文从卤氨化合物的性能出发,简要介绍了该类型化合物的合成过程;同时对近年卤氨化合物与纤维基材料结合制备新型卤氨... 详细信息

卤胺抗菌材料具有广谱抗微生物性、高理化稳定性、抗菌性能可再生等优良性能,可以广泛应用于各种基材的抗菌功能化。本文从卤氨化合物的性能出发,简要介绍了该类型化合物的合成过程;同时对近年卤氨化合物与纤维基材料结合制备新型卤氨抗菌纤维基材料的研究工作进行了综述;最后,简要地展望了卤胺抗菌纤维基材料的发展前景,为纤维基材料的抗菌功能化发展提供新思路。

关键词：卤胺抗菌材料双活性抗菌纤维基材料

ATRP法接枝卤胺分子制备纤维素共聚物抗菌材料

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化工学报 2018年第A1期69卷 155-160页

作者：韩瑞涛赵磊唐二军赵雄燕赵聪思河北科技大学材料科学与工程学院河北石家庄050018 河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018

以氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体为溶剂,采用原子转移自由基聚合法(ATRP)在微晶纤维素上接枝功能单体N-羟甲基丙烯酰胺,制备了卤胺化合物中间体,应用卤化法将接枝共聚物中的N—H转化为N—Cl键获得具有抗菌性的共聚物材料,... 详细信息

以氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体为溶剂,采用原子转移自由基聚合法(ATRP)在微晶纤维素上接枝功能单体N-羟甲基丙烯酰胺,制备了卤胺化合物中间体,应用卤化法将接枝共聚物中的N—H转化为N—Cl键获得具有抗菌性的共聚物材料,并对其抗菌性能进行研究。通过FT-IR、1H NMR、SEM以及抗菌测试等分析手段表征分析了聚合物的结构、表面形貌和抗菌性能等。结果表明该工艺合成了纤维素接枝N-羟甲基丙烯酰胺共聚物,接枝后表面明显变得粗糙,有利于材料与细菌的接触进而充分发挥其抗菌性能,制备的材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出良好抗菌性能,在抗菌材料领域具有较好的应用前景。

关键词：离子液体卤胺纤维素 ATRP 抗菌

卤胺多孔纳米粒子原位修饰的细菌纤维素水凝胶的制备及其可再生杀菌性能研究

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卤胺多孔纳米粒子原位修饰的细菌纤维素水凝胶的制备及其可再生杀...

硅烷卤胺抗菌剂改性染色棉织物的制备及性能研究

中国食品科学技术学会第十九届年会

作者：马悦董庆利孙刚唐佩馨上海理工大学健康科学与工程学院美国加州大学戴维斯分校东华大学纺织科技创新中心

食品安全关系国计民生,食源性致病菌引发的食品安全问题严重威胁着人们的身体健康和生命安全。我国食源性致病菌污染导致的食品安全问题不容忽视,仅在2019年共暴发微生物性因素引起的食源性疾病事件856起,造成12 738人生病,2人死亡。传... 详细信息

食品安全关系国计民生,食源性致病菌引发的食品安全问题严重威胁着人们的身体健康和生命安全。我国食源性致病菌污染导致的食品安全问题不容忽视,仅在2019年共暴发微生物性因素引起的食源性疾病事件856起,造成12 738人生病,2人死亡。传统的食源性致病菌的控制方式是直接在食品接触材料中使用次氯酸钠、季铵盐和银离子等杀菌剂。然而,这类材料会随着杀菌有效成分的不可逆消耗而逐渐失效,杀菌功能无法再生。对此,本文在以三聚氰胺为单体,利用原位接枝-聚和反应,制备了杀菌功能可再生的卤胺基多孔有机聚合物修饰的细菌纤维素纳米纤维水凝胶材料。所得水凝胶具高含水量(>95%)、高活性氯含量(≈400 ppm)及耐久稳定性(>30 d)。在5 min的接触时间内,有效的灭杀了近6 lg CFU的大肠埃希氏杆菌和单核细胞增生李斯特氏菌,有效的保障了食品微生物安全。

关键词：卤胺细菌纤维素水凝胶食源性致病菌杀菌作用

来源： cnki会议评论

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辽宁丝绸 2022年第3期 14-15,23页

作者：沈如男马维常熟理工学院纺织服装与设计学院江苏常熟215500

采用隐色体浸染工艺制备还原棕BR染色棉织物,合成硅烷卤胺抗菌前驱体5,5-二甲基-3-(3’-三乙氧基硅丙基)海因聚合物(PSPH),通过超声-浸渍法对染色棉织物进行整理,探究不同卤胺前驱体浓度对染色棉织物氯含量的影响,进而得到最佳整理工艺... 详细信息

采用隐色体浸染工艺制备还原棕BR染色棉织物,合成硅烷卤胺抗菌前驱体5,5-二甲基-3-(3’-三乙氧基硅丙基)海因聚合物(PSPH),通过超声-浸渍法对染色棉织物进行整理,探究不同卤胺前驱体浓度对染色棉织物氯含量的影响,进而得到最佳整理工艺。选择扫描电子显微镜(SEM),红外光谱仪(FT-IR)、对整理前后的染色棉织物进行表征,并对整理前后织物的抗菌性能、断裂强力进行测试。

关键词：棉织物染色卤胺抗菌