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高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量

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药物分析杂志 2018年第7期38卷 1248-1253页

作者：张聿梅何轶李耀磊周超于健东戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050 齐齐哈尔市食品药品检验检测中心齐齐哈尔161000

目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使... 详细信息

目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水(用三乙胺调p H 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),分流比为1∶4,使用ESI^+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(m/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2~51.75μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、0.000 2~50.95μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.000 2~50.25μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.000 2~49.80μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.000 2~50.60μg·m L^(-1)(r=0.999 5)和0.000 2~52.00μg·m L^(-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8%、101.3%、98.2%、104.8%、99.9%和89.9%,RSD分别为6.4%、2.6%、2.7%、6.1%、3.8%和5.7%。3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095~7.366、1.007~1.214、0.594~0.742、1.261~1.438、1.492~1.578和0.135~0.163μg·g^(-1)。结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础。

关键词：附子理中丸单酯型生物碱双酯型生物碱苯甲酰新乌头原碱苯甲酰次乌头原碱苯甲酰乌头原碱新乌头碱次乌头碱乌头碱液相色谱-质谱联用 QDA质谱含量测定

建昌帮附子在甘草附子汤中单酯型生物碱含量比较研究

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中国中医药现代远程教育 2022年第18期20卷 132-134页

作者：苏慧江西中医药高等专科学校工程中心江西抚州344000

目的比较建昌帮附子和黑顺片在甘草附子汤中单酯型生物碱含量。方法通过成品性状比较附子不同炮制品的外观和颜色,建立测定其在甘草附子汤中单酯型生物碱含量高效液相色谱法。结果建昌帮附子颜色多为较淡的黄棕色,黑顺片为黑褐色。由不... 详细信息

目的比较建昌帮附子和黑顺片在甘草附子汤中单酯型生物碱含量。方法通过成品性状比较附子不同炮制品的外观和颜色,建立测定其在甘草附子汤中单酯型生物碱含量高效液相色谱法。结果建昌帮附子颜色多为较淡的黄棕色,黑顺片为黑褐色。由不同附子组成的甘草附子汤全方煎液的单酯型生物碱含量从高到低依次为煨附子(48.21±3.40)μg/g、阴附子(44.25±2.02)μg/g、阳附子(37.34±2.29)μg/g、淡附子(24.80±2.28)μg/g、黑顺片(11.41±0.53)μg/g。结论建立的高效液相色谱法操作简单准确;不同附子炮制方法会影响其在甘草附子汤中的单酯型生物碱成分含量,还会影响附子成品外观和颜色,数据显示,建昌帮附子在甘草附子汤中单酯型生物碱成分含量高于黑顺片。

关键词：高效液相色谱法甘草附子汤单酯型生物碱建昌帮附子黑顺片

江西建昌帮不同附子炮制品中6种酯型生物碱的含量比较研究

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时珍国医国药 2016年第7期27卷 1622-1624页

作者：王小平胡志方肖小梅曾辉阎柏屹王进江西中医药高等专科学校江西抚州344000 江西中医学院江西南昌330004

目的研究江西建昌帮不同附子炮制品中6种酯型生物碱的含量差异。方法采用HPLC法同时测定建昌帮煨附子、淡附子、阴附子及阳附子中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。结果不同附子... 详细信息

目的研究江西建昌帮不同附子炮制品中6种酯型生物碱的含量差异。方法采用HPLC法同时测定建昌帮煨附子、淡附子、阴附子及阳附子中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。结果不同附子炮制品中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数(ωB)分别为:煨附子:(25.80±0.27)μg·g^(-1),(16.52±0.29)μg·g^(-1),(181.25±4.21)μg·g^(-1),(22.28±0.62)μg·g^(-1),(8.31±0.11)μg·g^(-1),(7.60±0.78)μg·g^(-1);淡附子:(13.23±1.00)μg·g^(-1),0,(41.32±2.17)μg·g^(-1),(1.47±0.25)μg·g^(-1),(6.26±0.64)μg·g^(-1),(31.21±1.59)μg·g^(-1);阴附子:(11.76±1.23)μg·g^(-1),(2.66±0.30)μg·g^(-1),(76.34±2.32)μg·g^(-1),(22.44±1.93)μg·g^(-1),0,(16.42±0.84)μg·g^(-1);阳附子:(152.76±1.23)μg·g^(-1),(13.39±0.91)μg·g^(-1),(162.03±3.90)μg·g^(-1),(14.85±0.49)μg·g^(-1),0,(97.60±2.45)μg·g^(-1)。结论含量测定方法准确、稳定;建昌帮不同附子炮制品中6生物碱含量不同,其中煨附子与阳附子中的总酯型生物碱含量高于其他两种方法。

关键词：附子建昌帮单酯型生物碱双酯型生物碱高效液相色谱

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

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药学与临床研究 2023年第1期31卷 53-56页

作者：丁爱华魏筱谢斌陈玲玲周会芹盐城市第一人民医院药学部盐城224006 盐城市食品药品监督检验中心盐城224055

目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-... 详细信息

目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶12),流动相B为0.1 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(含0.05%冰醋酸),梯度洗脱;检测波长:235 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min^(-1);进样量:20μL。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27~98.61(r=1.0000)、0.61~26.53(r=1.0000)、1.00~43.50μg·m L^(-1)(r=0.999 9);平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论:本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。

关键词：固相萃取-高效液相色谱复方羊角颗粒单酯型生物碱苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱

近红外光谱法快速测定制川乌提取浓缩过程中单酯型生物碱

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中草药 2013年第7期44卷 839-844页

作者：涂瑶生全智慧孙冬梅张建军王洛临广州中医药大学广东广州510405 广东省中医研究所广东广州510095

目的采用近红外光谱(NIR)法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分(MAs)进行快速定量分析。方法应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归(PLS)法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型。结果制川乌提... 详细信息

目的采用近红外光谱(NIR)法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分(MAs)进行快速定量分析。方法应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归(PLS)法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型。结果制川乌提取、浓缩液中MAs的近红外透射光谱模型建模的光谱范围为9264.35～7274.11cm?1,校正模型的内部交叉验证均方根(RMSECV)为1.171,相关系数(r)为0.9994;经外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为1.321,r为0.9921;经相关性统计学分析,MAs的预测值与HPLC参考值的r为0.9990,P<0.001,说明NIR法与HPLC法测定MAs相关性较好,可以较准确预测其覆盖范围的MAs的量。结论本法具有方便、快速、准确、环保等特点,可用于制川乌提取、浓缩过程中MAs量的在线监测,进而较准确地判定提取、浓缩终点。

关键词：制川乌过程分析技术单酯型生物碱近红外光谱偏最小二乘回归法

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附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

科技导报 2016年第2期34卷 200-204页

作者：张超杨辛欣刘亚楠蔡璐王帅彭雪李超英澳门大学中华医药研究院中药质量研究国家重点实验室中国澳门特别行政区999078 长春中医药大学长春130117

对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC含量测定方法,发现附子HPLC含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。... 详细信息

对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC含量测定方法,发现附子HPLC含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。

关键词：附子中国药典高效液相色谱法单酯型生物碱

UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱

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中华中医药学刊 2016年第3期34卷 693-695页

作者：邵财逄世峰刘志强张亚玉中国农业科学院特产研究所吉林长春130112 刘志强中医内科诊所吉林长春130112

目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用B... 详细信息

目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈（0.2%三乙胺）-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果：草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r〉0.999）,精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论：建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。

关键词：超高效液相色谱草乌单酯型生物碱双酯型生物碱

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从双酯型生物碱的水解来看附子的解毒(二)

中药药理与临床 2014年第3期30卷 154-157页

作者：周远鹏国家食品药品管理局.中国食品药品检定研究院北京100050

通过双酯型生物碱的水解,影响水解的因素和水解产物的多样性来看附子解毒过程的多样性和复杂性,通过水解产物的毒性和活性的分析以了解水解在附子解毒和心血管作用中的地位和作用,为正确应用和评价这些产物在炮附子提取液中的心血管作... 详细信息

通过双酯型生物碱的水解,影响水解的因素和水解产物的多样性来看附子解毒过程的多样性和复杂性,通过水解产物的毒性和活性的分析以了解水解在附子解毒和心血管作用中的地位和作用,为正确应用和评价这些产物在炮附子提取液中的心血管作用提供参考,并提出附子进一步的研究思路和策略。

关键词：附子双酯型生物碱单酯型生物碱脂碱水解毒性活性

HPLC法同时测定经痛舒颗粒中3种单酯型生物碱的含量

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中国药房 2015年第9期26卷 1250-1252页

作者：王超群翟宏焱朱玉王晓华安徽省医学科学研究院合肥230061 安徽省食品药品检验院合肥230051

目的：建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃（25∶15,V/V）-0.1 mol/L醋酸铵溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ... 详细信息

目的：建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃（25∶15,V/V）-0.1 mol/L醋酸铵溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的进样量分别在0.371 4~2.228 4、0.041 8~0.251 0、0.074 2~0.445 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r分别为0.999 9、0.999 6、0.999 8）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均〈2%;平均加样回收率分别为97.8%、98.2%、98.0%,RSD分别为2.1%、1.7%、2.2%（n=6）。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可作为经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量测定方法。

关键词：经痛舒颗粒单酯型生物碱高效液相色谱法苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱