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硅酸盐学报 2019年第7期47卷 908-915页

作者：于华芹贲韬李强李森王清涛徐会君杜庆洋山东理工大学材料科学与工程学院山东淄博255049 山东理工大学化学化工学院山东淄博255049

以硅溶胶、偏铝酸钠、硝酸锌为原料,采用单模微波合成法制备Zn杂化NaA分子筛。对制备的Zn杂化NaA分子筛样品进行了表征;以Zn杂化NaA分子筛为载体制备载银分子筛,研究其抗菌性能。结果表明:Zn同晶取代了部分Al进入分子筛骨架得到Zn杂化Na... 详细信息

以硅溶胶、偏铝酸钠、硝酸锌为原料,采用单模微波合成法制备Zn杂化NaA分子筛。对制备的Zn杂化NaA分子筛样品进行了表征;以Zn杂化NaA分子筛为载体制备载银分子筛,研究其抗菌性能。结果表明:Zn同晶取代了部分Al进入分子筛骨架得到Zn杂化NaA分子筛;其载银量为(43.26±0.48)%,对大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)为7.92×10–6,具有良好的缓释性和抗变色性。Zn杂化载银分子筛的抗菌方式是分子筛负载Ag+的溶出接触式杀菌和Ag+催化产生·OH氧化还原杀菌的共同作用。

关键词： Zn杂化NaA分子筛单模微波合成法载银分子筛抗菌活性

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基于碳量子点/多壁碳纳米管复合材料苯二酚异构体电化学传感器的设计和应用

基于碳量子点/多壁碳纳米管复合材料苯二酚异构体电化学传感器的...

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作者：韦婵闽南师范大学

学位级别：硕士

苯二酚广泛应用于化妆品、制革、农药、调味剂、药物、抗氧化剂,和染料。由于其在自然环境中的难降解性以及对生态环境和人体的危害性,苯二酚被国际公认为重要的水体污染物,即便是少许含量也会对水体中的生物具有严重的危害作用。检测... 详细信息

苯二酚广泛应用于化妆品、制革、农药、调味剂、药物、抗氧化剂,和染料。由于其在自然环境中的难降解性以及对生态环境和人体的危害性,苯二酚被国际公认为重要的水体污染物,即便是少许含量也会对水体中的生物具有严重的危害作用。检测邻苯二酚和对苯二酚的主要方法有,如色谱法、分光光度法、化学发光法以及电化学检测法。其中,电化学方法以其简便,操作简单,高灵敏度等优势得到了越来越多科研工作者的重视。而碳材料因其特殊的结构和优异的性能,被广泛的应用于电化学分析法领域。本文主要通过单模微波合成法探讨以碳量子点/多壁碳纳米管为基的复合材料的合成,以及修饰电极后用于同时检测对苯二酚和邻苯二酚的电化学性能。主要研究内容如下:(1)碳量子点-多壁碳纳米管-碳量子点复合材料修饰玻碳电极(CDs-MWCNTs-CDs/GCE)的制备。采用层层叠加的方法,合成碳量子点-多壁碳纳米管-碳量子点复合材料,通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等对CDs-MWCNTs-CDs/GCE复合材料进行形貌表征,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测其电化学性能。将修饰的电极应用于对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的检测,其检测限分别为:0.07μM,0.06μM,0.15μM。实验结果表明,该CDs-MWCNTs-CDs/GCE传感器具有高灵敏度、选择性强和稳定性好等优点,并将该复合电极用于实际水样检测中。(2)氧化锌-碳量子点/多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极(ZnO-CDs/MWCNTs/GCE)的制备。氧化锌具有良好的导电性,多壁碳纳米管具有宽广的比表面积,碳量子点具有良好的水溶性。通过傅里叶红外光谱图(FT-IR)分析得,碳量子点和酸化的多壁碳纳米管表面都带有羧基,可以与氧化锌表面的羟基结合,使三者有效的复合在一起。与裸-GCE,CDs/GCE,ZnO/GCE MWCNTs/GCE,ZnO-CDs/GCE等电极相比,ZnO-CDs/MWCNTs/GCE同时检测对苯二酚和邻苯二酚的电化学性能最好,在最佳条件下,对苯二酚和邻苯二酚的检出限可分别达到:0.04μM,0.02μM。(3)氧化锰-碳量子点/多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极(MnO-CDs/MWCNTs/GCE)的制备。通过单模微波法合成了比表面积大的花状的氧化锰,由此提高了复合材料的比表面积。一步合成的氧化锰-碳量子点/多壁碳纳米管复合材料修饰电极,可同时定量检测对苯二酚和邻苯二酚的浓度,在对苯二酚和邻苯二酚的氧化电位差(ΔEp)为110 mV,并且对苯二酚和邻苯二酚的检出限分别为0.06μM,0.04μM,亦表明了MnO-CDs/MWCNTs/GCE灵敏度高、选择性好。

关键词：碳量子点多壁碳纳米管对苯二酚邻苯二酚单模微波合成法电化学分析法

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纳米复合材料的微波合成、表征及性能研究

纳米复合材料的微波合成、表征及性能研究

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作者：孙博辽宁石油化工大学

学位级别：硕士

本论文主要研究了四种纳米复合光催化剂银钛锌、铜钛锌、银镁锌、银锰锌的微波制备方法、表征及催化性能。采用X射线衍射法、傅里叶红外光谱法、扫描电子显微镜法、紫外-可见分光光度法对所合成催化剂的形貌、结构、物相等方面进行表征... 详细信息

本论文主要研究了四种纳米复合光催化剂银钛锌、铜钛锌、银镁锌、银锰锌的微波制备方法、表征及催化性能。采用X射线衍射法、傅里叶红外光谱法、扫描电子显微镜法、紫外-可见分光光度法对所合成催化剂的形貌、结构、物相等方面进行表征。使用合成的四种复合材料光催化降解罗丹明B、亚甲基蓝以及含油污水。具体实验内容如下:(1)以饱和碳酸钠溶液做沉淀剂,使用共沉淀方法合成银钛锌、铜钛锌、银镁锌、银锰锌四类复合光催化剂。通过X射线衍射表征,说明合成的催化剂结晶度较好。通过红外表征,说明合成的催化剂表面含有羟基(-OH),M-O(M=Zn,Ti等)等基团。通过扫描电镜表征,可以确定合成的银钛锌、铜钛锌、银镁锌为棒状结构,颗粒之间出现少量团聚现象,银锰锌为葡萄状结构。通过紫外-可见分光光度计表征,证明银、铜、镁、锰的掺杂,可以有效增强催化剂对光的吸收性能,拓宽催化剂的应用范围至可见光区。(2)以亚甲基蓝为模拟降解物,探究了微波法合成银钛锌的最佳反应条件、银的最佳掺杂量、催化剂投放量、降解物初始浓度、催化机理、催化剂循环利用等影响催化性能的因素,并将传统水浴法与微波合成法进行了比较。结果表明,加热温度85℃,微波功率60 W、持续加热15 min为最佳微波合成条件。银掺杂量为2%,向10 mg/L亚甲基蓝溶液中添加0.8 g/L催化剂时,在15 W紫外灯下反应50 min后,降解率最高可达99.32%且降解符合准一级动力学。微波法与水浴法合成的银钛锌光催化剂在光催化降解亚甲基蓝的性能方面没有明显差异。在催化过程中起主要作用的是空穴,催化剂重复利用五次后,降解效果没有明显变化。(3)以亚甲基蓝为模拟降解物,铜钛锌复合物做催化剂,探究了铜的掺杂量、催化剂投放量、降解物初始浓度、pH等因素对催化性能的影响。结果表明:在500 W可见光辐射下,铜掺杂量为1%,pH为13时,向10 mg/L亚甲基蓝溶液中添加0.8 g/L的催化剂时,反应30 min后,降解率最高可以达到96.88%。(4)以罗丹明B为模拟降解物,银镁锌复合物做催化剂,对比了共掺两种金属与单独掺杂一种金属的催化性能。结果表明,向10 mg/L的罗丹明B中添加0.4 g/L的银镁锌催化剂,将其置于15 W紫外光下辐射50 min后,罗丹明B的降解率为98.52%。相同条件下,使用银锌、镁锌催化剂时罗丹明B的降解率分别为96.10%、93.14%。证明两种金属共掺时的催化效果优于单独掺杂一种金属时的催化效果,银镁共掺起到了协同作用。(5)将合成的四种催化剂银钛锌、铜钛锌、银镁锌、银锰锌分别应用于处理含油污水中的标准油成分。结果表明,四种催化剂在降解标准油时表现优异,在紫外灯辐射5 h后,降解率分别可以达到90.15%、87.02%、93.35%、88.95%。在相同反应条件下,使用P25时降解率仅为83.23%。由此可知,四种催化剂均具有较高的实用价值。

关键词：光催化共掺单模微波合成法含油污水标准油

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