检索结果-南通市图书馆

精细化工 2022年第6期39卷 1223-1227,1276页

作者：杨旭锋闫玉兵陈栋栋吕梁学院化学化工系山西吕梁033001

为了解决目前宾达利(BIN)合成工艺难放大生产的问题,报道了一种高效制备BIN的方法。以吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化反应得到吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅰ),该中间体与苄溴反应得到1-苄基吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅱ),随后酯基进一步被硼氢化钠还原得到1... 详细信息

为了解决目前宾达利(BIN)合成工艺难放大生产的问题,报道了一种高效制备BIN的方法。以吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化反应得到吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅰ),该中间体与苄溴反应得到1-苄基吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅱ),随后酯基进一步被硼氢化钠还原得到1-苄基吲唑-3-甲醇(Ⅲ)。最后中间体Ⅲ与氯仿、丙酮在碱性条件下反应得到目标产物BIN,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、HRMS和元素分析对BIN结构进行了表征。在n(Ⅲ)∶n(Na OH)∶n(CHCl;)=1∶10∶4,反应温度为55℃,反应时间为3 h的最佳反应条件下,BIN产率为65.0%。该法步骤简单,原料廉价易得,易于工业化生产。

关键词：宾达利吲唑-3-羧酸单核细胞趋化蛋白-1抑制剂酯基还原硼氢化钠医药原料

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