检索结果-南通市图书馆

高等学校化学学报 2012年第4期33卷 689-694页

作者：杨俊佼张硕北京化工大学分析测试中心北京100029

在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BE... 详细信息

在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BET比表面积测试等手段对球形硅胶的纯度、粒径分布及比表面积进行了表征,并通过色谱分离对硅胶填料的性能进行了评价.实验结果表明,该方法合成的色谱柱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点.

关键词：单晶硅粉聚合诱导胶体凝聚法硅胶柱填料

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

碱性环境中硅胶整体柱的制备

引用

北京化工大学学报（自然科学版） 2016年第6期43卷 7-14页

作者：王伟伟孙堂强杨俊佼北京化工大学理学院北京100029

在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。... 详细信息

在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。通过扫描电镜得到硅胶整体柱的骨架和通孔尺寸分别为1.5μm和2μm,经BET脱附测得硅胶整体柱中孔的平均尺寸为15 nm,比表面积为523.954 m^2/g。在正相色谱模式下,用制得的硅胶整体柱对邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、苯和苯酚进行色谱分离,得到了较好的分离效果。

关键词：单晶硅粉碱性条件硅胶整体柱

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高纯、单分散二氧化硅纳米粒子的制备

引用

硅酸盐通报 2012年第4期31卷 870-875页

作者：杨俊佼吕嵩楠刘丽娜北京化工大学理学院北京100029

本文以单晶硅粉作为硅源,氨水作为催化剂,制备了二氧化硅纳米粒子。研究了单晶硅粉制备二氧化硅纳米粒子时反应条件对反应产率和粒径的影响,并通过单因素实验法和正交设计法获得了最佳实验条件。通过激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-... 详细信息

本文以单晶硅粉作为硅源,氨水作为催化剂,制备了二氧化硅纳米粒子。研究了单晶硅粉制备二氧化硅纳米粒子时反应条件对反应产率和粒径的影响,并通过单因素实验法和正交设计法获得了最佳实验条件。通过激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米二氧化硅粒子的纯度、形貌、粒径进行了表征,得到了高纯、单分散的二氧化硅纳米粒子。

关键词：单晶硅粉单分散二氧化硅

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

硅胶整体柱的制备及其能评价

硅胶整体柱的制备及其能评价

引用

作者：王伟伟北京化工大学

学位级别：硕士

高效液相色谱法(HPLC)以其分离效率高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点得到广泛应用。色谱柱作为高效液相色谱技术的“心脏”,高性能的色谱填料是色谱发展中最丰富、最具有创造性和挑战性的研究。整体柱与传统填充... 详细信息

高效液相色谱法(HPLC)以其分离效率高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点得到广泛应用。色谱柱作为高效液相色谱技术的“心脏”,高性能的色谱填料是色谱发展中最丰富、最具有创造性和挑战性的研究。整体柱与传统填充柱相比,具有柱压低、速度快、可进行速度梯度洗脱等优势,广泛应用于大分子的分离,成为近些年来发展非常快的色谱固定相。本文以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为硅源,在碱性条件(pH=8-9)下,以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)作交联剂,通过溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出高纯、同时具有通孔和中孔的硅胶整体柱,开创了一种新的硅胶整体柱制备方法。采用扫描电镜(SEM)、红外(IR)、固体核磁(NMR)、元素分析和BET氮脱附等手段表征了硅胶整体柱的结构与性能,并对十八烷基硅烷键合前后的硅胶整体柱进行了色谱评价。(1)本实验探讨了烷氧基硅烷试剂的类型、二氧化硅水溶胶的固含量、二氧化硅水溶胶／烷氧基硅烷试剂的比例、PEG分子量、PEG加入量、体系pH、陈化温度、煅烧温度等条件对硅胶整体柱制备的影响,经SEM、BET等分析手段对通孔和比表面积进行了表征;以正己烷作为流动相,对苯酚、苯、甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了色谱分离,得到了较为满意的分离效果。(2)通过在硅胶整体柱表面键合二甲基十八烷基氯硅烷(C18)合成了反相色谱模式的固定相。经元素分析、IR、NMR等分析手段对键合后的硅胶整体柱固定相进行了表征;以甲醇和水作为流动相,在反相色谱模式下对苯酚、苯、甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了分离,表现出了整体柱的高渗透性、高速、高效等分离优势,取得了比较满意的效果。

关键词：单晶硅粉四甲氧基硅烷硅胶整体柱二甲基十八烷基氯硅烷

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

高纯硅胶基质色谱填料的合成

高纯硅胶基质色谱填料的合成

引用

作者：张硕北京化工大学

学位级别：硕士

色谱作为一种高效的分离、分析手段,在当今的生产、科研、检测,监测等领域内发挥着越来越重要的作用。作为色谱分离分析的“心脏”色谱柱填料,是实现复杂组分有效分离的关键。硅胶具有机械强度好、容易控制的孔结构和比表面积、化学稳... 详细信息

色谱作为一种高效的分离、分析手段,在当今的生产、科研、检测,监测等领域内发挥着越来越重要的作用。作为色谱分离分析的“心脏”色谱柱填料,是实现复杂组分有效分离的关键。硅胶具有机械强度好、容易控制的孔结构和比表面积、化学稳定性好和热稳定性高等优点,成为目前应用最为广泛的色谱填料材料。目前国内外的色谱柱填料制备研究已很成熟,但是传统硅胶柱填料都含有一定量的金属杂质钠、钙、铁和铝等,这些杂质会导致硅胶表面活性增加,导致色谱分离峰严重拖尾,以及出现特异性吸附而影响色谱分离性能,所以高纯硅胶基质的柱填料对色谱对色谱分离分析是至关重要的。加之我国目前使用的高性能色谱柱填料全部依赖进口。因此,高纯硅胶色谱填料的制备研究具有重要的理论意义和实际应用价值。本文以单晶硅粉作为硅源制备出了高纯硅胶基质色谱柱填料,并对其色谱性能进行了评价。其制备步骤如下：首先,在氨水和氨气的催化条件下,单晶硅粉水解制备出高纯、单分散纳米级二氧化硅水溶胶;优化的反应条件是：氨水与硅粉比例为250ml/12g,反应时间为6h,反应温度在80℃,搅拌速度为600rpm时可获得粒径为25m的高纯、单分散球形硅溶胶。第二步,在酸性介质条件下,二氧化硅水溶胶通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)与尿素和甲醛进行缩聚反应,制备出单分散脲醛/Si02复合微球;具体反应条件是：树脂-溶胶质量比为1：3,硅溶胶固含量为12%,尿素-甲醛摩尔比为1：1.5,pH值为1-2,反应时间为10h。第三步,通过真空干燥、高温煅烧等手段将复合树脂微球制备成机械强度高的单分散硅胶色谱柱填料;通过TGA和DTA的实验数据确定对复合树脂微球的热处理是程序升温方法,其程序升温速度为2℃/min,并且在温度达到300℃、500℃和700℃时各保温2h,最终得到粒径分布均匀、单分散性良好、表面密实的球形硅胶。通过电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)对制得的二氧化硅水溶胶进行了纯度验证;利用电子显微镜对二氧化硅水溶胶、复合树脂微球、硅胶色谱填料进行了形貌与尺寸研究;二氧化硅色谱填料的BET分析显示：其比表面为190m2/g,平均孔径为10nm和平均孔容为0.47cm3/g;采用匀浆填充法：1：1的氯仿-甲醇作为匀浆液,正已烷作为匀浆顶替液,装柱压力为60MPa,并在正相色谱条件下考察了硅胶色谱柱的性能,柱效在3万塔板数/米左右,不对称因子均0.95-1.09,同时分离了对硝基苯同系物。

关键词：单晶硅粉二氧化硅水溶胶聚合诱导胶体凝聚法硅胶柱填料高效液相色谱

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：