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单光子电离质谱法用于不同品牌真假酒的快速鉴别

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分析化学 2013年第9期41卷 1359-1365页

作者：李操周亚飞谭国斌刘亚丽高伟周振陈焕文欧阳永中东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室上海大学环境污染与健康研究所河北工业大学化工学院

利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证... 详细信息

利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。

关键词：单光子电离飞行时间质谱仪主成分分析鉴别

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单光子电离质谱法在线分析牙膏中的香精物质

分析化学 2012年第12期40卷 1883-1889页

作者：谢园园花磊侯可勇陈平崔华鹏赵无垛陈文东李京华李海洋中国科学院大连化学物理研究所中国科学院研究生院

在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进... 详细信息

在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进行了快速、准确鉴定,单个样品分析仅需0.5 min。将本方法应用于模拟刷牙过程中挥发性香精的在线、原位监测,考察了水含量对牙膏香精挥发过程的影响。结果表明,直接进样单光子电离飞行时间质谱法能够实时监控刷牙过程中挥发香精的成分与浓度,可以应用于其他样品如食品、化妆品中香精成分的分析。

关键词：在线分析单光子电离在线飞行时间质谱牙膏香精物质

来源：博看期刊

自动富集-单光子电离质谱在线测量氯酚的研究

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质谱学报 2014年第6期35卷 488-494页

作者：蒋蕾刘巍窦健花磊侯可勇谢园园陈平王卫国田地李海洋吉林大学仪器科学与电气工程学院吉林长春130021 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动... 详细信息

氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动的富集进样系统,利用3根阵列式Tenax TA吸附管,结合全自动控制的高温电磁阀,实现了气体样品连续自动的"富集-热解析-质谱进样"。研制的反射式单光子电离-飞行时间质谱仪采用10.6eV真空紫外灯作为光电离源,对气体样品分子进行软电离,避免了碎片离子的产生,所获得的样品分子离子经反射式飞行时间质量分析器完成检测,仪器分辨率达到3 000(m/z 78)。以3种典型的二噁英前生体氯酚类化合物(邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚)为检测对象,对该仪器性能进行考察。富集进样系统对3种氯酚类化合物的富集倍数分别达到60、249、503,检测限分别达到66、120、125pg/L,动态线性范围分别为166pg/L^16.6ng/L、210pg/L^21ng/L、255pg/L^25.5ng/L。这些研究结果为今后开展垃圾焚烧烟气中二噁英的现场连续监测工作奠定了基础。

关键词：飞行时间质谱全自动富集进样单光子电离氯酚类有机物在线测量二噁英前生体

无窗射频放电单光子电离质谱在线监测氯苯的研究

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质谱学报 2015年第6期36卷 506-512页

作者：齐雅晨刘巍蒋吉春王卫国李庆运田地侯可勇李海洋吉林大学仪器科学与电气工程学院吉林长春130026 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

氯苯类化合物是垃圾焚烧烟气中二噁英的主要前生体之一,可以作为二噁英在线监测的指示物。本工作采用自行研制的高光子密度的无窗射频放电单光子软电离飞行时间质谱,结合自动富集解析系统对垃圾焚烧烟气中低浓度的氯苯类化合物的在线快... 详细信息

氯苯类化合物是垃圾焚烧烟气中二噁英的主要前生体之一,可以作为二噁英在线监测的指示物。本工作采用自行研制的高光子密度的无窗射频放电单光子软电离飞行时间质谱,结合自动富集解析系统对垃圾焚烧烟气中低浓度的氯苯类化合物的在线快速检测进行研究。以氪气为放电气体的无窗射频放电光电离源,替代了商品化的真空紫外（VUV）灯光电离源,既提高了光子的发射效率,又避免了光窗污染。实验结果表明,在单个检测周期内（36min）,采用填装200mg Tenax TA的吸附管对样品预富集10 min,一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯3种物质的线性范围分别为0.5~50、0.64~65、0.8~80ng/L,检测限分别达到6.4、9.7、15.2pg/L（S/N〉10）;在6h连续监测结果中,3种氯苯类化合物的信号强度相对标准偏差（RSD）分别为7.5%、5.8%、11.1%。该仪器对垃圾焚烧烟气中二噁英主要前生体的在线监测具有很大的应用潜力,该方法可为氯苯类化合物的在线自动化检测奠定基础。

关键词：无窗射频放电飞行时间质谱单光子电离氯苯类化合物在线监测

单光子电离飞行时间质谱仪对香烟新鲜主流烟气的在线检测

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分析试验室 2020年第1期39卷 33-38页

作者：麦泽彬吴日伟王诗太牛红志金勇黄正旭高伟谭国斌广州禾信仪器股份有限公司广州510530 湖南中烟工业有限责任公司广州510632 暨南大学质谱仪器与大气环境研究所长沙410007 广东省大气污染在线源解析工程技术研究中心广州510632

利用单光子电离飞行时间质谱仪对吸烟模拟装置中的新鲜主流烟气进行实时在线检测,共测得40多种挥发性有机化合物,获得不同物质在逐口吸烟过程中含量的变化情况以及不同通风率的香烟烟气中的化合物含量情况。与此同时,使用主成分分析法... 详细信息

利用单光子电离飞行时间质谱仪对吸烟模拟装置中的新鲜主流烟气进行实时在线检测,共测得40多种挥发性有机化合物,获得不同物质在逐口吸烟过程中含量的变化情况以及不同通风率的香烟烟气中的化合物含量情况。与此同时,使用主成分分析法对不同通风率的香烟种类的新鲜烟气的谱图进行分析,结果表明,在PCA散点图中,PC1=94%,PC2=3%,PC2=1%,三者之和达到98%,不同通风率的香烟的差异显著。实现了对逐口吸烟产生的新鲜主流烟中的有机成分进行在线检测分析。

关键词：单光子电离飞行时间质谱仪主流烟气挥发性有机化合物通风率

连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用

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分析化学 2010年第5期38卷 760-764页

作者：崔华鹏侯可勇吴庆浩花磊陈平鞠帮玉李林王祯鑫李京华李海洋中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室中国科学院研究生院

研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,... 详细信息

研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析。苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100s;苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9～1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性。将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物。结果表明:膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景。

关键词：膜进样单光子电离飞行时间质谱挥发性有机物在线检测

膜进样-单光子电离/化学电离-质谱仪在线检测水中VOCs

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环境科学 2011年第12期32卷 3628-3634页

作者：花磊吴庆浩侯可勇崔华鹏陈平赵无垛谢园园李海洋中国科学院大连化学物理研究所大连116023 中国科学院研究生院北京100049

介绍了自行研制的膜进样-单光子电离/化学电离-飞行时间质谱仪.光子能量为10.6 eV的真空紫外灯作为单光子电离的光源,同时利用光电子电离产生O 2+试剂离子,用于待测物分子的化学电离,通过调节电离区的电场条件可在2 s之内实现2种电离模... 详细信息

介绍了自行研制的膜进样-单光子电离/化学电离-飞行时间质谱仪.光子能量为10.6 eV的真空紫外灯作为单光子电离的光源,同时利用光电子电离产生O 2+试剂离子,用于待测物分子的化学电离,通过调节电离区的电场条件可在2 s之内实现2种电离模式的快速切换.水中挥发性有机物(VOCs)以50μm的硅橡胶膜进行快速富集,膜后加入吹扫气加快样品脱附,吹扫气体还可抑制质谱分析器中油气本底,提高信噪比.SPI模式下,甲基叔丁基醚的检出限达到2μg·L-1(10 s分析时间);SPI-CI模式下,三氯甲烷检出限达到1μg·L-1(10 s分析时间).该仪器已成功应用于模拟加油站附近地下水中的甲基叔丁基醚和饮用水消毒副产物中的挥发性有机物的快速检测.结果表明该仪器在水中挥发性有机物在线检测方面有着广阔的应用前景.

关键词：飞行时间质谱膜进样单光子电离化学电离挥发性有机物在线检测

新型单光子电离和光电子电离复合电离源的研究及应用

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分析化学 2011年第10期39卷 1465-1469页

作者：吴庆浩花磊侯可勇崔华鹏陈平赵无垛王卫国李京华李海洋中国科学院大连化学物理研究所中国科学院研究生院

复合电离源在单光子电离模式下可以产生分子离子信号,易于确定分子量;在光电子电离模式下,70eV电子能量可以产生含有物质结构信息的碎片峰,实现物质的结构鉴定。两种电离模式可以实现毫秒级迅速切换。本研究通过提高光程降低了单光子电... 详细信息

复合电离源在单光子电离模式下可以产生分子离子信号,易于确定分子量;在光电子电离模式下,70eV电子能量可以产生含有物质结构信息的碎片峰,实现物质的结构鉴定。两种电离模式可以实现毫秒级迅速切换。本研究通过提高光程降低了单光子电离模式下的检出限。在单光子电离模式下,对苯的检出限为50"g/m3(累加时间为4s);光电子电离模式下,对SO2的检出限为20"L/m3(累加时间4s)。利用复合电离源的单光子电离模式分析了烷烃催化脱氢产物,成功实现了碳链长度为8～12的烷烃,烯烃和二烯烃的在线分析和监测。此外,还利用低能电子的光电子电离模式分析了高压变压器保护气,检测了主要杂质成分,为高压变压器中故障的快速诊断提供依据。

关键词：复合电离源单光子电离光电子电离在线监测质谱

气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用

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色谱 2015年第2期33卷 188-194页

作者：谢园园花磊陈平侯可勇蒋吉春王艳李海洋中国科学院他离分析化学重点实验室、中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲... 详细信息

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。

关键词：气相色谱单光子电离飞行时间质谱挥发性与半挥发性有机物柴油复杂环境样品