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半制备型高效液相色谱法分离刺葡萄花色苷单体

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食品科学 2016年第18期37卷 71-76页

作者：王维茜邓洁红刘永红湖南农业大学食品科技学院湖南长沙410128 湖南生物机电职业技术学院湖南长沙410127

经大孔吸附树脂HP-20纯化刺葡萄花色苷的粗提物后,以半制备型高效液相色谱法分离得到高纯度的刺葡萄花色苷单体。以XCharge C_(18)柱(20 mm×250 mm,10μm)制备柱,考察梯度洗脱条件、流动相流速、进样量对刺葡萄花色苷分离的影响,确定... 详细信息

经大孔吸附树脂HP-20纯化刺葡萄花色苷的粗提物后,以半制备型高效液相色谱法分离得到高纯度的刺葡萄花色苷单体。以XCharge C_(18)柱(20 mm×250 mm,10μm)制备柱,考察梯度洗脱条件、流动相流速、进样量对刺葡萄花色苷分离的影响,确定了最佳制备条件为甲醇-3%甲酸溶液流动相梯度洗脱、流速15 mL/min、进样量1.2 mL,实现了2种主要花色苷单体的分离及制备。经超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定,2种花色苷单体分别是锦葵素-3,5-O-双葡萄糖苷和锦葵素-3,5-O-双葡萄糖苷-香豆酰,产品纯度分别达到了99.54%和98.28%。方法具有简单易行、经济快速、易于放大等特点,适用于刺葡萄花色苷标准品的大规模制备。

关键词：刺葡萄锦葵素半制备液相色谱超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱

半制备液相色谱分离制备荧光单标记的眼镜蛇神经毒素

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半制备液相色谱分离制备荧光单标记的眼镜蛇神经毒素

半制备液相色谱法分离制备内生真菌次级代谢产物条件优化

中华中医药学会第七次中药分析学术交流会

作者：胡亦沁李范珠浙江中医药大学

目的制备和分离眼镜蛇神经毒素(Neurotoxin,NT)的荧光素单标记衍生物。方法:以硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanate,FITC)作为衍生试剂,考察缓冲液pH、衍生反应温度、衍生反应时间、反应物比例等因素对NT单标记衍生反应的影响。利... 详细信息

目的制备和分离眼镜蛇神经毒素(Neurotoxin,NT)的荧光素单标记衍生物。方法:以硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanate,FITC)作为衍生试剂,考察缓冲液pH、衍生反应温度、衍生反应时间、反应物比例等因素对NT单标记衍生反应的影响。利用半制备液相色谱分离、制备FITC-NT,经HPLC测定其纯度,通过热板法和醋酸扭体法评价其镇痛活性。结果:优化衍生反应条件为:室温,缓冲液pH 8.4,衍生8h,FITC与NT比例1:1。分离制备所得的FITC单标记的NT纯度为91.70%,具有良好的镇痛活性。结论:该方法制备单标记的FITCNT纯度较高,且简便、快速、可靠。

关键词：神经毒素 FITC 半制备液相色谱单标记

来源： cnki会议评论

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吉林农业科学 2015年第4期40卷 98-100页

作者：陈珣杨镇肖军马晓颖龚娜杨涛辽宁省农业科学院微生物工程中心沈阳110161

为了提高物质的制备量和分离度,以流动相比例作为主要考察对象,在分析液相色谱法分离检测结果的基础上,采用半制备液相色谱法对内生真菌次级代谢产物的制备条件进行了优化实验。最终确定梯度洗脱程序为：0-10 min,流动相（水：甲醇）体... 详细信息

为了提高物质的制备量和分离度,以流动相比例作为主要考察对象,在分析液相色谱法分离检测结果的基础上,采用半制备液相色谱法对内生真菌次级代谢产物的制备条件进行了优化实验。最终确定梯度洗脱程序为：0-10 min,流动相（水：甲醇）体积比：90∶10;15-50 min,流动相（水：甲醇）体积比：85∶15;50-60 min,流动相（水：甲醇）体积比：20∶80。

关键词：半制备液相色谱内生真菌次级代谢产物制备条件优化

洗脱-推挤逆流色谱-半制备液相色谱联用技术分离纯化苹果叶中的有效活性成分

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洗脱-推挤逆流色谱-半制备液相色谱联用技术分离纯化苹果叶中的有...

中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：路艳珍魏芸北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室

＜正＞我国每年由于果树修剪等原因产生大量的苹果树枝和叶子得不到综合利用,仅陕西省每年就产生约两百多万吨的苹果树枝和四百多万吨的苹果叶,造成了巨大的资源浪费和环境污染。苹果多酚是苹果叶中重要的一类天然活性物质,具有抗菌、... 详细信息

＜正＞我国每年由于果树修剪等原因产生大量的苹果树枝和叶子得不到综合利用,仅陕西省每年就产生约两百多万吨的苹果树枝和四百多万吨的苹果叶,造成了巨大的资源浪费和环境污染。苹果多酚是苹果叶中重要的一类天然活性物质,具有抗菌、抗病毒、消炎、抗过敏、扩张血管等生理功能及抗癌、抗动脉硬化、抗视力退化、防治冠心病与中风等心血管疾病等药理功能,广泛应用于医药、食品、精细化学品等领域。

关键词：苹果叶高速逆流色谱半制备液相色谱分离纯化苹果多酚

来源： cnki会议评论

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制备色谱法从槐米中同时精制芦丁和槲皮素

食品科技 2022年第2期47卷 245-250页

作者：王胜利于虹李超群葛贝尔席改卿刘思宇邯郸学院化学化工与材料学院河北邯郸056005 河北省杂环化合物重点实验室河北邯郸056005 河北睿诺诚生物科技有限责任公河北邯郸056503

以槐米为原料,以60%乙醇为溶剂,采用超声提取法在料液比1:15(m:V)、75 ℃条件下超声提取30 min,得到槐米总黄酮提取物,粗提物产率为19.15%,采用紫外分光光度法测定其中总黄酮含量为71.80%,采用液相色谱法对提取物中芦丁和槲皮素的含量... 详细信息

以槐米为原料,以60%乙醇为溶剂,采用超声提取法在料液比1:15(m:V)、75 ℃条件下超声提取30 min,得到槐米总黄酮提取物,粗提物产率为19.15%,采用紫外分光光度法测定其中总黄酮含量为71.80%,采用液相色谱法对提取物中芦丁和槲皮素的含量进行测定,分别为51.28%和30.05%,并对测定方法进行考察,结果可靠,重现性好。进而采用制备液相色谱法对粗提物进行分离纯化,得到高纯度的芦丁和槲皮素,精制品产率分别为36.69%和55.05%,纯度分别为95.77%和97.87%。

关键词：半制备液相色谱槐米芦丁槲皮素

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb_3的分离及指纹图谱

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天津大学学报 2006年第10期39卷 1151-1156页

作者：刘翀韩金玉常贺英黄鑫段衍泉天津大学化工学院教育部绿色合成与转化重点实验室天津300072

以三七茎叶提取物为原料,采用反相液相色谱柱进行分离纯化,通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件.在此条件下得到了人参皂苷Rb3,纯度达99.3700/.进而以提纯的皂苷单体为标准品,采用外标法... 详细信息

以三七茎叶提取物为原料,采用反相液相色谱柱进行分离纯化,通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件.在此条件下得到了人参皂苷Rb3,纯度达99.3700/.进而以提纯的皂苷单体为标准品,采用外标法对其进行定量分析,并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38.2500/.同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术,建立了三七茎叶提取物的指纹图谱.

关键词：人参皂苷Rb3 半制备液相色谱分离纯化定量分析多维指纹图谱

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地高辛标准物质原料制备纯化研究

地高辛标准物质原料制备纯化研究

作者：刘李亮北京化工大学

学位级别：硕士

地高辛是一种被广泛应用于治疗心脏病的强心苷药物,能够有效加强心肌收缩力、减慢心率和抑制心脏传导。地高辛的临床治疗窗口较狭窄,其毒性反应是临床治疗中常见且严重的问题。临床使用时必须快速有效监控其浓度,有助于医师及时调整不... 详细信息

地高辛是一种被广泛应用于治疗心脏病的强心苷药物,能够有效加强心肌收缩力、减慢心率和抑制心脏传导。地高辛的临床治疗窗口较狭窄,其毒性反应是临床治疗中常见且严重的问题。临床使用时必须快速有效监控其浓度,有助于医师及时调整不同患者的治疗剂量,以保证最佳治疗效果,避免无效治疗或中毒剂量。地高辛存在不稳定、纯化过程容易发生异构化和降解导致不稳等特点,且原料药中存在较多结构类似杂质。其制备纯化需要多种手段并用,才能制备出高纯原料药物,满足临床要求。本论文研制地高辛标准物质,为临床血清中地高辛含量测量提供溯源性物质保证。采用市售地高辛粗品为原料进行定性定量分析。首先利用红外光谱、核磁共振技术对地高辛原料进行定性确认,然后利用液相色谱-离子阱-飞行质谱对杂质定性分析,确定其中三种杂质为异羟洋地黄毒苷配基、双羟洋地黄毒苷和洋地黄毒苷。地高辛原料的液相色谱纯度为98.24%,并对质量平衡法所需参数:含水量,无机元素含量,挥发性有机溶剂残留量,不挥发性杂质进行了定值,经质量平衡法计算的地高辛原料的含量为97.94%。建立了柱层析法纯化技术:对地高辛原料进行分离纯化,研究硅酸镁、氧化铝、硅胶不同吸附剂,以及甲醇,二氯甲烷,丙酮,乙酸乙酯不同极性洗脱剂,通过正交实验考察了吸附剂填料高度、样品量、洗脱剂组成及其洗脱流速四个主要因素对于地高辛产品纯度的影响。实验优化确定了最佳层析实验条件为:以硅酸镁为吸附剂填料,乙酸乙酯/二氯甲烷/甲醇混合溶剂为洗脱剂的体系进行分析,进样浓度为3 mg·g-1,填料高度为20 cm,乙酸乙酯/二氯甲烷/甲醇比例为4:6:2(v/v/v),上样体积为7mL,洗脱流速为5mL·min-1,产品的液相纯度为99.07%,回收率为75.45%。利用半制备液相色谱法,对地高辛原料进行纯化分离,确定最优条件为:原料进样浓度为3 mg·g-1,采用乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长220nm,流动相流速为12mL·min-1,进样体积为2mL,收集产品经冷冻干燥,所得产品的液相纯度为99.88%,回收率为25.79%。在室温避光和4℃下,地高辛产品在一个月的短期稳定性良好。有效避免制备过程存在的降解或异构化进程,研制具有国际先进水平高纯度标准物质,对其中的杂质进行准确定性。

关键词：地高辛标准物质原料质量平衡法柱层析半制备液相色谱

山茶属植物种子多酚的提取及分离组分抗氧化活性的研究

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山茶属植物种子多酚的提取及分离组分抗氧化活性的研究

作者：朱晓阳中南林业科技大学

学位级别：硕士

油茶(Camellia oleifera)是我国特有的食用油料树种之一。茶籽中所含的多酚物质具有抗氧化、抑菌、抗心脑血管疾病等作用,是一类值得开发的天然抗氧化剂。本文利用山茶、浙江红花油茶、多齿红山茶和广宁红花油茶等山茶属植物种子开展对... 详细信息

油茶(Camellia oleifera)是我国特有的食用油料树种之一。茶籽中所含的多酚物质具有抗氧化、抑菌、抗心脑血管疾病等作用,是一类值得开发的天然抗氧化剂。本文利用山茶、浙江红花油茶、多齿红山茶和广宁红花油茶等山茶属植物种子开展对茶籽中所含多酚类化合物的研究,对于茶籽加工工艺技术的改进及茶籽多酚的开发利用均具有重要的参考价值和积极的现实意义。本课题主要从茶籽多酚的超声辅助提取、多齿红山茶茶籽多酚的分离纯化和活性研究等方面做了研究,结果如下：采用超声辅助提取多酚物质的方法,通过响应面法优化了提取工艺。优化后得到最优提取条件为：提取温度50℃,料液比为1：38(g/mL),超声时间40min,甲醇体积分数60%,pH值为7。在此条件下油茶籽多酚提取量可达21.0377mg/g,比溶剂法提取所得提高了14.68%,比微波辅助提取所得提高了10.61%。采用固相萃取的方法对四种茶籽多酚样品进行预分离纯化脱脂,并用HPLC测定比较不同洗脱溶剂进行预处理的结果。由图谱对比可以得知,用纯甲醇作为洗脱溶剂时固相萃取的效果最好。采用半制备高效液相色谱法对多齿红山茶茶籽中的多酚类物质进行了分离制备,初步探索了用此法分离制备茶籽中多酚物质的条件和效果。确定了半制备高效液相色谱操作条件,流速选择为3mL/min;进样量为400μL;确定对分离色谱图中10个主要峰进行收集。采用了DPPH法和ABTS法对半制备色谱分离出的多齿红山茶茶籽多酚组分进行抗氧活性测定。10种组分的DPPH自由基清除能力均低于维生素C;组分3对ABTS-+自由基的清除能力强于Trolox,其它9种组分的清除能力低于Trolox。由于使用的试验方法只有两种,结果并不全面,有待今后使用更多的抗氧化能力评价方法对茶籽多酚进行研究。根据活性测定结果及干燥后组分的性状等因素,综合考虑选择了5种多齿红山茶茶籽活性组分再次进行分离制备并对其进行核磁共振鉴定。结果表明分离收集的组分纯度较低,与用半制备HPLC做出的纯度检测结果有一定的差别,可能与色谱柱的填料类型、粒径不同有关。组分4可能是黄酮类化合物,其中占80%的主要化合物可判断含有2个鼠李糖基、1个β-D-葡萄糖苷和5个连接在糖环上的乙酰氧基,而完整的分子结构尚无法确定。根据以上判断出的基团并参考Li Chun Du等的研究结果,可以初步推断此化合物为一种山奈酚的糖苷衍生物。

关键词：多齿红山茶茶籽多酚超声提取固相萃取半制备液相色谱抗氧化活性

橙皮素单葡萄糖苷的酶法合成、分离纯化及其应用

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橙皮素单葡萄糖苷的酶法合成、分离纯化及其应用

作者：王幻华南理工大学

学位级别：硕士

橙皮素单葡萄糖苷(hesperetin-7-O-glucoside,HMG)是橙皮苷脱掉一分子鼠李糖后的产物,也是新橙皮苷二氢查尔酮这一新型甜味剂的前体物质,其生理活性和水溶性优于原料橙皮苷。本文研究了橙皮苷酶的酶学性质,优化了橙皮苷酶制备HMG的工艺,... 详细信息

橙皮素单葡萄糖苷(hesperetin-7-O-glucoside,HMG)是橙皮苷脱掉一分子鼠李糖后的产物,也是新橙皮苷二氢查尔酮这一新型甜味剂的前体物质,其生理活性和水溶性优于原料橙皮苷。本文研究了橙皮苷酶的酶学性质,优化了橙皮苷酶制备HMG的工艺,对HMG进行分离纯化并测定了HMG等酶解产物的抗氧化活性。主要研究结果如下:(1)采用高效液相色谱法(HPLC)测定了橙皮苷酶的酶活力及其酶学性质。结果表明橙皮苷总酶、α-L-鼠李糖苷酶及β-D-葡萄糖苷酶的酶活力分别为12.28、3.5和0.413U/g。且橙皮苷酶在20～70℃、pH 3.0～7.0具有较好的稳定性,最适反应温度和pH分别为60℃和4.0;在最适温度和pH下,该酶的动力学常数K为296.69μg/mL,最大反应速率V为0.8723μg/(mL·min),且建立的液相色谱方法检测的精密度和准确度都较好,可用于HMG的定量检测。(2)以橙皮苷的转化率和HMG的生成量为指标,分别考察了酶用量、增溶剂二甲基甲酰胺(DMF)添加量、葡萄糖浓度和橙皮苷浓度四个单因素对HMG制备过程的影响。在此基础上,以HMG的得率为指标,通过响应面试验建立了HMG的回归模型为Y=45.72-1.18A+0.35B+1.48C-0.76AB+0.08AC-0.29BC-3.74A-1.92B-3.55C,该模型准确度高,可以用来预测一定条件范围内HMG的得率。(3)采用大孔吸附树脂和半制备液相色谱法分离纯化酶解液中的HMG,优选出HPD300树脂进行酶解液的初步纯化,纯化后酶解液中三种主要黄酮类组分的纯度从80.37%提高到97.83%;在半制备液相进一步分离纯化下,得到单体HMG的纯度提高至98.21%,并通过紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和质谱(TOF-MS)确证产物为HMG。(4)采用DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基、铁还原力和金属离子螯合力试验进行酶解产物和橙皮苷的体外抗氧化活性评价。结果表明橙皮苷、HMG和橙皮素均有一定的抗氧化作用,但三者的自由基清除能力均不及Vc,且在一定的浓度范围内三者对自由基的清除效果呈浓度依赖型。

关键词：橙皮素单葡萄糖苷橙皮苷酶大孔树脂半制备液相色谱抗氧化