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LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中13个成分的含量

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药物分析杂志 2022年第4期42卷 572-579页

作者：李超赵权田刚朱法根吴菲居文政欧阳冰琛济川药业集团有限公司泰州225411 南京中医药大学附属医院临床药理科南京210029

目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshe... 详细信息

目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C;色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min^(-1),柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描。结果:栀子苷质量浓度在9~900 ng·mL^(-1),芍药内酯苷在1~100 ng·mL^(-1),芍药苷在12~1200 ng·mL^(-1),连翘酯苷A在12~1800 ng·mL^(-1),甘草苷在1~100 ng·mL^(-1),黄芩苷在8~800 ng·mL^(-1),连翘苷在5~500 ng·mL^(-1),千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷在5~500 ng·mL^(-1),汉黄芩苷在5~500 ng·mL^(-1),黄芩素在2~200 ng·mL^(-1),汉黄芩素在0.4~40 ng·mL^(-1),大黄酸在0.4~40 ng·mL^(-1),甘草酸在5~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9985);平均加样回收率(n=6)范围均为97.0%~110.5%,RSd为3.2%~9.6%;5个批次样品中,13个成分的含量分别为栀子苷4.933~5.800 mg·g^(-1),芍药内酯苷0.104~0.123 mg·g^(-1),芍药苷3.140~4.159 mg·g^(-1),连翘酯苷A 17.40~21.05 mg·g^(-1),甘草苷0.354~0.425 mg·g^(-1),黄芩苷4.991~6.422 mg·g^(-1),连翘苷1.446~1.906 mg·g^(-1),千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷0.441~0.534 mg·g^(-1),汉黄芩苷0.925~1.138 mg·g^(-1),黄芩素0.129~0.151 mg·g^(-1),汉黄芩素0.084~0.106 mg·g^(-1),大黄酸0.051~0.063 mg·g^(-1),甘草酸0.964~1.242 mg·g^(-1)。结论:该方法特异、灵敏、高效、可靠,可用于小儿豉翘清热颗粒的质量控制。

关键词：小儿豉翘清热颗粒栀子苷芍药内酯苷芍药苷连翘酯苷A 甘草苷黄芩苷连翘苷千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素大黄酸甘草酸液相色谱-串联质谱

基于一测多评法对小儿豉翘清热颗粒中9个成分的质量控制

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药物分析杂志 2018年第11期38卷 1922-1930页

作者：田刚李超吴菲刘雪杨学芳姚令文济川药业集团有限公司泰州225411 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立一测多评(QAMS)法测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的含量。方法:采用超高效液相色谱法,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱... 详细信息

目的:建立一测多评(QAMS)法测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的含量。方法:采用超高效液相色谱法,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液为流动相(B),梯度洗脱;流速0.25 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长220 nm。以黄芩苷为内参物,建立栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素与内参物黄芩苷的相对校正因子(f),通过f计算小儿豉翘清热颗粒中9个成分的含量,并进行验证,将该方法与外标法(ESM)的测定结果进行对比分析,以验证QAMS方法的准确性、重复性及可行性。结果:栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-o-β-d-葡萄糖醛苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在9.953～199.1μg·mL^(-1)、5.994～119.9μg·mL^(-1)、4.390～87.80μg·mL^(-1)、9.819～196.4μg·mL^(-1)、1.802～36.04μg·mL^(-1)、1.408～28.17μg·mL^(-1)、2.551～51.02μg·mL^(-1)、0.140 2～2.804μg·mL^(-1)、0.361 3～7.225μg·m L^(-1)范围内线性关系良好;加样回收率在95.7%～102.5%;以黄芩苷为内参物,测得的f值分别为4.621 1、4.105 5、1.825 3、1.796 5、1.040 2、1.339 8、0.647 4、0.888 7,且建立的QAMS法计算结果与外标法(ESM)的计算结果之间无显著性差异。结论:本实验建立的QAMS法可作为一种简便快捷的质量评价模式,用于小儿豉翘清热颗粒中9个成分的质量控制。

关键词：小儿豉翘清热颗粒栀子苷芍药苷连翘酯苷A 黄芩苷连翘苷千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素一测多评法超高效液相色谱法质量控制

一测多评法同时测定十一味定喘口服液中5种成分的含量

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中成药 2024年第4期46卷 1293-1296页

作者：任莹王鑫瑞单瑞龙李智界首市中医院安徽阜阳236600

目的建立一测多评法同时测定十一味定喘口服液中黄芩苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵的含量。方法分析采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积... 详细信息

目的建立一测多评法同时测定十一味定喘口服液中黄芩苷、千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵的含量。方法分析采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。以黄芩苷为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,测定其含量。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9993),平均加样回收率97.27%~104.89%,RSd 0.16%~1.70%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法专属性强,准确度高,稳定可靠,可用于十一味定喘口服液的质量控制。

关键词：十一味定喘口服液黄芩苷千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷汉黄芩苷黄芩素甘草酸铵一测多评

大鼠胆汁中黄芩苷代谢物的分离、纯化及其对肝癌细胞HepG2增殖的影响研究

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中国药房 2020年第7期31卷 800-805页

作者：朱亚南张硕张敏孟小夏杨七妹汤磊张荣平高秀丽省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵阳550025 贵州医科大学药学院贵阳550025 贵州省高校微生物与生化药学工程中心贵阳550004 贵州省化学合成药物研发利用工程技术研究中心贵阳550004 昆明医科大学药学院昆明650500

目的:从大鼠胆汁中分离纯化黄芩苷的代谢物,并研究其对肝癌细胞HepG2增殖的影响。方法:取6只Sd大鼠,麻醉后进行胆管插管,待大鼠清醒后,灌胃给予黄芩苷(168 mg/kg),收集灌胃给药后24 h的胆汁样品1,经处理后,采用高效液相色谱法进行初步分... 详细信息

目的:从大鼠胆汁中分离纯化黄芩苷的代谢物,并研究其对肝癌细胞HepG2增殖的影响。方法:取6只Sd大鼠,麻醉后进行胆管插管,待大鼠清醒后,灌胃给予黄芩苷(168 mg/kg),收集灌胃给药后24 h的胆汁样品1,经处理后,采用高效液相色谱法进行初步分析;另取5只Sd大鼠,同上述方法麻醉、插管后,灌胃给予黄芩苷(400 mg/kg),并收集灌胃给药后48 h的胆汁样品2,经处理后,采用半制备型高效液相色谱法对代谢物进行分离纯化;采用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振技术并结合其理化性质对分离得到的代谢物进行鉴定;采用MTT法及高内涵细胞成像分析法研究代谢物对HepG2细胞增殖的影响。结果:黄芩苷通过胆汁主要代谢成代谢物1和代谢物2,经分离纯化后分别鉴定为千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷和黄芩素6-o-β-d-葡萄糖醛酸苷。MTT法结果显示,代谢物2对HepG2细胞具有显著的增殖抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)为90μg/mL;高内涵细胞成像分析法结果显示,在一定浓度下,代谢物2可能通过改变HepG2细胞线粒体分布及膜通透性从而抑制细胞增殖(代谢物1的药理活性已有报道,本研究略去)。结论:成功分离并鉴定出2个黄芩苷的胆汁代谢物,其中代谢物2黄芩素6-o-β-d-葡萄糖醛酸苷对HepG2细胞具有显著的增殖抑制作用。

关键词：黄芩苷代谢物千层纸素a-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷黄芩素6-o-β-d-葡萄糖醛酸苷分离纯化高内涵细胞成像分析肝癌细胞HepG2