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十二烷基葡萄糖苷的二步法合成工艺条件研究

湖北农学院学报 2003年第5期23卷 344-347页

作者：吴洪特于兵川朱俊湖北农学院环境工程系湖北荆州434025

探讨了用二步法合成十二烷基葡萄糖苷的工艺过程及条件,当用混酸(十二烷基苯磺酸+硫酸)做催化剂时,适宜的工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.011∶1,反应温度105～110℃,n(葡萄糖)∶n(丁醇)=1∶5,n(葡萄糖)∶n(十二醇)=1∶2。

关键词：十二烷基葡萄糖苷二步法工艺合成工艺条件工艺过程反应温度

DNS比色法在十二烷基葡萄糖苷体系中的应用研究

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广州化工 2012年第17期40卷 55-57页

作者：毛宇辉张永昭陈丽娜温瑶瑶杭州职业技术学院临江学院浙江杭州310018

十二烷基葡萄糖苷广泛应用于众多领域。十二烷基葡糖苷反应体系中,因含有较多的正十二醇,正十二醇在糖苷作用下,在水中形成乳液,对葡萄糖含量测定形成了很大干扰。本文采用二甲基亚砜作为溶剂,考察了波长、DNS试剂用量、显色时间对结果... 详细信息

十二烷基葡萄糖苷广泛应用于众多领域。十二烷基葡糖苷反应体系中,因含有较多的正十二醇,正十二醇在糖苷作用下,在水中形成乳液,对葡萄糖含量测定形成了很大干扰。本文采用二甲基亚砜作为溶剂,考察了波长、DNS试剂用量、显色时间对结果的影响,此方法的线性度、精密度、回收率均具有较高水平,具有快速、便捷的优点。

关键词：十二烷基葡萄糖苷 DNS 显色法葡萄糖

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刮膜式分子蒸馏法分离十二烷基葡萄糖苷

南通职业大学学报 2015年第4期29卷 88-91页

作者：吴莉莉魏秀慧陈学梅南京科技职业学院化学工程系南京210048 江苏奥赛康药业股份有限公司南京211112

采用刮膜式二级分子蒸馏分离十二烷基葡萄糖苷（APG）中正十二醇，高效气相测定其组成，并用色差计测定糖苷的颜色。当进料速率为60～70rnL／h，刮膜器转速为90～100r／Min，预热温度60℃，通过控制蒸馏温度和压力来优化分离流程，分离... 详细信息

采用刮膜式二级分子蒸馏分离十二烷基葡萄糖苷（APG）中正十二醇，高效气相测定其组成，并用色差计测定糖苷的颜色。当进料速率为60～70rnL／h，刮膜器转速为90～100r／Min，预热温度60℃，通过控制蒸馏温度和压力来优化分离流程，分离效果满意；一级分离条件：蒸馏温度90～100℃，工作压力10Pa，粗制后的APG含醇量控制在20％～30％；二级分离条件：蒸馏温度120～150℃，工作压力4—20Pa都可以达到很好的分离效果，但一定的蒸馏温度必定有一定的工作压力才能达到最佳效果；5Pa、130℃和4Pa、150℃时，脱醇效果较好，建议分离温度不超过150℃。

关键词：分子蒸馏十二烷基葡萄糖苷精制

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直接苷化一步法合成十二烷基葡萄糖苷

河南化工 2002年第3期21卷 16-18页

作者：刘诗飞黄恩才吕书祥章亚东雷国建郑州大学化工学院河南郑州450002 河南省化工研究所河南郑州450052

报道了以葡萄糖和十二醇为原料直接苷化一步法合成十二烷基葡萄糖苷的生产工艺，对其影响因素和动力学模型进行了讨论，并确定了最佳反应条件：醇糖物质的量比为3－5，反应温度为110－130℃，反应压力4kPa，反应时间3－5h。

关键词：直接苷化一步法合成十二烷基葡萄糖苷动力学非离子表面活性剂

Fenton预处理-SBR-Fenton深度处理工艺降解高浓度液晶洗涤废水的研究

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Fenton预处理-SBR-Fenton深度处理工艺降解高浓度液晶洗涤废水的...

作者：苟天朔青岛理工大学

学位级别：硕士

液晶洗涤废水含有十几种成分,主要成分为烷基葡萄糖苷、全氟辛酸、聚乙烯醇、甲苯及乙醇等,具有污染物成分复杂、CODCr浓度高、毒性强,可生化性差不同批次水质差别大的特点,排放于环境中将带来严重的污染问题。液晶洗涤废水难以只通过... 详细信息

液晶洗涤废水含有十几种成分,主要成分为烷基葡萄糖苷、全氟辛酸、聚乙烯醇、甲苯及乙醇等,具有污染物成分复杂、CODCr浓度高、毒性强,可生化性差不同批次水质差别大的特点,排放于环境中将带来严重的污染问题。液晶洗涤废水难以只通过物理法、化学法或生物法一种方法达到处理效果,国内目前对其处理的研究较少。伴随着液晶生产产业的发展,如何高效而稳定的处理液晶洗涤废水已成为关注研究的热点。本文处理的实验废水为青岛某液晶厂的设备洗涤废水,针对其CODCr浓度高、毒性强,可生化性差的特点,通过Fenton预处理-SBR-Fenton深度处理联合工艺进行处理,分析并优化了Fenton预处理及SBR系统中的反应条件对污染物去除的影响,确定了最佳运行参数,针对SBR系统进行了最优条件运行实验、抗冲击负荷实验等,并验证了其在实际工程运用中的可行性;对Fenton产生的铁泥进行微波热解回收,产生了较好的经济效益与环境效益。主要研究成果如下:(1)通过对Fenton预处理工艺进行单因素实验及响应面曲线实验,确定了初始p H、HO与Fe配比、Fe浓度三个因素对COD去除率影响;对这三种因素对废水COD去除率影响强度进行排名;确定针对该液晶废水最优反应条件。实验发现最优反应条件为:初始p H为7、HO与Fe配比为3,Fe浓度0.15mol/L,对COD为3000mg/L的高浓度液晶洗涤废水的CODCr去除率达90%,对CODCr去除率作用效果大小依次排序为:初始p H、c(Fe)、c(HO)/c(Fe)。(2)对离心后的Fenton铁泥资源化处置;通过微波热解实验确定了最佳反应功率及反应时间;对热解后产生的泥渣进行XRD检测,确定其主要产物为γFeO。(3)通过液相色谱、气相色谱分析了Fenton及SBR反应中污染物的转化情况;通过好氧速率实验表明经Fenton反应后废水可生化性提高。推测液晶洗涤废水先经Fenton氧化降解成产生CO、有机酸、醇及其他有机产物,有机酸及醇等物质再经过SBR好氧生物降解,最后被矿化为CO和HO,(4)经过49天活性污泥驯化,成功启动SBR系统,确定驯化阶段的运行参数。驯化阶段的运行参数为:曝气时间为20h,沉淀时间4h,反应温度27℃,进水p H为7,污泥龄为10天,进水水量为350ml。驯化阶段最终出水CODCr稳定为450mg/L左右,去除率为85%。MLSS稳定为3.8g/L,SV30为22%(5)对SBR系统进行参数优化实验,确定最优参数;通过抗冲击负荷试验确定SBR系统抗冲击负荷能力。SBR系统最优运行参数为:曝气反应时间为10h,曝气气流量为3.6L/min,沉淀时间为2h,HRT为120h,换水率为10%。对SBR系统进行抗冲击负荷实验,发现SBR系统可短期内可承受其容积的2.5倍,在5个周期内SBR系统均恢复至冲击前出水水平。(6)通过单因素实验确定Fenton深度处理的最优条件为:初始p H为3、HO与Fe配比为3,Fe浓度0.065mol/L,出水CODCr在30mg/L以下。(7)按最优工艺条件分别运行SBR及整套工艺,分别研究其对CODCr、NNH3、TP的去除情况。SBR在最优运行条件运行12个周期,对CODCr、N-NH3、TP的去除率分别为85%、96.5%、74%,出水浓度分别为450mg/L、10.5 mg/L、2.9 mg/L左右;整个工艺按最优参数运行12个周期,出水CODCr稳定在30mg/L以下,去除率达99.9%以上。(8)采用Fenton预处理-SBR-Fenton深度处理处理液晶洗涤废水经处理后满足城市杂用水水质标准(GB/T18920-2002),估算其处理成本为217.58元/吨,具有较高的环境效益及经济效益。

关键词：十二烷基葡萄糖苷液晶洗涤废水高级氧化技术序批式反应器 Fenton深度处理工艺优化

超（近）临界醇解淀粉制备烷基糖苷表面活性剂

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超（近）临界醇解淀粉制备烷基糖苷表面活性剂

作者：邹米华上海大学

学位级别：硕士

烷基糖苷表面活性剂结合了阴离子和非离子表面活性剂的许多特点,可因其烷基碳链长短不同而性质各异,是一种新型绿色非离子型表面活性剂。具有表面活性高,发泡、消泡、增溶、去污性良好,安全无毒、无腐蚀、对皮肤无刺激性,生物降解彻底完... 详细信息

烷基糖苷表面活性剂结合了阴离子和非离子表面活性剂的许多特点,可因其烷基碳链长短不同而性质各异,是一种新型绿色非离子型表面活性剂。具有表面活性高,发泡、消泡、增溶、去污性良好,安全无毒、无腐蚀、对皮肤无刺激性,生物降解彻底完全,不污染环境等特征。因而,烷基糖苷在日化、食品、生化、农业等诸多行业极具发展前景。目前,针对烷基糖苷的合成,国内外都是采用葡萄糖为糖源,脂肪醇为亲油基原料。鉴于产品种类、产量的限制和生产技术的改善,人们开始寻找新的生产原料,有关APG的制备途径也逐渐走向低消耗、高效率。此外,传统工业生产烷基糖苷都需要使用酸类作为催化剂,增加了催化剂回收成本,对环境造成一定负担。因此,本研究尝试直接利用超(近)临界技术醇解淀粉制备两种不同碳链长度的烷基糖苷表面活性剂。直接利用淀粉为原料,减少了生产的成本,丰富了原料来源。在糖苷化过程中,不需要使用任何催化剂,简化了产品的分离和纯化。首先,选择直接糖苷化法,利用淀粉和异辛醇为原料,在超(近)临界条件下制备异辛基葡萄糖苷表面活性剂。整个过程分合成、减压脱醇、氧化脱色三步工艺完成。利用FT-IR、HPLC、H NMR对产品进行结构表征,发现所合成的产物在1150 cm和1040 cm两处具有α-1,4糖苷类物质的特征吸收峰;主产物在HPLC图谱中的出峰时间与异辛基吡喃葡萄糖单苷一致,都在6.981 min;产品中氢在碳骨架上的排列,与异辛基葡萄糖苷完全符合。因此,最终确定所合成产品为异辛基葡萄糖苷。再以单因素分析法和正交试验法对反应条件进行筛选,得到的最优制备方案为:糖苷化反应温度260°C,反应时间2 h,异辛醇与淀粉质量比10:1。在此条件下,所得异辛基葡萄糖苷产品收率最高,达到73.45%。其次,选择转糖苷化法,将淀粉和甲醇先在超(近)临界条件下反应,制备得到甲基葡萄糖苷,再和十二醇进行双醇交换制备得到十二烷基葡萄糖苷。反应经淀粉甲醇解、双醇交换、减压脱醇、氧化脱色四步工艺后,最终得到淡黄色产品。采用FT-IR对淀粉甲醇解产物、以及最终的转糖苷产物进行分析,发现两种产品在1146 cm和1038 cm、1142 cm和1060 cm处均具有α-1,4糖苷类物质的特征吸收峰。HPLC图谱则表明淀粉甲醇解主产物和甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷单苷标样、转糖苷主产物和十二烷基葡萄糖单苷标样的出峰时间一致。最后利用H NMR分析表征两个产品中氢在碳骨架上的排列,发现淀粉甲醇解产物的氢结构与甲基葡萄糖苷一致,转糖苷产物的氢结构与十二烷基葡萄糖苷的结构相吻合,最终可判定淀粉甲醇解产物为甲基葡萄糖苷,转糖苷产品为十二烷基葡萄糖苷。制备的最佳反应条件为:第一步淀粉甲醇解反应的反应温度为220°C,反应时间为2 h,甲醇与淀粉质量比为7.5:1,第二步双醇交换反应的反应温度为110°C,反应时间1 h,十二醇与淀粉质量比为2.5:1,催化剂对甲苯磺酸与淀粉质量比为0.01:1。在此条件下,所得十二烷基葡萄糖苷产品收率为82.79%。最后,对所制备得到的异辛基葡萄糖苷产品和十二烷基葡萄糖苷产品的表面张力、泡沫、乳化、润湿等性能和各理化性质进行了分析测试。结果表明所得异辛基葡萄糖苷产品的CMC值为2.5 g/L,γ=34.1 mN/m,HLB=17,平均聚合度DP为1.215,平均分子量为326.83。十二烷基葡萄糖苷产品的CMC值为0.22 g/L,γ=32.42 mN/m,HLB=12,平均聚合度DP为1.477,平均分子量为425.27。此外,两种产品的单苷含量均大于50%,残存含量接近于1%。总体来讲,所得产品各理化指标基本能够符合国家标准要求。

关键词：烷基糖苷表面活性剂淀粉近临界异辛基葡萄糖苷十二烷基葡萄糖苷

基于硅酸镁锂的Pickering乳液及其在药物缓释中的应用

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广东化工 2022年第9期49卷 8-9,4页

作者：马国丽李玲朕陈晋阳上海大学环境与化学工程学院上海200444

十二烷基葡萄糖苷(C12APG)是温和无刺激的绿色表面活性剂,硅酸镁锂(LAP)是层状黏土矿物,将LAP与C12APG协同,制备以乙酸乙酯为油相的稳定Pickering乳液。基于此稳定的Pickering乳液,采用溶剂挥发法制备负载甲硝唑的药物载体,在模拟胃液... 详细信息

十二烷基葡萄糖苷(C12APG)是温和无刺激的绿色表面活性剂,硅酸镁锂(LAP)是层状黏土矿物,将LAP与C12APG协同,制备以乙酸乙酯为油相的稳定Pickering乳液。基于此稳定的Pickering乳液,采用溶剂挥发法制备负载甲硝唑的药物载体,在模拟胃液环境下,在0~6 h药物快速释放,随后释放速率减慢,12 h累计释放量达到最大。

关键词：硅酸镁锂十二烷基葡萄糖苷 Pickering乳液药物缓释

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影响十二烷基多糖苷的合成因素研究

精细化工中间体 2004年第4期24卷 52-55页

作者：姜炜李凤生南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心江苏南京210094

采用交换法合成十二烷基葡萄糖苷,考察了催化剂、醇糖比、反应时间、反应温度及脱醇工艺等对反应结果的影响。结果表明,优惠工艺条件是:反应温度为110℃左右催化剂/葡萄糖摩尔比为0 01∶1、正丁醇/葡萄糖摩尔比为5∶1、十二醇/葡萄糖摩... 详细信息

采用交换法合成十二烷基葡萄糖苷,考察了催化剂、醇糖比、反应时间、反应温度及脱醇工艺等对反应结果的影响。结果表明,优惠工艺条件是:反应温度为110℃左右催化剂/葡萄糖摩尔比为0 01∶1、正丁醇/葡萄糖摩尔比为5∶1、十二醇/葡萄糖摩尔比为6∶1的条件下反应,经柱层析去除残留正十二醇,十二烷基多糖甙收率为85 5%,并测定了产品的表面张力和起泡性能。

关键词：烷基多糖苷十二烷基葡萄糖苷交换法合成

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期刊文献

日用化学工业 2015年第2期45卷 120-120页

一步法合成十二烷基葡萄糖苷反应过程研究张永昭,计建炳,艾宁摘要：以正十二醇和葡萄糖为原料一步法制备十二烷基葡萄糖苷,研究了不同反应条件（催化体系、催化剂用量、温度、醇糖比等）对反应过程转化率和选择性的影响,提出了此反应过... 详细信息

一步法合成十二烷基葡萄糖苷反应过程研究张永昭,计建炳,艾宁摘要：以正十二醇和葡萄糖为原料一步法制备十二烷基葡萄糖苷,研究了不同反应条件（催化体系、催化剂用量、温度、醇糖比等）对反应过程转化率和选择性的影响,提出了此反应过程的物理模型。研究结果表明,合成十二烷基葡萄糖苷的反应主要由生成十二烷基葡萄糖苷的主反应和生成多糖的副反应组成。

关键词：十二烷基葡萄糖苷一步法合成反应过程文献期刊正十二醇催化剂用量催化体系