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化学气相法低温合成纳米WC-Co-VC粉体

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中国有色金属学报 1998年第S2期8卷 283-285页

作者：谭国龙吴希俊甘波浙江大学材料系杭州310027

利用H2／C2H2混合气体在850℃下还原碳化高表面活性的纳米WO3（CoO，V2O5）先驱粉体，合成了平均粒度为20～50nm的WC-Co-VC复相粉体。制备过程分3步完成：制备先驱体溶液、合成超细WO3（CoO，V2O5）粉体及其还原碳化过程。当温度低于80... 详细信息

利用H2／C2H2混合气体在850℃下还原碳化高表面活性的纳米WO3（CoO，V2O5）先驱粉体，合成了平均粒度为20～50nm的WC-Co-VC复相粉体。制备过程分3步完成：制备先驱体溶液、合成超细WO3（CoO，V2O5）粉体及其还原碳化过程。当温度低于800℃时，还原碳化产物为WC，W2C，W，VC和Co3W3C的混合物。高于900℃的温度下，先驱体完全碳化为六方WC、立方Co和立方VC的纳米复相粉体。结果表明，WO3（CoO，V2O5）先驱体在H2／C2H2气流下的还原碳化行为与其初始结晶状态、碳化温度、气流速度等工艺参数密切相关。

关键词：纳米WC 复合粉体化学气相法硬质合金

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化学气相法合成CNT-TiO2复合材料

化学气相法合成CNT-TiO2复合材料

作者：彭睿天津大学

学位级别：硕士

二氧化钛(TiO)和碳纳米管(CNT)复合后能明显提升TiO的光催化、光电转化等性能。然而,单独合成CNT或TiO后再复合的制备方法存在的共性问题是反应物难分散、易团聚、处理过程复杂。本论文利用CVD法,以气相中浮动CNT为载体与纳米TiO实现均... 详细信息

二氧化钛(TiO)和碳纳米管(CNT)复合后能明显提升TiO的光催化、光电转化等性能。然而,单独合成CNT或TiO后再复合的制备方法存在的共性问题是反应物难分散、易团聚、处理过程复杂。本论文利用CVD法,以气相中浮动CNT为载体与纳米TiO实现均相复合。主要合成出混合型、包裹型、同轴型三种结构的CNT-TiO复合材料。在H2气氛中,合成的产物为混合型CNT-TiO复合材料,即以细长的CNT束为骨架,竹节状CNT、无定形碳和TiO颗粒混合后嵌于其中。通过在钛酸丁酯中引入溶剂甲醇、乙醇,不仅使TiO粒径分布更均匀、还能调控产物中CNT的形态和含量。前驱体中钛酸丁酯和乙醇摩尔比介于1:100到10:100之间时,可使TiO的含量在30-65 wt%间变化。混合型CNT-TiO复合材料具有较高比表面积,钛酸丁酯和乙醇摩尔比为3:100时,比表面积最大为1581 m2/g。当反应气氛为H2和Ar混合气氛时,有利于形成TiO颗粒(约10 nm)包裹在竹节状CNT外壁中的复合结构。包裹型CNT-TiO复合材料中TiO为锐钛矿和金红石混晶结构(金红石与锐钛矿质量比约2:1),CNT为缺陷较多的多壁CNT。其比表面积为50.24 m2/g,在可见光下,具有很好的光催化降解有机物的能力,6 h甲基橙溶液降解率超过80 %。当采用反应器前端注入碳源,后端注入钛源的方式时,形成以单壁或少壁CNT为轴,大量TiO颗粒沿轴包覆形成的同轴结构。TiO颗粒间夹杂少量无定形碳,CNT的含量较少。产物仍为混晶结构,TiO锐钛矿相约81 wt%,金红石相约19 wt%。

关键词：二氧化钛碳纳米管复合材料化学气相法一步法

垂直提拉无籽晶化学气相法生长大尺寸ZnO单晶

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垂直提拉无籽晶化学气相法生长大尺寸ZnO单晶

等离子体化学气相法批量生产氮化硅粉体转相工艺及系统

第十七届全国晶体生长与材料学术会议(CCCG-17)

作者：曾体贤王茂州胡永琴陈太红西华师范大学

设计了垂直提拉无籽晶化学气相方法,生长出了直径达12 mm的优质ZnO单晶。通过对生长温度的优化以及对石英安瓿的设计,并结合垂直提拉的方式,实现了对晶体自发成核的控制。等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,生长出的ZnO晶体纯度达5N;采用... 详细信息

设计了垂直提拉无籽晶化学气相方法,生长出了直径达12 mm的优质ZnO单晶。通过对生长温度的优化以及对石英安瓿的设计,并结合垂直提拉的方式,实现了对晶体自发成核的控制。等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,生长出的ZnO晶体纯度达5N;采用扫描电子显微镜(SEM)发现晶体呈台阶状生长;将晶体(001)面进行X射线衍射测试,显示其半高宽为36 arcsec;低温光致发光(PL)测试显示在3.355eV处存在一个强烈的紫外发射;对退火前后的ZnO晶体进行霍尔效应和PL谱测试,发现该样品n型导电的主要原因为存在浅施主杂质离子(Al和Ga)和Zn缺陷;对退火后的ZnO晶体进行光学传输谱(UV-Vis-IR)测试,发现退火后ZnO的禁带宽度大约为3.13eV,IR传输范围为1400-6000nm,截止波长约为9000nm。测试结果表明采用新设计的垂直提拉无籽晶化学气相法生长ZnO单晶具有较好的应用前景。

关键词： ZnO单晶化学气相法自发成核

来源： cnki会议评论

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中国粉体工业 2009年第4期 65-65页

一、专利号专利号：ZL02123440．X 二、专利简介等离子体化学气相法批量生产氮化硅粉体转相工艺及系统，该系统是在等离子体化学气相法生产无定型氮化硅粉体工艺的基础上增加一个连续转相热处理装置，所述装置主要由推料器、前密封箱、... 详细信息

一、专利号专利号：ZL02123440．X 二、专利简介等离子体化学气相法批量生产氮化硅粉体转相工艺及系统，该系统是在等离子体化学气相法生产无定型氮化硅粉体工艺的基础上增加一个连续转相热处理装置，所述装置主要由推料器、前密封箱、中温炉、高温炉、冷却带以及后密封箱组成，在该装置内装有可连续运动的多个盛粉容器，并以氨或氨与氮的混合气为保护气氛。采用本发明可连续、批量生产高a相氮化硅粉体；

关键词：氮化硅粉体化学气相法批量生产等离子体粉体工艺系统转相热处理装置

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化学气相法制备纳米级氮化铁超细粉末

西北纺织工学院学报 1995年第4期9卷 372-375页

作者：曹茂盛邓启刚房晓勇李书鹏齐齐哈尔轻工学院基础部东北重型机械学院

采用化学气相法制备了纳米级氮化铁超细粉末，利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ和ＶＳＭ测试了粉末的基本物性，初步表征了粉末的物相、形貌、粒度、成分及相应的磁性．实验结果表明，化学气相法可以制备出均匀、链状、超细的氮化铁粉末，并... 详细信息

采用化学气相法制备了纳米级氮化铁超细粉末，利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ和ＶＳＭ测试了粉末的基本物性，初步表征了粉末的物相、形貌、粒度、成分及相应的磁性．实验结果表明，化学气相法可以制备出均匀、链状、超细的氮化铁粉末，并且该粉末的磁性指标优于γ－Ｆｅ２Ｏ３和田中隆夫的同类研究结果．

关键词：化学气相法纳米级超细粉末氮化铁磁粉

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ZnO单晶的生长表面形貌及形成机制研究

人工晶体学报 2014年第7期43卷 1668-1671页

作者：王茂州曾体贤胡永琴彭丽萍王雪敏吴卫东中国工程物理研究院激光聚变研究中心等离子体物理重点实验室绵阳621900 西华师范大学物理与电子信息学院南充637009

采用石墨辅助化学气相传输法生长了ZnO单晶体。利用XRD、金相显微镜和扫描电镜等对晶体结构和表面形貌进行研究,发现其表面由大量六边形台阶堆垛而成,单个晶粒呈六方伞状结构并始终显露(001)面。同一平面内台阶的大小、陡峭程度存在差异... 详细信息

采用石墨辅助化学气相传输法生长了ZnO单晶体。利用XRD、金相显微镜和扫描电镜等对晶体结构和表面形貌进行研究,发现其表面由大量六边形台阶堆垛而成,单个晶粒呈六方伞状结构并始终显露(001)面。同一平面内台阶的大小、陡峭程度存在差异,台阶之间为平行走向。通过形成机制分析,获得生长体系的过饱和度συ约为7%,发现生长表面的腐蚀形貌为六边形平底蚀坑,确定在化学气相法中ZnO单晶呈台阶生长的主要条件是螺旋位错。

关键词：氧化锌单晶化学气相法表面形貌生长机制

ZnO纳米/微米结构传感器对乙醇气敏性研究

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发光学报 2014年第4期35卷 460-464页

作者：曹培江彭双娇韩舜柳文军贾芳曾玉祥朱德亮吕有明深圳大学材料学院深圳市特种功能材料重点实验室广东深圳518060

采用化学气相法分别在石英舟内表面和单晶硅衬底上制备了ZnO微米片、纳米线、微米四足体以及微米球4种结构,并制作了相应的气敏传感器。扫描电子显微镜、气敏测试仪等结果显示:合成的ZnO纳米/微米结构尺寸在200 nm^100μm之间,传感器最... 详细信息

采用化学气相法分别在石英舟内表面和单晶硅衬底上制备了ZnO微米片、纳米线、微米四足体以及微米球4种结构,并制作了相应的气敏传感器。扫描电子显微镜、气敏测试仪等结果显示:合成的ZnO纳米/微米结构尺寸在200 nm^100μm之间,传感器最佳工作电流区间为120~130 mA,其中微米四足体制备的传感器灵敏度高达127,展现出优异的气敏特性。在4种结构中,微米四足体材料内部的VO缺陷含量最高,结合气敏测试与荧光光谱结果,我们认为材料内部的VO缺陷含量是影响材料气敏特性的最重要因素。

关键词： ZnO 化学气相法气敏特性缺陷含量

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基于碳电极P-N结构钙钛矿太阳电池的研究

基于碳电极P-N结构钙钛矿太阳电池的研究

作者：宋金魁华中科技大学

学位级别：硕士

近年来,有机-无机卤化铅钙钛矿太阳电池的研究取得了突破性进展,公证记录电池效率(PCE)已为22.1%,与CdTe薄膜电池(认证记录电池效率22.1%)和Cu InGaSn(CIGS)(认证记录电池效率22.3%)薄膜电池技术相媲美,已经接近于市场上主导地位的晶体... 详细信息

近年来,有机-无机卤化铅钙钛矿太阳电池的研究取得了突破性进展,公证记录电池效率(PCE)已为22.1%,与CdTe薄膜电池(认证记录电池效率22.1%)和Cu InGaSn(CIGS)(认证记录电池效率22.3%)薄膜电池技术相媲美,已经接近于市场上主导地位的晶体硅太阳电池(约25%)。有机-无机卤化铅钙钛矿太阳电池已成为光伏领域的研究热点之一。本论文主要以有机/无机杂化钙钛矿电池器件(PSCs)为研究对象,从制备工艺和钙钛矿材料的选择入手,采用FTO/c-TiO/m-TiO/(CHNHPbI)/m-AlO(CH N HPbI)/Carbon结构的PSC,通过优化,制备出性能优异的PSC器件。通过对器件电流-电压曲线(I-V plot)和外量子效率(incident poton-to-electron conversion efficiency,IPCE)等进行测试分析,探究膜厚对PSC器件性能的影响。基于前期实验,结合高输出电压的PSCs器件在储能方面的应用前景,我们通过调节吸光层材料的光学带隙,使用FTO/c-Ti Om-TiO(CHNHPbBr)/m-AlO(C HNHPbBr)/Carbon的器件结构,优化制作出具有1.41 V高电压输出的PSCs,且器件具有小的回滞现象和良好的稳定性。此外,从生产工艺方面考虑,化学气相沉积(CVD)相比溶液法具有成膜质量均匀且重复性能优越的特性在制备大面积PSCs和进行工业化生产方面具有很大的优势。因此,我们采用CVD的方法代替溶液法对PSCs的制备过程进行优化。用真空干燥箱,通过调控加热温度和沉积速率,优化制备吸光材料为CHNHPbI的PSCs,并获得了大于5%的光电转换效率,初步研究和探索化学气相沉积制备PSC的可行性。后续进一步优化沉积无机钙钛矿材料(CsPbBr)并应用于碳电池器件中,获得1.08 V的开路电压,光电转换效率为2.62%。

关键词：钙钛矿太阳电池高电压化学气相法溶液法无机钙钛矿太阳电池

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化学气相垂直提拉法生长ZnO单晶体

化学气相垂直提拉法生长ZnO单晶体

作者：王茂州西华师范大学

学位级别：硕士

为实现高质量、大尺寸ZnO单晶的制备,本文研究了ZnO单晶的化学气相生长习性及机制,优化了ZnO单晶制备工艺。采用石墨辅助化学气相法对ZnO多晶进行了提纯研究;以001面的籽晶片作为称底定向制备出了ZnO单晶,并对表面形貌形成机制进行了分... 详细信息

为实现高质量、大尺寸ZnO单晶的制备,本文研究了ZnO单晶的化学气相生长习性及机制,优化了ZnO单晶制备工艺。采用石墨辅助化学气相法对ZnO多晶进行了提纯研究;以001面的籽晶片作为称底定向制备出了ZnO单晶,并对表面形貌形成机制进行了分析;设计出了化学气相垂体提拉法生长ZnO单晶的新方法,并采用该方法成功制备出了高质量、大尺寸的ZnO单晶体。利用X射线衍射、霍尔测试、扫描电子显微镜、光致发光谱、拉曼谱、光学透过谱等技术对样品进行了表征。研究结果主要包括以下3点:(1)现采用石墨辅助化学气相法,对ZnO多晶原料进行提纯研究。通过反应机理和热失重(TG)分析,发现ZnO-C体系初始反应温度约为1000℃,在1200℃反应速率急剧增加。在真空封结的石英安瓿中,通过反应、输运和重结晶过程,得到致密Zn O晶锭,呈淡黄色;X射线衍射谱与标准谱符合较好,无杂峰;等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,晶锭中的杂质离子(尤其Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少。采用化学气相法提纯后的多晶体,可成为制备各种ZnO光电器件的高纯原料。(2)以001面的籽晶片作为称底定向生长出了ZnO单晶。利用XRD、金相显微镜和扫描电镜等对晶体结构和表面形貌进行研究,发现其表面由大量六边形台阶堆垛而成,单个晶粒呈六方伞状结构并始终显露(001)面。同一平面内台阶的大小、陡峭程度存在差异,台阶之间为平行走向。通过形成机制分析,发现生长表面的腐蚀形貌为六边形平底蚀坑,确定在化学气相法中Zn O单晶呈台阶生长的主要条件是螺旋位错。(3)采用新设计的化学气相垂直提拉法制备出了直径为12mm的Zn O单晶体块。通过对石英安瓿的设计与实验工艺的优化,很好的实现了对晶体自发成核的控制。大量证据表明,该方法制备出样品质量较高,如:(a)强烈的X射线衍射峰和窄的回摆曲线表明晶体的结晶性能非常好。(b)提纯后的ZnO纯度能达到5N。(c)在PL谱中的强烈UV发射表明晶体的缺陷低,发光效率高。通过对退火前后样品的霍尔测试结果分析,确定在在该样品中,n型导电的主要原因为存在浅施主杂质离子(Al和In)和ZnI缺陷。

关键词：氧化锌晶体提纯生长机制化学气相法