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主体分子2,2′-二羟基-1,1′-二萘与客体分子乙酸乙酯晶态包结物的研究

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Chinese Journal of Structural Chemistry 1997年第2期16卷 97-101页

作者：康文俊吕扬郑启泰郭文生薛峰吴德东麦松威中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所北京100050 辽宁师范大学化学系大连116022 香港中文大学化学系

用X射线单晶衍射分析法研究主体分子2，2’-二羟基-1，l’-二萘与客体分子乙酸乙酯（3：1）晶态包结物的晶体结构。其化学式为C64H50O8，Mr=947．08。晶体属三斜晶系，空间群为P1。晶胞参数：个独立衍射点，5823个可观察点（F≥3σF）。... 详细信息

用X射线单晶衍射分析法研究主体分子2，2’-二羟基-1，l’-二萘与客体分子乙酸乙酯（3：1）晶态包结物的晶体结构。其化学式为C64H50O8，Mr=947．08。晶体属三斜晶系，空间群为P1。晶胞参数：个独立衍射点，5823个可观察点（F≥3σF）。2，2’-二羟基-1，1’-二萘与乙酸乙酯形成以氢键联系的包结物3个主体分子中的6个羟基形成21环的氢键体系。

关键词：晶体结构包结物二羟基二萘乙酸乙酯

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肉桂醛包结工艺和机理及其包结物的性能研究

肉桂醛包结工艺和机理及其包结物的性能研究

作者：吴海波广东工业大学

学位级别：硕士

随着香精微胶囊运用越来越广泛,采用性质优良的壁材如β-环糊精(β-CD)、壳聚糖等,结合高效的制备工艺,制备高保持率的香精微胶囊是目前进一步开发并提高香料香精利用效率和附加值的有效途径。肉桂醛具有良好的持香和抗菌作用,在香料香... 详细信息

随着香精微胶囊运用越来越广泛,采用性质优良的壁材如β-环糊精(β-CD)、壳聚糖等,结合高效的制备工艺,制备高保持率的香精微胶囊是目前进一步开发并提高香料香精利用效率和附加值的有效途径。肉桂醛具有良好的持香和抗菌作用,在香料香精、日用化学品和食品添加剂等领域有广泛的应用。通过微胶囊技术,将肉桂醛包裹于壁材中,可提高其稳定性,并起到良好的控制释放作用。β-CD是肉桂醛微胶囊化的首选壁材,得因于其特殊的“内疏水、外亲水”分子结构与含苯环类客体分子能形成稳定的包结物。本文以制备出高收率、含油率和包结率的β-CD/肉桂醛包结物为目标,优选研磨法、饱和水溶液法和喷雾干燥法的最佳的工艺条件,重点考察乙醇添加量对包结效果的影响。实验结果表明,乙醇作为助溶剂能加速包结过程中传质,进而提高包结物的收率和包结率,控制好乙醇的添加量,能得到相对较高性能指标的β-CD/肉桂醛包结物。通过高温释放实验证实了β-CD对肉桂醛有着非常强的控制释放作用。对于β-CD/肉桂醛包结物结构和包结行为,则采用TG-DSC、XRD、FT-IR和13C-CP/MAS NMR表征和在线红外实验作了详细的分析。运用PM3和ONIOM2计算方法研究了β-CD与肉桂醛的包结行为,考察溶剂化效应对包结过程及包结物结合能的影响。在实验所得结果的基础上,采用PM3和ONIOM2等方法研究了β-CD与肉桂醛包结过程,计算出包结过程中包结能的变化,优化出包结物最稳定结构为：客体分子肉桂醛的苯基完全进入到β-CD的疏水空腔,醛基部分处于β-CD的大口端。首次以实验和计算相结合的方法研究乙醇助溶剂存在的条件下β-CD与肉桂醛包结行为,乙醇连续溶剂化模型计算出包结能更小,包结物更稳定,这辅证了助溶剂乙醇的加入能大大提高包结物的收率和包结率。本研究表明采用量子化学计算方法研究β-CD包结物的包结行为是可行的,而且该法还能对其他类包结物的制备与开发提供指导意义。

关键词： β-CD 肉桂醛包结物助溶剂分子模拟

pH值对3-羟基-2-萘甲酸荧光性质及其β-环糊精包结物生成常数的影响

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无机化学学报 1997年第2期13卷 212-215页

作者：易争平赵长春陈慧兰于俊生南京大学化学系配位化学国家重点实验室

研究了不同ｐＨ值３羟基２萘甲酸的荧光性质，并用荧光双倒数法测定了３羟基２萘甲酸与β环糊精包结物在不同ｐＨ值的生成常数，结果表明疏水作用和氢键对包结物的形成起重要作用。

关键词： β-环糊精荧光包结物萘甲酸超分子化学

基于非线性拟合原理的β-CD/1-MCP包结物热分解反应动力学研究

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信阳师范学院学报（自然科学版） 2008年第1期21卷 41-43页

作者：何翊于宝钢中国人民武装警察部队学院科研所河北廊坊065000

用非线性拟合原理对β-CD/1-MCP的包结物热分解反应动力学进行了研究.结果表明:在10号机理函数下求得的反应活化能随温度升高(降解率增大)呈单调变化.包结物热分解过程只存在着一个阶段,即1-MCP/β-CD之间的作用力被破坏,所包结的1-MCP... 详细信息

用非线性拟合原理对β-CD/1-MCP的包结物热分解反应动力学进行了研究.结果表明:在10号机理函数下求得的反应活化能随温度升高(降解率增大)呈单调变化.包结物热分解过程只存在着一个阶段,即1-MCP/β-CD之间的作用力被破坏,所包结的1-MCP从β-CD的空腔中脱离出来.这种降解的非阶段性从速率常数的变化同样也得到反映.包结物热降解过程存在着动力学补偿效应:lnAn=0.289 4En-3.531 5(相关系数r为0.999 0).

关键词：非线性拟合包结物 β-环糊精 1-甲基环丙烯动力学补偿效应

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咖啡因-β-环糊精包结物的研究

应用科学学报 1993年第1期11卷 51-57页

作者：黄为钧周砚珠蒋曼李立璞金顺子谈夫中国科学院化学研究所分子动态和稳态结构国家实验室

该文将咖啡因与β-环糊精形成包结物.研究了包结物的制备方法,并应用热重-差热分析、核磁共振谱和红外光谱三种方法鉴定了包结物的物性.实验结果表明,药物分子被包结在β-环糊精分子疏水性空穴内,其失重速率降低了,热稳定性提高了以及... 详细信息

该文将咖啡因与β-环糊精形成包结物.研究了包结物的制备方法,并应用热重-差热分析、核磁共振谱和红外光谱三种方法鉴定了包结物的物性.实验结果表明,药物分子被包结在β-环糊精分子疏水性空穴内,其失重速率降低了,热稳定性提高了以及包结物中环糊精分子1位氢的δ值随咖啡因含量减少而增大.

关键词：咖啡因环糊精包结物

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环糊精及其包结物的电化学研究及应用

电化学 1996年第4期2卷 430-434页

作者：刘淑琴刘志敏潘景浩山西大学化学系

本文概述了近年来环糊精及其包结物的电化学研究及应用，同时介绍了我们实验室开展的关于环糊精电化学研究的一些工作．

关键词：环糊精包结物电化学

醋酸可的松与环糊精包结物的形成及其对C1,2位脱氢反应的影响

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醋酸可的松与环糊精包结物的形成及其对C1,2位脱氢反应的影响

作者：马印虎天津科技大学

学位级别：硕士

以醋酸可的松(Cortisone Acetate,简称CA)在简单节杆菌(Arthrobacter Simplex) TCCC 11037催化下进行C1,2脱氢反应为实验模型,研究了环糊精及其衍生物与CA的包结物结构、性质以及增溶作用,考察了环糊精及其衍生物对CA的C1,2位脱氢反应... 详细信息

以醋酸可的松(Cortisone Acetate,简称CA)在简单节杆菌(Arthrobacter Simplex) TCCC 11037催化下进行C1,2脱氢反应为实验模型,研究了环糊精及其衍生物与CA的包结物结构、性质以及增溶作用,考察了环糊精及其衍生物对CA的C1,2位脱氢反应以及对菌体生长的影响,初步探讨了环糊精及其衍生物在醋酸可的松C1,2位脱氢转化方面的作用机理。以冷冻干燥法制备环糊精与CA包结包结物,并过DSC、ESI-MS、2D NNR对包结物行了表征,结果表明环糊精及其衍生物与CA形成了包结物,其中β-CD与CA形成了1：1与2：1的包结物,其衍生物与CA形成了1：1的包结物,核磁结果分析表明CA的A、D环被包结进入了β-CD的空腔。通过相溶解度法考察了环糊精及其衍生物对CA的增溶作用与包结稳定常数。β-CD及其衍生物对CA都有明显的增溶作用,增溶能力表现为RM-β-CD>SBE-β-CD> HP-β-CD>β-CD,30℃下添加浓度为5mmol/L的环糊精RM-β-CD、SBE-β-CD、HP-β-CD、β-CD时,CA的表观溶解度与其本身溶解度相比分别增加了29、24、13、6倍。β-CD及其衍生物对CA(包结比为1：1时)包结稳定常数的大小依次RM-β-CD>SBE-β-CD>β-CD>HP-β-CD。β-CD及其衍生物对CA的包结作用也对CA的脂水分配系数产生了显著的影响,说明CA的膜透性得到一定的改善。考察了不同环糊精对CA的△1-脱氢反应的作用规律,其中RM-β-CD转化效果最佳,CA(10g/L)在2h时基本上完全转化。不同环糊精对最终转化率作用的大小顺序为RM-β-CD>SBE-β-CD>HP-p-CD>对照>β-CD;对CA转化的初始速率影响大小为：RM-β-CD>SBE-β-CD>β-CD>HP-β-CD>对照。其中初始转化速率随着环糊精浓度的增加呈线性增加,与相溶解度增溶规律一致,进一步说明增溶作用的差异导致了不同环糊精在转化效果上的不同,环糊精在CA转化中的主要作用是增溶作用。不同环糊精对CA包结的差异性主要表现在增溶作用、包结稳定性上,而这些性质都是由包结结构决定的。同时研究发现不同环糊精在RS、RSA、AD、HC的C1,2位脱氢反应中也表现出相似的转化效果。考察了三种环糊精对菌体生长及菌体活性的影响,结果表明,不同环糊精对菌体生长和活性都产生了不利作用,随着环糊精浓度的增加,对菌体的毒性作用越强。其中空白对照的初始转化速率分别是HP-β-CD浓度为10mmol/L,50mmol/L, 100mmol/L时的2.7,3,3.5倍和RM-β-CD浓度为10mmol/L下的4倍。提前加入环糊精也都导致了菌体活性的降低,并且随着环糊精浓度的增加,对菌体的毒性变大,其中RM-β-CD毒性最大。认为环糊精对细胞的毒性主要是由于破坏了细胞结构的完整性。

关键词： β-环糊精及其衍生物简单节杆菌 C1,2脱氢反应醋酸可的松包结物

β-环糊精与EPA包结物的制备及包结物热分解动力学研究

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郑州工程学院学报 2004年第3期25卷 44-48页

作者：冯光炷黄雪卢奎郑州工程学院化学化工系

采用竞争包结法,用紫外＿可见光谱研究了在pH=10 5的缓冲液中β＿环糊精与EPA包结物的制备,结果表明,1分子EPA与2 5分子β＿环糊精依据范德华作用力和疏水作用力发生包结作用,生成稳定的包结物.包结物适宜的制备条件为:β＿环糊精与EPA... 详细信息

采用竞争包结法,用紫外＿可见光谱研究了在pH=10 5的缓冲液中β＿环糊精与EPA包结物的制备,结果表明,1分子EPA与2 5分子β＿环糊精依据范德华作用力和疏水作用力发生包结作用,生成稳定的包结物.包结物适宜的制备条件为:β＿环糊精与EPA的摩尔比为2 5∶1,主客体溶液的浓度比为14 0∶1,包结温度25℃,反应时间2 8h.用非等温热重法研究了β＿环糊精与EPA包结物的热分解反应动力学,实验结果显示,β＿环糊精与EPA包结物热分解过程反应级数大于1,用Ozawa(I)法和Reich法求得的热分解反应的活化能分别为183 85kJ/mol和183

关键词： β-环糊精 EPA 包结物制备包结物热分解动力学非等温热重法反应级数

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三种β-环糊精包结物的表征和晶体结构解析

三种β-环糊精包结物的表征和晶体结构解析

作者：刘彦利天津大学

学位级别：硕士

b-环糊精特有的疏水空腔结构使其能够选择性地包结各种客体分子形成稳定的包结物，从而达到改善客体分子的水溶性、稳定性和挥发性的目的。近年来，环糊精被广泛的应用于医药、分析、食品、环境等多个领域。主体与客体分子形成的包结物... 详细信息

b-环糊精特有的疏水空腔结构使其能够选择性地包结各种客体分子形成稳定的包结物，从而达到改善客体分子的水溶性、稳定性和挥发性的目的。近年来，环糊精被广泛的应用于医药、分析、食品、环境等多个领域。主体与客体分子形成的包结物晶体的结构研究，是认识分子包结和分子组装现象的理论基础，有关这方面的研究一直倍受普遍关注。b-环糊精包结物单晶的形成是一个非常复杂、困难的过程，因为它涉及到很多的影响因素，到目前为止，剑桥晶体数据库仅收录了203种环糊精包结物的晶体。本文采用b-环糊精作为主体分子，选取山梨酸、丙二酸和对硝基苯酚作为客体。将主客体物质按照不同的比例溶解到水溶液，或者乙醇-水的混合溶液中，在60～80℃下搅拌混合一定时间，立即用微孔滤膜过滤反应产物，取过滤后的清液于室温下缓慢挥发，静置几天，即可得到所需要包结物的晶体。取出一部分晶体，置于真空干燥箱内干燥至恒重，然后对其进行红外光谱(IR)和氢核磁(1H NMR)表征;将带有少量母液的晶体做X-射线单晶衍射(XRD)。结果表明：(1)山梨酸与b-环糊精形成了“头对头”的二聚体，包结比为2:2。由于客体分子碳链较长，因此不能被环糊精空腔“全包结”，而是按以下方式包结在空腔里：羧基位于一个环糊精的小口端，而甲基则伸向了二聚体内另外一个环糊精的大口端。包结物以“层状”结构进行堆积。(2)丙二酸与b-环糊精形成了主客体比为2:1的包结物，由于丙二酸空间位阻小，分子被完全地包进环糊精的空腔中，包结物以“笼状”类型进行堆积。(3)对硝基苯酚与b-环糊精形成了2:2“头对头”的二聚体，硝基位于环糊精空腔的大口端，羟基则伸向了二聚体内另外一个环糊精空腔的大口端，苯环则暴露在二聚体仲羟基形成的疏水空腔里。包结物的空间堆积方式是“管道”型。此外，主体、客体和水分子三者之间的氢键以及水分子的存在对包结物的形成及晶体的空间堆积结构方面起到重要的作用。

关键词： β-环糊精山梨酸丙二酸对硝基苯酚包结物晶体结构氢键