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不同气氛下Ca-Fe二元助剂改变高硅铝煤灰熔融温度的规律和机制

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化工学报 2022年第10期73卷 4638-4647页

作者：石文举白进孔令学曹景沛李文中国矿业大学江苏省碳资源精细化利用工程研究中心江苏徐州221116 中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001

准格尔高硅铝煤灰熔融温度(AFT)高,易引发液态排渣气化炉排渣口堵塞问题,需添加助熔剂降低AFT。利用灰熔融温度测试仪研究了不同质量比CaO/Fe_(2)O_(3)(Ca/Fe)助剂的助熔效果,结合热机械分析仪、热重-示差扫描量热仪、XRD以及热力学计... 详细信息

准格尔高硅铝煤灰熔融温度(AFT)高,易引发液态排渣气化炉排渣口堵塞问题,需添加助熔剂降低AFT。利用灰熔融温度测试仪研究了不同质量比CaO/Fe_(2)O_(3)(Ca/Fe)助剂的助熔效果,结合热机械分析仪、热重-示差扫描量热仪、XRD以及热力学计算对比分析了氩气气氛与弱还原气氛下Ca-Fe协同助熔机理。研究发现,弱还原与氩气气氛下,AFT均随Ca/Fe增加先降低后升高,在Ca/Fe=1/1时AFT最低,但弱还原气氛下Ca-Fe的助熔效果优于氩气气氛。不同Ca-Fe助剂煤灰在变形温度(DT)、软化温度(ST)、半球温度(HT)和流动温度(FT)时对应的收缩程度差异较大,并且氩气气氛下熔融温度范围(DT~FT)内灰柱的收缩速率显著高于弱还原气氛下的收缩速率。氩气与弱还原气氛下煤灰的收缩过程均可分为三个阶段,且其收缩程度依次递增,但弱还原气氛下第一、二阶段收缩程度较氩气气氛下高。进一步研究表明第一阶段的收缩主要以化学反应引起的固相烧结为主,第二阶段以初始液相形成的液相烧结为主,而第三阶段的收缩行为最终决定煤灰的AFT。高温矿物演化行为显示莫来石和钙长石单独存在时AFT很高,但两者可以与含铁组分形成低共熔物降低AFT,并且Fe^(2+)可以促进低共熔物的形成,促使弱还原气氛下低共熔物的生成温度低于氩气气氛下的。

关键词： Ca-Fe助剂高硅铝煤灰灰熔融温度熔融过程助熔机理

三种外源添加剂对Ca3(PO4)2的真空碳热还原机理研究

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三种外源添加剂对Ca3(PO4)2的真空碳热还原机理研究

作者：李贤粉贵州大学

学位级别：硕士

我国磷矿资源丰富,但主要为中低品位磷矿,高品位磷矿资源逐渐被消耗殆尽,因此如何高效清洁的利用中低品位磷矿迫在眉睫。研究证明,真空法可以高效的收集中低品位磷矿中的磷,但由于磷矿的组成成分复杂,在制取磷单质过程中会发生很多的副... 详细信息

我国磷矿资源丰富,但主要为中低品位磷矿,高品位磷矿资源逐渐被消耗殆尽,因此如何高效清洁的利用中低品位磷矿迫在眉睫。研究证明,真空法可以高效的收集中低品位磷矿中的磷,但由于磷矿的组成成分复杂,在制取磷单质过程中会发生很多的副反应。但无论何种矿物组成,Ca(PO)F都会反应生成Ca(PO),因此为了更加明确真空条件下磷矿中各组分对还原的影响。本论文以分析纯Ca(PO)为原料,石墨为还原剂,SiO、CaF和MgO为添加剂,探究不同添加对Ca(PO)真空碳热还原影响。主要研究结论如下:理论计算结果表明:系统压力为1Pa,碳过剩系数为1.03时,磷的挥发达到最大值。温度超过1300℃,P的质量减小。添加CaF后,对磷单质质量无明显影响,有Ca(PO)F生成。添加SiO有效的降低初始反应温度,随着SiO/CaO比增大,有CaSiO、CaSiO、CaSiO生成。SiO/CaO比为1.25时,只有CaSiO生成,理论上体系中有较多液相生成。当SiO/CaO比超过1.25,温度超过1300℃时,磷单质质量急剧减小。MgO-SiO协同有效的降低初始反应温度,随着MgO/CaO比的增大,有CaMgSiO、CaMgSiO、MgSiO生成,当MgO/CaO比为0.5时(SiO/CaO为1.25),多种低熔点物质含量相差较小。真空碳热还原实验结果表明:在碳过剩系数为1.03时,还原和挥发趋势最大,残碳最少。温度为1350℃时,磷挥发率达93.31%。添加CaF可以有效的促进反应进行,反应中Ca(PO)F生成,CaF为4%时对还原和挥发促进效果最好,氟离子活性较高,可以破坏磷酸钙结构,活化反应表面降低反应温度。SiO能有效的提高试样的还原程度,反应中有CaSiO、CaSiO生成。SiO/CaO比为1.25时,对磷酸钙的还原促进效果最佳,1300℃时只生成了CaSiO。SiO/CaO比超过1.25后,磷的挥发趋势减小。过量的SiO会降低物料品位,液相线温度升高,传热传质速率减慢,阻碍反应的进行。MgO-SiO协同能显著的促进还原反应,反应生成了CaMgSiO、CaMgSiO和CaMgSiO等低熔点物质,一定条件下各物质能发生共熔。在MgO/CaO比0.5(SiO/CaO为1.25)时,对还原反应促进效果最好,MgO过量会使液相线温度升高,增大物料熔点,降低品位,抑制反应进行。通过非等温动力学研究和真空碳热还原实验得出不同添加对Ca(PO)真空碳热还原助熔机理。SiO添加下,Ca(PO)与还原剂C会在相界面处发生固-固反应产生固态产物CaO,并与外加SiO反应生成低熔点物质CaSiO,液相的增多加快了反应得传质传热速率。随着反应得进行,CaO和CaSiO不断增多并在反应物表面堆积附着,形成了以Ca(PO)为核心的未反应物,核心随着反应的进行不断缩小,直至还原反应结束。还原过程活化能为33.82±2.27kJ/mol,磷挥发过程活化能为133.79±17.27kJ/mol。MgO-SiO协同参与反应可以有效的促进磷矿中熔融相的产生,反应中产生了CaMgSiO、CaMgSiO等多种的物质,一定温度下这些物质可以发生共熔反应,为还原反应提供更好的传质传热条件和更充足反应时间。通过SiO-CaO-MgO相图可知,相比单独添加SiO低熔点区域,MgO-SiO协同低熔点配料区域增大。还原过程活化能为36.49±2.36kJ/mol,磷挥发过程活化能为118.77±9.86kJ/mol。

关键词： Ca3(PO4)2 添加剂真空碳热还原非等温动力学助熔机理

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助熔剂降低氧化铁矿深度还原温度的机理研究

中国矿业 2014年第8期23卷 123-126页

作者：刘淑贤张晋霞牛福生河北联合大学矿业工程学院河北唐山063009 河北省矿业开发与安全技术实验室河北唐山063009

本文通过对CaCO3、MgCO3、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3等助熔剂进行深度还原试验,研究了不同阳离子和阴离子对氧化铁还原助熔作用及机理。研究结果表明,阳离子对氧化铁矿深度还原的助熔作用顺序为:K+>Na+>Li+>Ca2+>Mg2+。阴离子对氧化铁矿深... 详细信息

本文通过对CaCO3、MgCO3、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3等助熔剂进行深度还原试验,研究了不同阳离子和阴离子对氧化铁还原助熔作用及机理。研究结果表明,阳离子对氧化铁矿深度还原的助熔作用顺序为:K+>Na+>Li+>Ca2+>Mg2+。阴离子对氧化铁矿深度还原的助熔作用顺序为:CO2-3>F->O2->Cl-。选定助熔剂Na2CO3进行还原温度试验,随着还原温度升高,铁精矿品位和回收率也随之提高,但是温度过高导致生成更多的似长石类矿物,在物料表面生成深度还原阻碍层,从而降低选矿指标,因此确定还原温度为1050℃,使精矿品位和回收率分别达到93.03%和94.23%。

关键词：氧化铁矿深度还原助熔剂助熔机理

钙镁复配助熔剂对高灰熔点煤矿物结构转化影响

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钙镁复配助熔剂对高灰熔点煤矿物结构转化影响

作者：王蓓蓓安徽理工大学

学位级别：硕士

本文选取两种高灰熔点煤C煤和Z煤,通过添加助熔剂降低其煤灰熔融温度来满足气化要求。研究不同助熔剂不同添加量对煤灰熔融温度的影响规律,用SEM-EDX、XRD从煤灰渣的表观形貌和能谱图分析、矿物组成及结构研究助熔剂对煤灰渣矿物转化的... 详细信息

本文选取两种高灰熔点煤C煤和Z煤,通过添加助熔剂降低其煤灰熔融温度来满足气化要求。研究不同助熔剂不同添加量对煤灰熔融温度的影响规律,用SEM-EDX、XRD从煤灰渣的表观形貌和能谱图分析、矿物组成及结构研究助熔剂对煤灰渣矿物转化的影响,并用Raman、XPS以及量子化学计算从分子结构、元素存在形态及其演化过程,最后从矿物成键特性,研究了钙镁复配助熔剂的作用过程及助熔机理。研究了 CaO、MgO、钙镁复配助熔剂(WCaO/WMgO=X)对C煤和Z煤煤灰熔融温度的影响。添加量为6%时,添加6%钙镁复配助熔剂(WCaO/WMgO=X)时,比添加单钙、单镁的作用效果明显。研究了添加不同助熔剂对C煤和Z煤在气化过程中表观形貌和矿物转化的影响。同一温度1300℃,同一倍率下,添加6%CaO后,C煤和Z煤呈现松散的网状或块状结构,是由于煤灰渣中莫来石转化成了钙长石;添加6%MgO时,其表面部分熔融,有较大的孔隙,说明煤灰渣中的大量镁系矿物,降低了煤灰熔融温度;添加6%钙镁复配助熔剂(WCaO/WMgO=1)时,两种煤灰渣的表面呈现致密的熔融结构,说明钙系矿物与镁系矿物发生了共熔现象。研究了钙镁复配助熔剂对煤灰渣分子结构的影响。添加6%单钙基助熔剂时,Z煤煤灰渣在1421℃时形成共熔物;添加6%单镁基助熔剂在1355℃时形成共熔物;煤灰添加钙镁复配(WCaO/WMgO=1)助熔剂在1290℃时就已经形成共熔物,所以钙镁助熔剂复配对共熔矿物的形成有促进作用。XPS和量子化学结果显示,钙镁复配助熔剂降低灰熔点主要是作用在硅、铝、氧结构变化上,表现为铝元素结构中铝氧配位方式的变化,即四配位的铝氧四面体[AlO4]和六配位的铝氧八面体[AlO6]随温度的变化而变化;硅元素结构中SiO2链的破坏,Ca2+和Mg2+加入会破坏SiO2链,使得桥氧硅变为非桥氧硅;以及氧元素结构中桥氧键断裂和非桥氧键形成。钙镁复配助熔剂的加入是通过作用在铝氧四面体、铝氧八面体和硅氧四面体结构上,促进桥氧键的断裂,Ca2+和Mg2+易与硅氧和铝氧四面体以及铝氧八面体中非桥氧键结合,生成低熔点的长石类矿物和镁质矿物,从而降低煤灰熔融温度。

关键词：钙镁复配助熔剂高灰熔点煤矿物结构转化 XPS 助熔机理

钠基复合钙镁助熔剂对煤灰熔融特性的影响研究

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钠基复合钙镁助熔剂对煤灰熔融特性的影响研究

作者：窦媛媛安徽理工大学

学位级别：硕士

本文主要研究添加单助熔剂(CaO、MgO、Na2CO3、Na2SO4),以及钠基复合钙镁助熔剂(WNa/WCa、WNa/WMg)作用于高灰熔点煤和莫来石灰熔融性的影响。利用智能灰熔点测试仪测定了高灰熔点煤的煤灰熔融温度;利用X射线衍射(XRD)对不同温度下添加... 详细信息

本文主要研究添加单助熔剂(CaO、MgO、Na2CO3、Na2SO4),以及钠基复合钙镁助熔剂(WNa/WCa、WNa/WMg)作用于高灰熔点煤和莫来石灰熔融性的影响。利用智能灰熔点测试仪测定了高灰熔点煤的煤灰熔融温度;利用X射线衍射(XRD)对不同温度下添加助熔剂的莫来石灰渣中矿物组成变化进行了相关分析;结合扫描电镜-X射线能谱分析(SEM-EDX)对不同温度下莫来石灰渣的表观形貌及微区化学组成进行分析;借助FactSage和Materials studio等软件计算,模拟了高温下莫来石灰渣的矿物相平衡组成,以及高岭石、莫来石分子的晶格结构特征,从不同角度探究了钠基复合钙镁助熔剂的作用过程。向高灰熔点煤中添加单一助熔剂Na2CO3、Na2SO4、CaO、MgO、钠钙(WNa/WCa=X)和钠镁(WNa/WMg=X)复合助熔剂,研究助熔剂对降低其煤灰熔融温度的影响作用趋势。当添加6%钙钠和钙镁复配助熔剂(WNa/WCa、WNa/WMg)时,煤灰熔融温度趋势呈现“U”形。当钠基Na2CO3与CaO和MgO的比例均为1:1时,温度最低为1336℃和1333℃,这比添加单助熔剂的效果都要明显。添加不同助熔剂会导致莫来石灰渣在高温下生成不同的矿物。通过XRD分析,添加单助熔剂会生成与添加元素相同的低熔点矿物。添加钠钙、钠镁复合助熔剂时,则会有两种及两种以上不同的低熔点矿物生成,这些矿物之间在低温时共存,随着温度的升高,这些矿物之间发生共熔。结合SEM谱图分析,在相同倍率,温度为1300℃时,灰渣表面表现为由小颗粒逐渐团聚为大颗粒,表明趋于光滑,单大颗粒之间仍有明显空隙。说明在1300℃时,添加单助熔剂未能达到灰渣流动温度。热力学计算结果显示,向莫来石矿物中添加钠钙(WNa/WCa=1)和钠镁复配(WNa/WMg=1)助熔剂后,使得灰渣中的矿物类型增多,在低温时发生的反应变多。随着温度的升高,固相矿物质逐渐相互共熔,使得液态渣生成的初始温度降低。同时生成的钠质矿物与钙质矿物、镁质矿物等矿物之间发生低温共熔,使得液相提前生成,表现为灰熔融温度的降低。结合莫来石的结构特性,Na+、Ca2+和Mg2+等碱金属阳离子通过莫来石中较易断裂的Al(6)-O(8)和Al(5)-O(7)的两个键进入莫来石晶格,破坏了 Al-O四面体和Si-O四面体结构,生成低温熔融矿物,这从分子层面上解释了煤灰熔融温度降低的原因。图[24]表[13]参[83]

关键词：钠基助熔剂高灰熔点煤莫来石 FactSage 助熔机理

硅—铝—镁氧化物助溶剂对磷矿熔融特性影响研究

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硅—铝—镁氧化物助溶剂对磷矿熔融特性影响研究

作者：兰方杰郑州大学

学位级别：硕士

磷是一种不可再生,无可替代的重要元素,在人类生活中占据重要地位。随着全球磷矿的日益消耗,磷矿品位不断降低。目前我国磷矿资源的90%为中低品位磷矿,在新的矿产资源形势下,研究中低品位磷矿合理开发利用成为磷化工工作者面对的又一挑... 详细信息

磷是一种不可再生,无可替代的重要元素,在人类生活中占据重要地位。随着全球磷矿的日益消耗,磷矿品位不断降低。目前我国磷矿资源的90%为中低品位磷矿,在新的矿产资源形势下,研究中低品位磷矿合理开发利用成为磷化工工作者面对的又一挑战。本文研究了SiO,MgO,AlO三种物质对磷矿熔融特性的影响规律,通过XRD衍射分析并结合相图对熔点变化原因及趋势进行分析阐述,主要研究内容和所得结论如下:(1)Ca(PO)模拟磷矿物料熔融实验结果表明,SiO,MgO,AlO单独添加并未显著降低物料熔点,其对Ca(PO)物料熔点影响的大小顺序为:SiO>AlO>MgO。Si O2-MgO复配添加,SiO-AlO复配添加均可显著降低物料熔融温度,SiO-MgO助熔体系存在一个低熔点区,物料配比范围如下:SiO/CaO介于0.75.75之间,MgO/CaO介于0.75.5之间。SiO-AlO助熔体系存在两个低熔点区,配料范围分别为:SiO/CaO介于0.3.25之间、AlO/CaO介于0.25.0之间以及SiO/CaO介于1.4.75之间、AlO/CaO介于0.3.25之间,低熔点区呈S形分布。(2)SiO,MgO,AlO单独及复配添加对磷矿熔融性能影响实验结果表明,SiO单独添加可一定程度降低磷矿熔点,MgO,AlO单独添加对降低磷矿熔点作用不大,三种物质对磷矿熔点影响的大小顺序为:SiO>MgO>AlO。SiO-MgO复配添加可有效降低磷矿熔点,低熔点区配料为沿SiO/MgO=1.0的配料线左右对称分布的“V”形区域。SiO-AlO复配体系物料存在两个熔点较低的配料区间,低熔点区物料配比范围大致为SiO/CaO介于1.2.6之间,AlO/CaO为0.5.0及1.2.4之间的部分区域。(3)对比SiO-MgO复配体系及SiO-AlO复配体系物料熔融特性变化情况发现,无论Ca(PO)模拟磷矿体系或是实际磷矿体系,SiO-MgO复配助熔效果均优于SiO-AlO复配。MgO,AlO的加入虽可改善物料熔融特性,但同时也造成了物料磷还原率及磷收率的降低,因而实际生产过程中具体配料范围选择还需依据实际情况进行。Ca(PO)物料与实际磷矿低熔区配料区间并不完全重合,SiO-MgO复配添加磷矿物料低熔区范围较Ca(PO)物料有所增加,而SiO-AlO复配添加磷矿物料低熔区范围较Ca(PO)物料有所减小。(4)通过XRD分析并结合相图,对MgO,AlO的助熔机理进行分析总结,认为:MgO的加入使矿物中生成镁橄榄石,钙镁橄榄石等易于形成低共熔物的矿物种类,高温下这些矿物相互间发生共熔反应促使磷矿熔点降低。AlO首先与SiO生成莫来石,莫来石一定条件下与磷矿分解产生的CaO生成钙长石,钙铝黄长石等易于形成低共熔物的矿物,从而使磷矿熔点降低。

关键词：磷矿助熔剂熔融特性相图助熔机理

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冷轧摩擦铁粉对河南九里山煤灰熔融性的影响

洁净煤技术 2018年第2期24卷 79-82页

作者：王航袁春伟赵基钢孔令涛中国昆仑工程有限公司北京100037 华东理工大学石油加工研究所上海200237 新疆大学煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室新疆乌鲁木齐830046

为实现冷轧磁过滤产物废弃物的资源化利用,结合大型煤气化气化炉液态排渣要求,考察了以冷轧磁过滤产物回收的摩擦铁粉的基本物化性质,研究了摩擦铁粉作为助熔剂对河南九里山煤(RC)灰熔融性的影响,通过X射线衍射研究了煤灰的矿物组成变化... 详细信息

为实现冷轧磁过滤产物废弃物的资源化利用,结合大型煤气化气化炉液态排渣要求,考察了以冷轧磁过滤产物回收的摩擦铁粉的基本物化性质,研究了摩擦铁粉作为助熔剂对河南九里山煤(RC)灰熔融性的影响,通过X射线衍射研究了煤灰的矿物组成变化,并分析助熔机理过程。结果表明,冷轧摩擦铁粉的颗粒尺寸为0.6~16μm,远小于煤粒度(200μm),铁含量(以氧化物中的金属含量计)超过98%,可作为高熔点煤的铁基助熔剂使用。RC煤灰在高温下生成莫来石时,其灰熔融温度高达1 510℃,添加2%的摩擦铁粉为助熔剂可使RC煤灰熔融温度降至1 340℃,原因在于添加2.0%摩擦铁粉的煤灰以赤铁矿和石英为主,在弱还原性气氛下,含铁氧化物易被还原成FeO,FeO在高温下与煤灰反应生成铁橄榄石和铁尖晶石等低温共熔化合物,可降低煤灰熔融温度。

关键词：冷轧摩擦铁粉煤灰熔融温度助熔机理煤气化煤灰