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动态晶化法合成小晶粒NaY分子筛的研究

湖南师范大学自然科学学报 2012年第6期35卷 62-66页

作者：文建军中国石化股份有限公司催化剂分公司中国北京100029

采用XRD和SEM等手段研究了不同动态晶化方式对NaY分子筛结晶度和晶粒大小等的影响.结果表明,采用动态晶化方式可以减小NaY分子筛晶粒尺寸.搅拌动态晶化产品晶粒大小不均匀,多为片状晶体聚集体,不适于合成小晶粒NaY分子筛.旋转晶化方式... 详细信息

采用XRD和SEM等手段研究了不同动态晶化方式对NaY分子筛结晶度和晶粒大小等的影响.结果表明,采用动态晶化方式可以减小NaY分子筛晶粒尺寸.搅拌动态晶化产品晶粒大小不均匀,多为片状晶体聚集体,不适于合成小晶粒NaY分子筛.旋转晶化方式可以提高NaY分子筛产品结晶度,对骨架硅铝比没有影响.旋转动态晶化过程具有良好的可重复性.

关键词： NaY分子筛小晶粒动态晶化合成

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动态晶化技术合成TS-1分子筛的研究

动态晶化技术合成TS-1分子筛的研究

高性能快淬Nd_(10.5)(FeCoZr)_(83.4)B_(6.1)粘结磁体的制备

第十一届全国青年催化学术会议

作者：卫粉艳樊岫珊刘忠文刘昭铁应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西师范大学化学与材料科学学院应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西师范大学化学与材料科学学院应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西师范大学化学与材料科学学院应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西师范大学化学与材料科学学院

＜正＞钛硅分子筛是近十多年来开发出来的一种新型催化材料,被认为是二十一世纪绿色化学技术领域具有“原子经济”特征的新型催化剂[1,2]。由于TS-1分子筛晶体的催化活性主要取决于骨架钛含量、晶体粒度大小及相对结晶度,因此,通过优化... 详细信息

＜正＞钛硅分子筛是近十多年来开发出来的一种新型催化材料,被认为是二十一世纪绿色化学技术领域具有“原子经济”特征的新型催化剂[1,2]。由于TS-1分子筛晶体的催化活性主要取决于骨架钛含量、晶体粒度大小及相对结晶度,因此,通过优化或改进合成条件避免非骨架钛氧化物的生成、控制TS-1的结晶度和晶粒度十分重要。

关键词：动态晶化四丙基溴化铵白碳黑苯乙烯氧化

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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功能材料 2006年第1期37卷 33-35页

作者：张然刘颖李梦马毅龙高升吉涂铭旌四川大学材料科学与工程学院四川成都610065

采用快淬和动态晶化法制备了成分为Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1的纳米晶交换耦合永磁合金。系统研究了制备过程中快淬速度和动态晶化工艺(包括晶化温度和炉管转速)对合金磁性能和显微组织的影响。经28m/s快淬及700℃/21Hz动态晶化处理后,制... 详细信息

采用快淬和动态晶化法制备了成分为Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1的纳米晶交换耦合永磁合金。系统研究了制备过程中快淬速度和动态晶化工艺(包括晶化温度和炉管转速)对合金磁性能和显微组织的影响。经28m/s快淬及700℃/21Hz动态晶化处理后,制成的粘结磁体性能最佳,为Br=0.6849T,Hcj=732kA/m,Hcb=429kA/m,(BH)m=75kJ/m3。

关键词：快淬动态晶化磁性能显微组织

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动态条件下ZSM-12分子筛的合成

精细化工 2016年第4期33卷 406-412页

作者：吉向飞安转转赵娇娇牛奇奇宋乐乐毛博毓山西大学化学化工学院山西太原030006 烟台润晶化学科技有限公司山东烟台264006

采用动态晶化法,系统考察了硅源、硅铝比、模板剂含量以及水含量对ZSM-12分子筛合成的影响,得到合成纯相ZSM-12分子筛的最佳条件为：硅溶胶为硅源,n（Si）/n（Al）=45～70,n（四乙基氢氧化铵,TEAOH）/n（SiO_2）=0.14,n（H2O）/n（SiO_2... 详细信息

采用动态晶化法,系统考察了硅源、硅铝比、模板剂含量以及水含量对ZSM-12分子筛合成的影响,得到合成纯相ZSM-12分子筛的最佳条件为：硅溶胶为硅源,n（Si）/n（Al）=45～70,n（四乙基氢氧化铵,TEAOH）/n（SiO_2）=0.14,n（H2O）/n（SiO_2）=13。通过XRD、SEM、BET、NH3-TPD对所合成的产物进行了表征。体系中的硅铝比对所合成产物的晶相和晶化动力学有显著影响：当硅铝比（Si/Al摩尔比,下同）过低时,容易导致MFI和BEA结构的杂晶相的生成;硅铝比较高时,动态晶化比静态晶化更有利于提高分子筛的合成效率;体系中的n（TEAOH）/n（SiO_2）和n（H_2O）/n（SiO_2）会在很大程度上影响所合成产物的晶相和形貌。

关键词： ZSM-12分子筛动态晶化晶相催化技术

不同晶化方式对SAPO-11分子筛的物化性质的影响

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现代化工 2014年第5期34卷 100-102页

作者：刘艳惠任行涛杨光张利霞裴庆君中国石化北京化工研究院燕山分院北京102500

以二异丙胺为模板剂,采用动态和静态2种晶化方式进行了SAPO-11分子筛的合成研究。通过XRD、NH3-TPD、TG、BET和SEM等方法对其进行结构表征,结果表明:采用动态晶化方式能够获得分散均匀、粒度<1μm片状长方体形貌的颗粒,而静态晶化获得SA... 详细信息

以二异丙胺为模板剂,采用动态和静态2种晶化方式进行了SAPO-11分子筛的合成研究。通过XRD、NH3-TPD、TG、BET和SEM等方法对其进行结构表征,结果表明:采用动态晶化方式能够获得分散均匀、粒度晶化获得SAPO-11分子筛的形貌为相对较大的球形团聚颗粒。同时动态晶化获得的SAPO-11分子筛具有更大的比表面积和孔容,分子筛酸量为0.32 mmol/g,以弱的酸性中心为主。

关键词： SAPO-11 分子筛动态晶化晶粒晶化方式

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纳米丝光沸石分子筛的合成及表征

分子催化 2008年第2期22卷 111-116页

作者：邢淑建程志林于海斌项寿鹤天津化工研究设计院天津300131 南开大学化学学院天津300071

在水热条件下制备丝光沸石的纳米晶.研究了合成条件、不同添加剂、动态晶化等对沸石粒径的影响.结果表明,反应物中较高的碱度,较低的晶化温度,加入NaCl和Na2SO4金属盐做成核助剂,及动态晶化有利于纳米丝光沸石分子筛的合成.

关键词：丝光沸石纳米 Na2SO4和NaCl 动态晶化

1,8-辛二胺作为结构导向剂合成ZSM-11分子筛

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河南师范大学学报（自然科学版） 2019年第3期47卷 67-73页

作者：徐霆杜立方岑诗雨赵茜怡河南师范大学化学化工学院河南新乡453007 河南省硼化学与先进能源材料重点实验室河南新乡453007

ZSM-11是重要的固体酸催化剂,在石油化工领域应用广泛,因此,ZSM-11的高效合成备受关注.采用1,8-辛二胺(DAOT)作为结构导向剂,用水热法在较宽范围内成功地合成了不含ZSM-5杂晶的ZSM-11分子筛.研究了水平转速、晶化温度、晶化时间以及硅... 详细信息

ZSM-11是重要的固体酸催化剂,在石油化工领域应用广泛,因此,ZSM-11的高效合成备受关注.采用1,8-辛二胺(DAOT)作为结构导向剂,用水热法在较宽范围内成功地合成了不含ZSM-5杂晶的ZSM-11分子筛.研究了水平转速、晶化温度、晶化时间以及硅铝比对ZSM-11分子筛制备的影响.在不同的合成条件下,得到了不同的晶体尺寸、形貌以及不同结晶度的ZSM-11分子筛.样品晶粒通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(FESEM)进行表征.研究拓展了ZSM-11的高效合成方法,得到了ZSM-11分子筛的最佳合成条件为水平转速50r/min,160℃晶化48h.

关键词： ZSM-11分子筛 1,8-辛二胺动态晶化结晶度合成条件

空间位阻和强化传质对ZSM-5分子筛晶粒生长过程调控及晶化机理研究

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空间位阻和强化传质对ZSM-5分子筛晶粒生长过程调控及晶化机理研究

作者：康越东北石油大学

学位级别：硕士

ZSM-5分子筛由于具有较高的比表面积、水热稳定性、择形催化和良好的吸附性能,广泛应用于石油化工、吸附分离和污染物控制等领域。ZSM-5分子筛的催化和吸附性能与其晶粒尺寸和孔容密切相关,因此,在ZSM-5分子筛晶粒成核和晶粒生长过程进... 详细信息

ZSM-5分子筛由于具有较高的比表面积、水热稳定性、择形催化和良好的吸附性能,广泛应用于石油化工、吸附分离和污染物控制等领域。ZSM-5分子筛的催化和吸附性能与其晶粒尺寸和孔容密切相关,因此,在ZSM-5分子筛晶粒成核和晶粒生长过程进行调控其粒径和孔道结构对提高ZSM-5分子筛的性能具有重要的意义。本文采用水热合成法,首先在静态条件下考察不同模板剂、硅源和铝源合成体系中ZSM-5分子筛合成工艺参数,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、比表面积分析(BET)等手段对其晶相、形貌、表面官能团和孔道结构进行分析;其次研究了空间位阻作用下ZSM-5分子筛晶粒晶化动力学,获得了空间位阻剂对ZSM-5分子筛晶粒生长过程晶粒尺寸的调控规律,并提出了其调控机理;然后探索了动态晶化过程中通过强化传质作用对晶粒生长过程进行调控的作用机制,结合XRD、SEM、激光粒度分析(PSD)、电感耦合等离子体光谱分析(ICP)、FT-IR等表征结果研究反应体系中硅铝等元素的相分配和赋存状态变化规律;最后,通过Zn离子吸附实验评价ZSM-5分子筛的吸附性能,并对反应后母液中元素的循环使用进行了探索,为其清洁化生产提供理论基础。具体研究结果如下:(1)在静态晶化条件下,不同体系中合成ZSM-5分子筛优化结果为:TPAOH为模板剂、TEOS为硅源、Al(OH)为铝源,n(SiO):n(Al(OH)):n(TPAOH):n(HO)=60:1:12:2400、在140°C下晶化24 h制备出的ZSM-5分子筛粒径为380-410 nm、比表面积为397 m/g和总孔容为0.39 cm/g。(2)在合成体系中加入空间位阻剂对ZSM-5分子筛有调控作用。其中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)效果最佳,可使晶核成核期缩短,晶粒生长期延长,w(PVP)/w(SiO)为0.25时,分子筛粒径为180-210 nm,与静态晶化条件相比,其粒径降低了约48%;w(PVP)/w(SiO)为0.05时,其比表面积和孔容最高可达491m/g和0.55 cm/g。(3)在动态晶化条件下,通过机械搅拌强化液相和固相之间的传质作用,有利于调控ZSM-5分子筛晶粒尺寸,在转速为100 rpm、温度140°C,ZSM-5分子筛粒径为310-330 nm,与静态晶化条件相比,其粒径减少了约20%。(4)在动态合成体系中,晶化过程符合以固相转变为主的晶化机理。诱导期:约5%的硅元素和22%的铝元素转变为微米级无定形硅铝酸盐;成核期:无定形硅铝酸盐转化为晶核,其粒径为170-600 nm;快速生长期:晶粒不断生长,其粒径由310-650 nm逐渐减小为310-330 nm;晶化后期:硅铝元素在液固相分配达到动态平衡,晶粒生长结束。(5)Zn吸附性能实验结果表明:比表面积大、总孔容高的ZSM-5分子筛对Zn有更强的吸附能力,其中w(PVP)/w(SiO)为0.05合成的ZSM-5分子筛,在30°C,30 min达到吸附平衡,Zn去除率达到98%,与未添加PVP合成ZSM-5分子筛相比,其吸附平衡时间缩短10 min,Zn去除率提高18%。(6)初步探索了反应后母液中硅铝元素的循环使用,母液回用量少于40%都可以合成晶相完好、无杂晶的ZSM-5分子筛,为其清洁化生产提供理论基础。

关键词： ZSM-5分子筛硅源铝源空间位阻动态晶化

金属有机化合物IRMOF-3、ZIF-7的制备及成膜研究

同方学位论文库评论

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同方学位论文库

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金属有机化合物IRMOF-3、ZIF-7的制备及成膜研究

作者：刘娟大连理工大学

学位级别：硕士

金属-有机骨架材料(MOFs)作为一种新型的无机多孔材料,因其优异的性能使其得到国际材料学、化学与物理学界的高度重视,并迅速发展成为跨学科的研究热点之一,作为功能材料在选择性催化、气体吸附、光电材料和磁性材料等领域显示了迷人的... 详细信息

金属-有机骨架材料(MOFs)作为一种新型的无机多孔材料,因其优异的性能使其得到国际材料学、化学与物理学界的高度重视,并迅速发展成为跨学科的研究热点之一,作为功能材料在选择性催化、气体吸附、光电材料和磁性材料等领域显示了迷人的应用前景,也成为了新一代优异的膜材料。在气体分离如H2/CH4、O2/N2、CO2/CH4分离及手性催化分离等方面具有潜在的用途,其晶体的制备及成膜化均具有重要的科学研究价值及潜在的工业应用价值。目前金属有机骨架材料(MOFs)的成膜化研究刚刚起步,很多机理及条件还不完善,使得这种材料的成膜化尤其是在管状载体上的成膜化研究成为一大热点及难点。本文研究了IRMOF-3晶体合成的反应条件对晶体形貌、结构等物理化学性能的影响,利用SEM、XRD进行表征分析。研究结果表明：在Zn2+:ABDC= 2:1、403 K下制备的晶体结晶度较高,并通过对加热方式的考察,确定微波加热可以有效减小晶粒尺寸,同时将制备时间缩短至30 min。其次开展了在α-Al203管状载体上IRMOF-3的成膜研究,实验结果表明,用微波辅助晶种法在CZn2+= 0.05 mol/L时制备的IRMOF-3膜层较连续,经过重复合成,能有效提高膜层质量,在0.1MPa测试压力下氢气渗透速率为4.39×10-7 mol/m2·s·Pa, H2/CO2、H2/N2、H2/CH4分离比分别达到4.12、3.48、2.56,接近努森扩散值。鉴于IRMOF-3膜的性能还不完善,在实验的基础上,选取孔径为3(?)的ZIF-7体系,对其进行了晶体制备及成膜研究,创新性的用动态晶化的方法,在Zn2+：BIM=1：2.,CZn2+= 0.05 mol/L,393 K的条件下晶化120 min制备出了与载体相匹配的晶体作为二次生长的晶种。然后用微波辅助的二次生长法,将成膜时间缩短至30 min,通过重复合成,提高膜层质量,其氢气渗透速率为8.93×10-7 mol/m2·s·Pa, H2/N2、H2/CO2、H2/CH4的理想分离比也分别达到了4.04、4.86、2.05。

关键词：金属有机骨架化合物 IRMOF-3 ZIFs 动态晶化管状载体