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流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

冶金分析 2007年第11期27卷 7-11页

作者：干宁李天华王鲁雁徐伟民宁波大学材化学院新型功能材料及其制备科学国家重点实验室浙江宁波315211

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体... 详细信息

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。

关键词：流动注射氢化物发生系统动态反应池-电感耦合等离子体质谱仪镍基超合金锗砷硒

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HPLC分离-氢化物发生-动态反应池-ICP/MS联用分析废水中砷形态

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环境科学学报 2009年第11期29卷 2378-2384页

作者：干宁李榕生李天华王峰徐伟民宁波大学材料科学与化学工程学院宁波315211

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水... 详细信息

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水中砷形态分布规律进行了初步探讨.结果表明,以***-1L半胱氨酸(L-cys)、0.132mol·L-1NaBH4和体积分数2%的HCl作为氢化物发生器载液,以H2作为DRC-ICP-MS反应气,控制流速为1.5mL·min-1时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计,求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、单甲基砷(MMA)、双甲基砷(DMA)的检测下限(3倍噪音)分别为0.003、0.001、0.002、0.004μg.L-1.此系统可成功测定废水中砷的形态.

关键词：氢化物发生系统动态反应池-电感耦合等离子体质谱仪废水砷形态

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