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不同硅源对NiW/Al_2O_3-SiO_2催化剂加氢脱硫性能的影响

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石油学报（石油加工） 2009年第3期25卷 307-312页

作者：刘清河龙湘云聂红中国石化石油化工科学研究院北京100083

分别以硅溶胶、SiO2粉、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源与Al2O3粉制备成硅铝载体,然后采用孔饱和法制备负载型NiW催化剂NiW/Al2O3-SiO2。采用TPR、XPS和TEM手段对各硫化态NiW/Al2O3-SiO2催化剂进行表征。在微反装置中,以4,6-二甲基二苯并噻吩(4... 详细信息

分别以硅溶胶、SiO2粉、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源与Al2O3粉制备成硅铝载体,然后采用孔饱和法制备负载型NiW催化剂NiW/Al2O3-SiO2。采用TPR、XPS和TEM手段对各硫化态NiW/Al2O3-SiO2催化剂进行表征。在微反装置中,以4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)为模型硫化合物,评价其加氢脱硫活性,并与NiW/Al2O3比较。结果表明,采用无机硅源制备的NiW/Al2O3-SiO2催化剂的加氢脱硫活性高于NiW/Al2O3;而由正硅酸乙酯制备的NiW/Al2O3-SiO2催化剂仅在SiO2质量分数为5%时,其加氢脱硫活性才高于NiW/Al2O3。同时,不同硅源制备的NiW/Al2O3-SiO2催化剂对其上4,6-DMDBT加氢脱硫反应的直接脱硫和加氢脱硫两条路径的促进作用也不相同,由无机硅源制备的NiW/Al2O3-SiO2催化剂对直接脱硫路径的促进作用强于对加氢路径的促进作用;而由正硅酸乙酯制备的催化剂对直接脱硫路径无促进作用。NiW/Al2O3-SiO2加氢脱硫性能的提高与其容易还原和硫化的性能相关。

关键词：加氢脱硫 4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT) 硅源

静电纺丝法制备氧化钛-氧化石墨复合载体的加氢脱硫性能

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化工学报 2015年第7期66卷 2514-2520页

作者：汪怀远肖博王池嘉程小双蒋凤东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163318

以静电纺丝法制备Ti O2纳米纤维(Ti O2(NF))和Ti O2-氧化石墨(GO)复合纳米纤维(Ti O2(NF)-GO)加氢脱硫催化剂的载体,采用等体积浸渍法制备Ni Mo/Ti O2(NF)和Ni Mo/Ti O2(NF)-GO催化剂,运用N2吸附-脱附、X射线衍射、XPS、TEM、Raman光谱... 详细信息

以静电纺丝法制备Ti O2纳米纤维(Ti O2(NF))和Ti O2-氧化石墨(GO)复合纳米纤维(Ti O2(NF)-GO)加氢脱硫催化剂的载体,采用等体积浸渍法制备Ni Mo/Ti O2(NF)和Ni Mo/Ti O2(NF)-GO催化剂,运用N2吸附-脱附、X射线衍射、XPS、TEM、Raman光谱和NH3程序升温脱附等表征手段对载体和催化剂进行表征分析,并考察掺杂不同含量GO对催化剂加氢脱硫性能的影响。实验结果表明,当GO/Ti O2(NF)质量分数为0.5%时,复合载体的中强酸增加得最多,在温度280℃、氢气分压2.0 MPa、体积空速4 h-1,氢油体积比400相当温和条件下,对应的催化剂表现出优异的加氢脱硫性能。

关键词：静电纺丝 TiO2纳米纤维氧化石墨加氢脱硫催化剂载体

制备方法及载体类型对Ni_2P/TiO_2催化剂加氢脱硫性能的影响

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燃料化学学报 2014年第11期42卷 1400-1408页

作者：宋华徐晓伟代敏宋华林东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工省重点实验室黑龙江大庆163318 中国石油集团工程设计有限责任公司新疆石油勘察设计研究院(有限公司) 新疆克拉玛依834000 牡丹江医学院黑龙江省高校肿瘤疾病防治重点实验室黑龙江牡丹江157011

以两种类型的TiO2(锐钛矿anatase、晶须载体whiskers)为载体,分别采用程序升温还原(H2-TPR)法和溶剂热法制备Ni2P/TiO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、N2等温吸附脱附、CO吸附表征、X射线光电子能谱(XPS)技术、... 详细信息

以两种类型的TiO2(锐钛矿anatase、晶须载体whiskers)为载体,分别采用程序升温还原(H2-TPR)法和溶剂热法制备Ni2P/TiO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、N2等温吸附脱附、CO吸附表征、X射线光电子能谱(XPS)技术、扫描电镜(SEM)对催化剂的结构和性质进行了表征。考察了不同的制备方法及不同类型TiO2载体对Ni2P/TiO2催化剂二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,溶剂热法制备催化剂过程中,保持了TiO2晶体结构,抑制了TiPO4的形成,HDS活性高于H2-TPR法制备的催化剂;与锐钛矿TiO2为载体的催化剂相比,以晶须TiO2为载体的催化剂具有更优良的表面性质,能生成较多晶体颗粒粒径较小、分散性好的Ni2P活性相,具有更高的HDS活性。以晶须TiO2为载体,采用溶剂热法制备的Ni2P/TiO2催化剂,具有最好的加氢脱硫活性,在340℃、3.0MPa、氢油体积比为500、质量空速(WHSV)2.0h-1的条件下,二苯并噻吩转化率达到为98.2%。

关键词：磷化镍二氧化钛程序升温还原法溶剂热法加氢脱硫

Pt对Ni_2P/MCM-41催化剂加氢脱硫性能的影响

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高等学校化学学报 2013年第11期34卷 2609-2616页

作者：宋华徐晓伟代敏宋华林东北石油大学化学化工学院大庆163318 石油与天然气化工省重点实验室大庆163318 中国石油集团工程设计有限责任公司新疆石油勘察设计研究院(有限公司)克拉玛依834000 牡丹江医学院黑龙江省高校肿瘤疾病防治重点实验室牡丹江157011

以MCM-41为载体,采用程序升温还原法制备了含有少量Pt的Ni-P/MCM-41催化剂,并用氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的结构和性能进行了表征.考察了P/Ni摩... 详细信息

以MCM-41为载体,采用程序升温还原法制备了含有少量Pt的Ni-P/MCM-41催化剂,并用氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的结构和性能进行了表征.考察了P/Ni摩尔比及Pt含量对Ni-P/MCM-41催化剂催化二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响.结果表明,Pt能降低Ni2P催化剂的还原温度,并有助于Ni2P相的生成,抑制团聚现象,提高催化剂的HDS活性.当Pt的质量分数为0.6%,P/Ni摩尔比为2时,催化剂具有最佳加氢脱硫活性,在340℃,3.0 MPa,氢油体积比为500,质量空速(WHSV)为2.0 h-1的条件下,二苯并噻吩转化率为100%,且催化剂加氢脱硫活性在120 h内基本保持稳定.

关键词：加氢脱硫磷化镍铂 Ni2P MCM-41催化剂二苯并噻吩

表面活性剂对水热法合成MoS_2加氢脱硫催化剂的影响

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燃料化学学报 2012年第11期40卷 1384-1389页

作者：钦柏豪杨运泉刘文英王威燕杨余何兵湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

采用水热法合成了MoS2加氢脱硫催化剂,用物理吸附、XRD、SEM、TEM等手段对催化剂进行表征,并以噻吩为模型化合物研究不同类型表面活性剂对合成MoS2催化剂活性的影响。结果表明,加入表面活性剂制备的催化剂颗粒疏松均匀,比表面积、孔容... 详细信息

采用水热法合成了MoS2加氢脱硫催化剂,用物理吸附、XRD、SEM、TEM等手段对催化剂进行表征,并以噻吩为模型化合物研究不同类型表面活性剂对合成MoS2催化剂活性的影响。结果表明,加入表面活性剂制备的催化剂颗粒疏松均匀,比表面积、孔容、孔径都较大,并且MoS2层状堆叠数目增加;所制催化剂在噻吩加氢脱硫反应中均显示出较好的催化活性,在573 K、4.0 MPa条件下,噻吩加氢脱硫的转化率均大于97.0%,加入阳离子表面活性剂的Mo-S-C催化活性最高,噻吩转化率可达到99.9%。MoS2催化剂的活性顺序为Mo-S-C>Mo-S-S>Mo-S-P>Mo-S-N。

关键词： MoS2 水热合成噻吩加氢脱硫

利用孔径均一催化剂测定加氢脱硫条件下重油分子的有效扩散系数

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高校化学工程学报 2014年第6期28卷 1190-1197页

作者：王志刚裴嘉宁陈胜利蔡奇薛扬娄亚峰中国石油大学(北京)重质油加工国家重点实验室北京102249

采用反应-动力学法测定了加氢条件下风城减压渣油超临界萃取窄馏分在四种孔径均一催化剂（WDUPS）中的有效扩散系数.结果表明：在400℃,6.0 MPa下,重油分子在催化剂孔道中的扩散系数的数量级在10-9～10-8 cm2·s-1.随着馏分变重,各馏分... 详细信息

采用反应-动力学法测定了加氢条件下风城减压渣油超临界萃取窄馏分在四种孔径均一催化剂（WDUPS）中的有效扩散系数.结果表明：在400℃,6.0 MPa下,重油分子在催化剂孔道中的扩散系数的数量级在10-9～10-8 cm2·s-1.随着馏分变重,各馏分的有效扩散系数均逐渐降低;随着催化剂孑孔径增加各馏分的有效扩散系数逐渐增加,但当孔径大于48 nm后,有效扩散系数基本不受孔径影响.受限扩散因子的计算结果表明,相比轻馏分,重馏分在催化剂孔道中的扩散更容易受到催化剂孔径的限制.

关键词：渣油孔径均一催化剂扩散系数受限扩散加氢脱硫

硫代硫酸铵预硫化的MoO3／Al2O3催化剂的活化和加氢脱硫活性

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催化学报 2008年第9期29卷 921-927页

作者：葛晖李学宽王建国秦张峰吕占军杨英中国科学院山西煤炭化学研究所

以硫代硫酸铵为硫化剂对MoO3／Al2O3催化剂进行预硫化，考察了制备方法和活化条件对预硫化催化剂噻吩加氢脱硫活性的影响．结果表明，硫代硫酸铵预硫化的催化剂活化后，加氢脱硫活性好，噻吩的转化率达到99％以上，而二甲基二硫硫化的M... 详细信息

以硫代硫酸铵为硫化剂对MoO3／Al2O3催化剂进行预硫化，考察了制备方法和活化条件对预硫化催化剂噻吩加氢脱硫活性的影响．结果表明，硫代硫酸铵预硫化的催化剂活化后，加氢脱硫活性好，噻吩的转化率达到99％以上，而二甲基二硫硫化的MoO3／Al2O3催化剂在相同条件下，噻吩转化率只有92％．合适的活化温度为200～300℃，活化压力增加有利于预硫化催化剂的还原硫化和加氢脱硫活性的提高．硫代硫酸铵预硫化催化剂的高脱硫活性主要归因于多层的Ⅱ型MoS2活性相的形成，其次是硫化程度的提高．硫代硫酸铵预硫化催化剂经过氢气活化和补充硫化两个阶段，其硫化程度高于传统方法硫化的催化剂．

关键词：氧化钼硫代硫酸铵预硫化活化噻吩加氢脱硫

基于镁铝水滑石的Mo/Al2O3-MgO催化剂制备及其加氢脱硫性能

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化工学报 2018年第1期69卷 405-413页

作者：岳源源郑晓桂康颖白正帅袁珮朱海波鲍晓军福州大学石油化工学院化肥催化剂国家工程研究中心福建福州350002 福州大学能源与环境光催化国家重点实验室福建福州350116

生产低硫或无硫柴油是当今世界范围内清洁燃料发展的趋势,加氢脱硫(HDS)是大规模生产清洁柴油最为有效的技术之一,而研制高活性的HDS催化剂成为该技术的关键。以镁铝水滑石与氧化铝的复合氧化物为载体,通过等体积浸渍法制备了一系列Mo/A... 详细信息

生产低硫或无硫柴油是当今世界范围内清洁燃料发展的趋势,加氢脱硫(HDS)是大规模生产清洁柴油最为有效的技术之一,而研制高活性的HDS催化剂成为该技术的关键。以镁铝水滑石与氧化铝的复合氧化物为载体,通过等体积浸渍法制备了一系列Mo/Al_2O_3-MgO催化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正庚烷溶液为原料,在固定床反应器上评价所得催化剂的HDS活性,考察了不同镁铝比的水滑石、焙烧温度和添加量对催化剂物化性质和催化性能的影响。研究结果表明,镁铝比、焙烧温度和添加量均影响催化剂的酸性、金属还原性、硫化性能和Mo S2片晶的堆垛度等,当镁铝摩尔比为3、焙烧温度为800℃、成型时水滑石加入量为10%(质量分数)时,所制备催化剂的HDS活性最高,其脱硫率可达96.2%。这是由于该催化剂的酸性较适宜,活性组分与载体间的相互作用力适中,活性组分更易硫化,有助于提高MoS2片晶的堆垛度进而改善催化剂的HDS性能。

关键词：镁铝水滑石 Mo/Al2O3-MgO 催化剂加氢脱硫活性

柠檬酸对负载型磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响

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燃料化学学报 2012年第10期40卷 1246-1251页

作者：宋华张永江宋华林代敏东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163318 东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室黑龙江大庆163318 牡丹江医学院医学影像学院黑龙江牡丹江157011

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合载体,以柠檬酸(CA)为络合剂采用浸渍法制备了Ni2P负载的TiO2-Al2O3复合载体催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、热重-差热分析(TG-DTA)、程序升温氢还原(H2-TPR)和透射电子显微镜... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合载体,以柠檬酸(CA)为络合剂采用浸渍法制备了Ni2P负载的TiO2-Al2O3复合载体催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、热重-差热分析(TG-DTA)、程序升温氢还原(H2-TPR)和透射电子显微镜(TEM)技术对催化剂的结构和性质进行了表征,考察了加入CA对Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,适量的CA可以丰富催化剂的孔道,提高催化剂的比表面积,使催化剂具有更好的孔结构、更高的金属活性组分分散度和更均一的活性组分尺寸。CA的引入可以减弱金属与载体之间的相互作用,显著降低Ni和P前驱体的还原温度,促进Ni-P-O活性相前驱态的生成。在360℃、3.0 MPa、氢油比500(体积比)、液时体积空速2.0 h-1的条件下,反应4 h时二苯并噻吩转化率达到99.5%。在48 h内二苯并噻吩转化率可稳定在95.0%左右。

关键词：磷化二镍二氧化钛三氧化二铝加氢脱硫柠檬酸络合剂