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柴油馏分加氢脱硫动力学及反应器研究进展

燃料化学学报 2005年第3期33卷 372-378页

作者：余夕志董振国任晓乾王军王延儒南京工业大学化学化工学院江苏南京210009

当前各国环保法规对柴油中硫的质量分数的限制越来越严格。催化加氢脱硫是实现柴油低硫化的重要途径,动力学和新反应器的研究受到了研究者的广泛关注。本文介绍了柴油馏分中两种典型的难脱除含硫化合物二苯并噻吩和4,6二甲基二苯并噻吩... 详细信息

当前各国环保法规对柴油中硫的质量分数的限制越来越严格。催化加氢脱硫是实现柴油低硫化的重要途径,动力学和新反应器的研究受到了研究者的广泛关注。本文介绍了柴油馏分中两种典型的难脱除含硫化合物二苯并噻吩和4,6二甲基二苯并噻吩在各类催化剂上加氢脱硫的反应路径,比较了这两种模型含硫化合物的直接脱硫(DDS)和先加氢再脱硫(HYD)路径相对快慢的影响因素。详细综述了假1级、假2级、快慢1级、n级、LH以及抑制剂H2S存在下的动力学模型在描述二苯并噻吩类模型化合物及真实油品的加氢脱硫过程中的研究现状,介绍了神经网络在柴油加氢动力学和脱硫率预测方面的研究进展。还对催化精馏、并流逆流滴流床、两相床反应器等新型加氢脱硫反应器的最新发展作了综述,展望了加氢脱硫动力学及反应器的研究方向和面临的挑战。

关键词：加氢脱硫二苯并噻吩 4,6-二甲基二苯并噻吩反应动力学反应器

MCM-41担载的镍钼硫化物上二苯并噻吩的加氢脱硫反应动力学

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催化学报 2004年第6期25卷 439-444页

作者：孙仲超王瑶王安杰阮立峰鲁墨弘任靖李翔姚平经大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大连理工大学化工系统过程研究所辽宁大连116012

采用高压滴流床反应器研究了在WHSV =30～ 90h-1,p =5 0MPa和θ=2 80～ 340℃的条件下 ,二苯并噻吩 (DBT)在不同Ni含量的Ni Mo/MCM 4 1催化剂样品上的加氢脱硫 (HDS)反应动力学 .应用拟 1级活塞流模型计算了该系列催化剂上的HDS反应的... 详细信息

采用高压滴流床反应器研究了在WHSV =30～ 90h-1,p =5 0MPa和θ=2 80～ 340℃的条件下 ,二苯并噻吩 (DBT)在不同Ni含量的Ni Mo/MCM 4 1催化剂样品上的加氢脱硫 (HDS)反应动力学 .应用拟 1级活塞流模型计算了该系列催化剂上的HDS反应的表观反应速率常数以及加氢反应路径和氢解反应路径的反应速率常数 .结果表明 ,加氢反应路径的速率常数和氢解反应路径的速率常数在同一个数量级上 ,说明在Ni Mo/MCM 4 1上进行DBT的HDS反应时 ,这两个平行的反应路径是并重的 .随着催化剂中Ni/Mo原子比的增大 ,两个反应路径的速率常数均增大 ,并在Ni/Mo原子比为 0 75时达到最大值 .当Ni/Mo原子比增大到 1 0时 ,两个反应路径的速率常数均大幅下降 .根据Arrhenius方程求得了DBT在Ni Mo/MCM 4 1上进行HDS反应的表观活化能 .结果表明 ,催化剂的活性与表观活化能存在明显的相关关系 ,活化能越低。

关键词： MCM-41分子筛镍钼加氢脱硫反应动力学拟一级

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柴油加氢脱硫催化剂的研究进展

化工进展 2016年第11期35卷 3503-3510页

作者：刘丽郭蓉孙进丁莉杨成敏段为宇姚运海中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院辽宁抚顺113001

随着环保问题越来越受到世界各国的重视,各国相继推出了高质量的清洁燃料标准。低硫化是柴油清洁利用的发展趋势,研制开发高效稳定的加氢脱硫催化剂是加氢脱硫技术研究的主要方向之一。本文主要阐述了国内外在柴油加氢脱硫方面的研究成... 详细信息

随着环保问题越来越受到世界各国的重视,各国相继推出了高质量的清洁燃料标准。低硫化是柴油清洁利用的发展趋势,研制开发高效稳定的加氢脱硫催化剂是加氢脱硫技术研究的主要方向之一。本文主要阐述了国内外在柴油加氢脱硫方面的研究成果,主要分析了柴油加氢脱硫反应机理、柴油加氢脱硫催化剂的主催化剂、助剂和载体的研究进展。分析表明,柴油加氢脱硫的主要路径是直接脱硫和加氢路径,而柴油中受空间位阻影响大的4.6-二甲基二苯并噻吩的脱除路径主要是加氢路径和烷基转移路径。文章从柴油加氢脱硫催化剂的组成和结构分析了催化剂的加氢脱硫机理,得到加氢脱硫活性与催化剂的表面微观结构紧密相关。分析了近年来催化剂载体的研究进展,发现柴油加氢脱硫催化剂的载体主要是氧化铝及改性的氧化铝。

关键词：加氢脱硫催化剂催化剂载体柴油

还原温度对低温还原法制备的Ni2 P/Ti-MCM-41催化剂加氢脱硫性能的影响

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燃料化学学报 2016年第8期44卷 970-976页

作者：于祺宋华宋华林王健姜楠李锋陈彦广东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163318 东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室黑龙江大庆163318 牡丹江医学院医学影像学院黑龙江牡丹江157011

以氯化镍(Ni Cl_2·6H_2O)为镍源、次磷酸铵(NH_4H_2PO_2)为磷源、Ti-MCM-41为载体,通过程序升温还原法制备了Ni_2P/Ti-M CM-41催化剂,并采用H_2-TPR、XRD、BET、XPS、TEM等手段对其结构和性质进行了表征。以二苯并噻吩(DBT)为模型化合... 详细信息

以氯化镍(Ni Cl_2·6H_2O)为镍源、次磷酸铵(NH_4H_2PO_2)为磷源、Ti-MCM-41为载体,通过程序升温还原法制备了Ni_2P/Ti-M CM-41催化剂,并采用H_2-TPR、XRD、BET、XPS、TEM等手段对其结构和性质进行了表征。以二苯并噻吩(DBT)为模型化合物,考察了还原温度对Ni_2P/Ti-M CM-41催化剂的加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,程序升温还原法制备的Ni_2P/Ti-M CM-41催化剂前驱体的还原温度为318℃,比传统程序升温还原制备的Ni_2P低200℃。在350-500℃下还原得到的催化剂活性相为单一的Ni_2P相,较低的还原温度有利于形成更小粒径的磷化镍晶粒。还原温度为400℃时,制得的Ni_2P/Ti-M CM-41催化剂比表面积高、分散性最好、表面P富集少,具有最高的HDS活性;在340℃、3.0 M Pa、H_2/油体积比500、质量空速(WHSV)为2.0 h^(-1)的条件下,二苯并噻吩HDS转化率达到99.4%。

关键词：加氢脱硫磷化镍还原温度 Ti-MCM-41 二苯并噻吩

Mo-Ni_2P/SBA-15催化剂的制备、表征及加氢脱硫催化性能（英文）

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物理化学学报 2015年第3期31卷 533-539页

作者：王周君吴平易兰玲刘坤红胡亚琼季生福北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029 中国石油石油化工研究院北京100195

以介孔分子筛SBA-15为载体,通过分步浸渍硝酸镍、磷酸氢二铵、钼酸铵,然后在H2气流下程序升温还原(H2-TPR),制备了一系列不同Mo含量的Mo-Ni2P/SBA-15催化剂.采用X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱... 详细信息

以介孔分子筛SBA-15为载体,通过分步浸渍硝酸镍、磷酸氢二铵、钼酸铵,然后在H2气流下程序升温还原(H2-TPR),制备了一系列不同Mo含量的Mo-Ni2P/SBA-15催化剂.采用X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的结构进行了表征,评价了催化剂对二苯并噻吩(DBT)的加氢脱硫(HDS)活性.结果表明,Mo-Ni2P/SBA-15催化剂仍然保留有介孔结构,催化剂的物相主要是Ni2P.催化剂表面的Ni以Niδ+和Ni2+形式存在;P以Pδ-和P5+形式存在;Mo以Moδ+和Mo6+形式存在.Mo能促进催化性能的提高,其中Mo含量为1%(w,质量分数)的Mo-Ni2P/SBA-15催化剂具有最好的二苯并噻吩加氢脱硫催化活性,在反应温度为380°C,反应压力为3.0 MPa的条件下,二苯并噻吩的转化率可达99.03%,所有考察的Mo-Ni2P/SBA-15都以直接加氢脱硫(DDS)途径为主.

关键词： Mo Ni2P 二苯并噻吩加氢脱硫介孔

压力和温度对4-甲基二苯并噻吩和二苯并噻吩加氢脱硫反应的影响

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燃料化学学报 2004年第2期32卷 199-204页

作者：徐永强商红岩刘晨光石油大学华东化学化工学院重质油国家重点实验室CNPC催化重点实验室山东东营257061 石油大学(华东)化学化工学院重质油国家重点实验室CNPC催化重点实验室山东东营257061

研究了4 甲基二苯并噻吩(4 MDBT)和二苯并噻吩(DBT)在CoMo γ Al2O3上的加氢脱硫反应产物分布及其可能的反应网络,通过反应压力和温度对产物分布影响的研究,揭示了加氢脱硫反应的可能机理。研究发现4 MDBT在CoMo γ Al2O3上的加氢脱硫... 详细信息

研究了4 甲基二苯并噻吩(4 MDBT)和二苯并噻吩(DBT)在CoMo γ Al2O3上的加氢脱硫反应产物分布及其可能的反应网络,通过反应压力和温度对产物分布影响的研究,揭示了加氢脱硫反应的可能机理。研究发现4 MDBT在CoMo γ Al2O3上的加氢脱硫反应主要通过直接氢解路径和加氢路径进行,且两者反应速率相当;DBT在CoMo γ Al2O3上的加氢脱硫反应主要通过直接氢解路径进行。4 MDBT分子位于4位的甲基阻碍其在催化剂表面通过硫原子的端连吸附,从而降低了其直接氢解脱硫路径的反应速率,因而也降低了其总的加氢脱硫转化率。反应压力降低,DBT和4 MDBT加氢脱硫反应中加氢路径反应速率明显下降,而其对氢解路径影响较小,但效果却与加氢路径相反,反应压力对4 MDBT转化率的影响大于DBT。反应温度对DBT和4 MDBT加氢脱硫反应中加氢路径和氢解路径都有明显影响,但是对DBT加氢脱硫反应中氢解路径的影响小于加氢路径,而对4 MDBT加氢脱硫反应中氢解路径的影响稍高于加氢路径,4 MDBT分子中甲基的供电子作用有利于相连苯环的加氢反应。

关键词： 4-苯并噻吩二苯并噻吩加氢脱硫反应网络 CoMo/γ-Al2O3

硫化态NiW/Al_2O_3催化剂加氢脱硫活性相的研究Ⅲ.低温CO吸附-原位红外光谱表征

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催化学报 2004年第4期25卷 377-383页

作者：左东华 Francoise Mauge 聂红 Michel Vrinat 石亚华 Michel Lacroix 李大东中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院北京100083 法国卡昂大学催化与光谱化学实验室法国里昂催化研究所

采用低温CO吸附原位红外光谱法对硫化态和经过氢还原处理的W /Al2 O3 ,Ni/Al2 O3 以及不同Ni含量的NiW/Al2 O3催化剂进行了表征 .结果表明 ,在WS2 相上的两个CO特征吸收峰分别位于 2 117和 2 0 6 6cm-1处 ;硫化镍上吸附CO的特征峰位于... 详细信息

采用低温CO吸附原位红外光谱法对硫化态和经过氢还原处理的W /Al2 O3 ,Ni/Al2 O3 以及不同Ni含量的NiW/Al2 O3催化剂进行了表征 .结果表明 ,在WS2 相上的两个CO特征吸收峰分别位于 2 117和 2 0 6 6cm-1处 ;硫化镍上吸附CO的特征峰位于 2 0 98cm-1处 ;NiW /Al2 O3 催化剂中引入的助剂Ni与WS2 相之间相互作用 ,并分别在 2 12 8,2 0 96和 2 0 78cm-1处出现三个新的谱峰 ,标志着NiWS活性相的形成 ,并且NiWS相的量随着助剂Ni含量的增加而增大 .在不同温度下对NiW/Al2 O3催化剂进行氢还原处理时发现 ,NiWS活性相在高温下逐步分解 ,并发生烧结 .以上结果有力地支持了前文中通过XPS ,HREM和TPR等方法所获得的有关催化剂活性相的形成及其还原分解过程的表征结果 .

关键词：镍钨硫化物氧化铝加氢脱硫一氧化碳吸附原位红外光谱

Co-Ni_2P/SBA-15/Cordierite整体式催化剂的制备及其二苯并噻吩加氢脱硫性能(英文)

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无机化学学报 2012年第3期28卷 565-571页

作者：吴平易兰玲季生福魏妮吕忠武刘辉中国石油石油化工研究院北京100195 北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

用共浸渍法制备了Co-Ni2P/SBA-15前躯体,将其调制成活性胶后均匀涂覆到预处理后的堇青石载体上,程序升温还原后制备了一系列Co-Ni2P/SBA-15/堇青石整体式催化剂。采用XRD、N2吸脱附和XPS等对催化剂进行了表征,以1 wt%二苯并噻吩(DBT)/... 详细信息

用共浸渍法制备了Co-Ni2P/SBA-15前躯体,将其调制成活性胶后均匀涂覆到预处理后的堇青石载体上,程序升温还原后制备了一系列Co-Ni2P/SBA-15/堇青石整体式催化剂。采用XRD、N2吸脱附和XPS等对催化剂进行了表征,以1 wt%二苯并噻吩(DBT)/十氢萘溶液为模型化合物,在微型固定床反应器上对催化剂的加氢脱硫(HDS)性能进行了评价。结果表明,不同Co含量的Co-Ni2P/SBA-15/堇青石整体式催化剂中都形成了Ni2P相。Co的加入提高Ni2P/SBA-15/堇青石催化剂的比表面积和孔体积。Co含量为0.55wt%的Co-Ni2P/SBA-15/堇青石整体式催化剂有最好的二苯并噻吩加氢脱硫活性,在380℃,二苯并噻吩转化率能够达到98.8%。Co的加入能够提高二苯并噻吩直接加氢脱硫产物联苯的选择性。

关键词： Co Ni2P 堇青石加氢脱硫

焦化柴油中二苯并噻吩类含硫化合物的加氢脱硫反应动力学

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石油学报（石油加工） 2012年第2期28卷 268-274页

作者：赵蕾艳殷长龙柳云骐赵瑞玉刘晨光中国石油大学重质油国家重点实验室 CNPC催化重点实验室山东青岛266555

采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色... 详细信息

采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)对加氢前后焦化柴油中含硫化合物进行了定量分析,研究了它们在深度HDS过程中的脱除规律,建立了难脱除DBTs的HDS反应一级动力学模型。焦化柴油的深度HDS过程中,DBTs尤其是4位和6位取代的DBTs是最难脱除的含硫化合物,各含硫化合物的HDS反应速率常数大小顺序为DBT、4-MDBT、4-EDBT、3,6-DMDBT、4-E,6-MDBT、2,4,6-TMDBT、4,6-DMDBT。

关键词：焦化柴油加氢脱硫气相色谱-脉冲火焰光度检测器反应动力学二苯并噻吩