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功能化氧化石墨烯/聚酚氧复合涂层的设计制备及其性能研究

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功能化氧化石墨烯/聚酚氧复合涂层的设计制备及其性能研究

作者：吴代琼西北民族大学

学位级别：硕士

随着现代化装备技术的快速发展,高端机械装备的服役工况变得愈加复杂苛刻,装备在服役时不仅存在表面磨损,同时还会面临腐蚀的损伤作用,特别是海工装备中的关键重要运动部件(关重件)的磨损与腐蚀问题已成为制约其高效和稳定服役的一个关... 详细信息

随着现代化装备技术的快速发展,高端机械装备的服役工况变得愈加复杂苛刻,装备在服役时不仅存在表面磨损,同时还会面临腐蚀的损伤作用,特别是海工装备中的关键重要运动部件(关重件)的磨损与腐蚀问题已成为制约其高效和稳定服役的一个关键共性问题,发展适用于海洋环境的新型减摩耐磨耐蚀功能一体化的复合涂层技术,无疑是解决海洋环境下关重件腐蚀磨损最为可行的技术途径。聚酚氧树脂因其优异的柔韧性和机械强度等性能被广泛应用于工程塑料和涂料等领域,但由于聚酚氧属于室温固化的热塑性树脂,因耐热性较差和孔洞缺陷,使其涂层在磨损和腐蚀防护领域的应用受到局限,将纳米填料氧化石墨烯加入到聚合物中达到对其综合性能增能补强的效果,是突破其性能的有效措施之一。但是,氧化石墨烯的分散和取向等因素是决定复合涂层性能改善的关键因素,因此,显著发挥纳米填料性能补强作用主要取决于两个条件:一是氧化石墨烯在树脂体系中要有良好的分散性,避免团聚造成复合涂层的局部缺陷;二是对石墨烯进行诱导取向,即实现石墨烯类二维纳米材料的各向异性添加,从而实现对石墨烯在复合材料中存在状态的可控调控,无疑会对石墨烯二维片层填料的应用具有实质性的推进作用。基于此,本文首先通过化学接枝对氧化石墨烯进行改性,开展了功能化氧化石墨烯的设计制备以及在聚合物复合材料中的应用研究;其次,系统地考察了复合材料组成成分及结构对其耐磨防腐蚀特性的影响,并研究了复合材料涂层的耐磨防腐蚀机理;最后,在氧化石墨烯分散性获得明显改善的前提下,利用外加电场诱导法对氧化石墨烯进行定向排布,以探讨不同电场参数对氧化石墨烯定向排布的影响,进而如何去影响复合材料的力学性能。主要研究内容和结果如下:1.首先,通过化学改性的方法将苯胺低聚物(AO)接枝到氧化石墨烯(GO)上,得到表面功能化的氧化石墨烯(AOFG)。研究方现,经过表面修饰后的AOFG在有机体系中具有良好的分散性和分散稳定性。2.将AOFG加入到聚酚氧树脂(PHE)中,制备了AOFG/PHE复合材料涂层。为了比较说明,将未改性的GO以同样的方式加入到PHE中制得GO/PHE复合涂层。结果表明,GO和AOFG的引入均能够提升PHE涂层的机械性能、耐磨性能和腐蚀防护性能,且相比GO而言,AOFG的增强效果更好。这是因为AOFG具有更好的分散性,此外,接枝成功的AO与PHE生成了氢键,更加有效增强了AOFG与PHE基体间的界面相互作用,从而有效增强了复合材料涂层的机械性能、耐磨性能和腐蚀防护性能。3.通过电场诱导制备了D-GO/PHE及D-AOFG/PHE复合材料,研究电场对其复合材料力学性能的影响。首先对比了D-GO/PHE及D-AOFG/PHE复合材料在不同电压下的力学性能差异,然后探讨了不同电压及电极板距离下DAOFG/PHE复合材料力学性能的各向异性。结果表明,电场能进一步改善AOFG在PHE基体中的分散性,AOFG有定向排布的趋势,并且AOFG定向程度的不同会导致AOFG/PHE复合材料力学性能各向异性的差异。在980 V,500 Hz,6mm的电场参数下,D-AOFG/PHE复合材料的力学性能体现出最佳的各向异性。

关键词：功能化氧化石墨烯复合材料聚酚氧树脂定向排布各向异性

功能化氧化石墨烯改性超滤膜的制备及抗污染性能研究

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功能化氧化石墨烯改性超滤膜的制备及抗污染性能研究

作者：周越哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

超滤膜能有效截留海水中有机物和微生物,可用于反渗透法海水淡化工艺的预处理单元中,以减缓反渗透膜受到的有机污染和生物污染。但在海水过滤时,超滤膜表面也存在Ca、Mg结垢、有机物污染以及细菌粘附等问题,导致超滤膜的通量下降,膜清... 详细信息

超滤膜能有效截留海水中有机物和微生物,可用于反渗透法海水淡化工艺的预处理单元中,以减缓反渗透膜受到的有机污染和生物污染。但在海水过滤时,超滤膜表面也存在Ca、Mg结垢、有机物污染以及细菌粘附等问题,导致超滤膜的通量下降,膜清洗频繁,使用寿命减少。因此,研制抗Ca、Mg结垢、抗有机物污染和抗细菌粘附的超滤膜,对于提高超滤膜在海水淡化预处理中的效能有重要的意义。本文拟制备功能化氧化石墨烯材料,对超滤膜进行改性,以探究改性膜的抗污染性能及机理。本文中首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯(GO),对GO进行羧基化处理得到羧基化氧化石墨烯(CGO)、在GO表面接枝抗菌性季铵盐基团得到季铵盐化氧化石墨烯(QGO)。通过红外光谱、扫描电子显微镜等表征方法对三种材料的化学组成和微观结构进行表征。结果表明:GO、CGO和QGO,均含有大量的亲水性含氧官能团,保持了良好的纳米片层结构,可用作膜材料改性剂。本文进一步以聚偏氟乙烯(PVDF)作为制备超滤膜的基质材料,GO、CGO和QGO分别作为膜材料的改性剂,通过相转化法制备出GO改性PVDF超滤膜(GO-M)、CGO改性PVDF超滤膜(CGO-M)和QGO改性PVDF超滤膜(QGO-M),同时制备未添加改性剂的PVDF超滤膜(Blank-M)作为对照样品,并对制备的各种膜材料进行了一系列表征和性能测试。相关的测试结果表明,碳纳米材料GO、CGO和QGO的引入均可有效提升膜表面的亲水性及渗透性能。在p H=4～10的范围内,膜的表面电位始终保持了QGO-M>Blank-M>GO-M>CGO-M的趋势,QGO-M表面相对较高的电位是因为膜表面引入了带有正电荷的季铵盐基团。以通量恢复率为指标,对含Ca、Mg的水溶液、含腐殖酸(HA)的水溶液、含Ca、Mg和腐殖酸混合物的水溶液以及添加了腐殖酸的模拟海水进行了膜的过滤实验,测试膜的抗污染性能。QGO-M对以上四种溶液保持了92.3%～95.65%的通量恢复率,优于其他膜材料,这是因为QGO-M表面有带正电的季铵盐基团,能够有效抵抗Ca、Mg的结垢;同时二价阳离子和带负电荷的HA络合,减少了HA的表面负电性,抑制了HA与QGO-M间的静电吸引,减少了有机物污染,因此其表现出良好的抗海水中Ca、Mg、有机物等污染的能力。此外,膜材料与细菌的共培养实验表明,相比于Blank-M,改性膜的抗菌性能均有一定提升。其中QGO-M的抑菌率可达到95.7%以上,机理分析认为,该种膜材料改性后,表面亲水性的改善以及共混入的QGO的特殊结构都有助于提高其抑菌能力,尤其接枝的季铵盐基团,是一种广谱抗菌基团,可以灭活与之接触的细菌,达到抑菌效果。因此,Q-GM的抗菌能力更为突出。

关键词：海水淡化预处理聚偏氟乙烯超滤膜功能化氧化石墨烯抗污染性能

功能化氧化石墨烯/自修复水性聚氨酯复合材料的制备与研究

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功能化氧化石墨烯/自修复水性聚氨酯复合材料的制备与研究

作者：张兆阳青岛科技大学

学位级别：硕士

水性聚氨酯具有挥发性有机化合物(VOCs)排放量少、环保低耗等诸多优点。但与传统溶剂型聚氨酯(PU)相比,水性聚氨酯的机械强度相对较低,由于其分子链中含有亲水基团,耐水性也相对较差。因此,通过改性来解决水性聚氨酯材料的现存问题,探... 详细信息

水性聚氨酯具有挥发性有机化合物(VOCs)排放量少、环保低耗等诸多优点。但与传统溶剂型聚氨酯(PU)相比,水性聚氨酯的机械强度相对较低,由于其分子链中含有亲水基团,耐水性也相对较差。因此,通过改性来解决水性聚氨酯材料的现存问题,探索其新的应用场景具有重要的意义。氧化石墨烯(GO)作为一种具有出色力学性能、超高比表面积、优异阻隔性能的新型材料被用来制备复合材料,人们通常先对其表面进行功能化修饰,然后再进行添加,使其在基材中得到良好的分散,更加有效的提高复合材料的性能。本论文中首先使用呋喃,顺丁烯二酸酐和乙醇胺合成N-(2-羟乙基)马来酰亚胺,然后使用糠醇和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯合成双端呋喃基团的扩链剂分子HFA,将其添加到水性聚氨酯中得到不同DA可逆化学键含量的自修复水性聚氨酯WPU-1和WPU-2,同时合成了不含DA可逆化学键的水性聚氨酯WPU-0用作对照。DSC测试的第一次升温曲线可以看出,WPU-0和WPU-2均只有一个玻璃化转变温度,分别为-5.52℃和-6.22℃。WPU-2的曲线在145℃处出现一个明显的吸热峰,可能是由于DA化学键发生逆反应,体系吸收热量,化学键解离形成呋喃和马来酰亚胺基团。使用偏光显微镜观察材料表面的切痕在升温和保温的过程中的变化,发现切痕逐渐淡化,损伤被修复。对三种试样进行拉伸测试,WPU-0、WPU-1和WPU-2原始样条的拉伸强度为0.51 MPa、1.18 Mpa和1.28 Mpa,断裂伸长率分别为775%、575.49%和424.52%。将其置于同样的条件下进行修复,WPU-1和WPU-2修复样条的拉伸强度分别为0.82MPa和0.98MPa,修复效率为69.49%和76.56%。不含DA可逆化学键的试样WPU-0在同样的条件下无法修复断面。随着DA可逆化学键在聚合物链段中所占比例的提高,试样的拉伸强度逐渐增大,断裂伸长率减小,自修复效率逐渐增大。然后通过硅烷偶联剂KH560和糠胺反应合成了含有呋喃基团的分子KH560-FA,使用FT-IR和H NMR对其结构进行表征。使用硅烷偶联剂KH560-FA对氧化石墨烯(GO)进行表面修饰,得到改性氧化石墨烯KH560-FA-GO,改性后氧化石墨烯的层间距从0.78nm增大到0.92nm;I/I的比值从0.87增大到0.93,表面功能化之后,片层的无序性增大;SEM和TEM观察到KH560-FA-GO的片层表面出现更多的起伏与褶皱,EDS图像给出KH560-FA-GO表面的元素分布,除了GO中原有的C、O元素,还出现了N、Si元素;KH560-FA-GO的C1s的XPS谱图在283.6 ev和285.6 ev两处出现了新的峰,分别对应于由KH560-FA改性引入的C-Si键和C-N键;综合以上结果,KH560-FA已经成功修饰在GO表面上。对改性前后材料的热稳定性进行测试,GO在800℃处的热损失为52.18%,KH560-FA-GO在800℃时只有44.42%的热损失。KH560-FA修饰GO表面后产生了Si-O-Si键和Si-O-C键,这些含硅元素的化学键热稳定性较高,提高了KH560-FA-GO的热稳定性。最后,制备了KH560-FA-GO改性自修复水性聚氨酯。随着KH560-FA-GO在水性聚氨酯体系中添加含量从0wt%逐渐增大到0.4wt%,材料拉伸强度从h0WPU的3.59 MPa提高到h4WPU的15.27 MPa,当添加量为0.4wt%时,自修复效率达到最大值89.19%;随着改性氧化石墨烯含量的增加,材料的断面开始变得粗糙,当添加量为0.40wt%时,出现了轻微的团聚,纳米片在高伸长率下干扰聚合物链的取向,材料的断裂伸长率稍有降低。涂层的水接触角由0wt%的61°增大到0.4wt%含量的77°;吸水率从10.52%下降至3.40%,KH560-FA-GO的添加显著降低了吸水率。由于改性氧化石墨烯分散良好,涂层的铅笔硬度和耐冲击性有所提高,光泽度稍有下降,柔韧性与附着力一直保持最佳的等级;当KH560-FA-GO添加量为0.4wt%时,涂层在去离子水,5%氯化钠溶液及5%硫酸溶液中的耐腐蚀性较不添加KH560-FA-GO的涂层有明显的提升,对马口铁板带来较为出色的防护作用。

关键词：水性聚氨酯自修复 Diels-Alder(DA)反应功能化氧化石墨烯硅烷偶联剂

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功能化氧化石墨烯改性双马树脂及其复合材料

材料工程 2018年第12期46卷 48-53页

作者：李闯李伟王明宇王柏臣冯博文李勃翰李强沈阳航空航天大学材料科学与工程学院沈阳110136

采用马来酸酐对氧化石墨烯(GO)进行表面功能化修饰,将制备的功能化GO对双马来酰亚胺(BMI)树脂及其碳纤维复合材料进行改性,并对其结构和性能进行分析表征。结果表明:马来酸酐成功地键接到GO的表面,功能化GO的引入使得BMI树脂的拉伸强度... 详细信息

采用马来酸酐对氧化石墨烯(GO)进行表面功能化修饰,将制备的功能化GO对双马来酰亚胺(BMI)树脂及其碳纤维复合材料进行改性,并对其结构和性能进行分析表征。结果表明:马来酸酐成功地键接到GO的表面,功能化GO的引入使得BMI树脂的拉伸强度、弹性模量、弯曲强度、冲击强度和玻璃化转变温度等得以明显提高,冲击断口形貌显示材料由改性前的脆性断裂转变为韧性断裂;碳纤维复合材料的界面黏结性能也得到明显加强,层间剪切强度(ILSS)由改性前的84.0MPa提高到104.6MPa。

关键词：双马来酰亚胺碳纤维功能化氧化石墨烯复合材料改性

功能化氧化石墨烯/聚氨酯涂层抗风沙冲蚀性能

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建筑材料学报 2021年第3期24卷 590-596页

作者：郝贠洪马思晗李洁宣姣羽刘艳晨内蒙古工业大学土木工程学院内蒙古呼和浩特010051 内蒙古工业大学内蒙古自治区土木工程结构与力学重点实验室内蒙古呼和浩特010051 内蒙古工业大学内蒙古自治区建筑检测鉴定与安全评估工程技术研究中心内蒙古呼和浩特010051

使用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行功能化改性,并采用傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和X射线衍射(XRD)来表征氧化石墨烯改性前后结构变化;对功能化氧化石墨烯/聚氨酯涂层与普通聚氨酯涂层进行力学性能测试以及模拟风沙冲蚀试验.结果表明... 详细信息

使用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行功能化改性,并采用傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和X射线衍射(XRD)来表征氧化石墨烯改性前后结构变化;对功能化氧化石墨烯/聚氨酯涂层与普通聚氨酯涂层进行力学性能测试以及模拟风沙冲蚀试验.结果表明:硅烷偶联剂成功对氧化石墨烯进行了共价键改性,且改性后的功能化氧化石墨烯在聚氨酯中具有良好的分散性与相容性;涂层的硬度随着功能化氧化石墨烯含量的增大而先增加后降低;当功能化氧化石墨烯含量为0.5%时,涂层的冲蚀率明显降低,抗风沙冲蚀性能显著增强,模拟特强沙尘暴冲蚀后涂层的使用寿命要比普通聚氨酯涂层延长至少0.8 a.

关键词：风沙环境功能化氧化石墨烯聚氨酯涂层冲蚀机理

高支化梳型聚芳醚砜/咪唑鎓盐功能化氧化石墨烯阴离子交换复合膜的制备与性能

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高等学校化学学报 2020年第2期41卷 365-374页

作者：方明亮刘东胡美韶王雷深圳大学材料学院深圳市高分子材料及制造技术重点实验室

通过Williamson反应,在羟基化氧化石墨烯(GO-OH)表面修饰1-(6-溴己基)-3-甲基咪唑溴化物(6BrIm),合成了1-(6-溴己基)-3-甲基咪唑溴化物功能化氧化石墨烯(6BrIm-GO)。将6BrIm-GO引入高支化梳型聚芳醚砜(ImHBPES-8)基体中,经物理共混、浇... 详细信息

通过Williamson反应,在羟基化氧化石墨烯(GO-OH)表面修饰1-(6-溴己基)-3-甲基咪唑溴化物(6BrIm),合成了1-(6-溴己基)-3-甲基咪唑溴化物功能化氧化石墨烯(6BrIm-GO)。将6BrIm-GO引入高支化梳型聚芳醚砜(ImHBPES-8)基体中,经物理共混、浇铸成膜及离子交换,制备了一系列阴离子交换纳米复合膜(ImHBPES-8/x-6BrIm-GO). 6BrIm-GO的引入,既作为一种功能纳米填料,又提供了更多OH-离子传输位点,在提高ImHBPES-8膜机械强度的同时保证了离子电导率。研究了引入6BrIm-GO的含量对ImHBPES-8膜结构与性能的影响。研究结果表明,引入6BrIm-GO后,ImHBPES-8膜整体性能均得到改善。当6BrIm-GO含量为0. 75%时,ImHBPES-8/0. 75%-6BrIm-GO复合膜的综合性能最佳,其拉伸强度为18. 32 MPa,与ImHBPES-8膜相比,提高了22. 9%;80℃下OH^-离子电导率最高达79. 8 mS/cm。将ImHBPES-8/0. 75%-6BrIm-GO复合膜浸泡在60℃的1 mol/L KOH溶液中进行碱稳定性测试,300 h后离子电导率保留在初始的70%以上,远高于ImHBPES-8膜(56%),表明ImHBPES-8/0. 75%-6BrIm-GO复合膜具有良好的耐碱稳定性。ImHBPES-8/0. 75%-6BrIm-GO复合膜整体性能优异,有望应用于碱性聚电解质燃料电池中。

关键词：高支化聚芳醚砜咪唑鎓盐功能化氧化石墨烯共混阴离子交换复合膜

KH560功能化氧化石墨烯/光敏性不饱和聚酯树脂复合材料的制备与性能

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复合材料学报 2018年第1期35卷 1-7页

作者：王芦芳李金焕刘彬任嘉慧许艳芳南京航空航天大学材料科学与技术学院南京210016

合成了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)功能化氧化石墨烯(FGO),通过红外光谱和热重进行了表征分析。通过加入FGO对混杂型(自由基-阳离子混杂机制)光敏树脂(CRCPR)进行改性,探讨了FGO的加入对CRCPR的黏度、凝胶率和体积收缩率的... 详细信息

合成了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)功能化氧化石墨烯(FGO),通过红外光谱和热重进行了表征分析。通过加入FGO对混杂型(自由基-阳离子混杂机制)光敏树脂(CRCPR)进行改性,探讨了FGO的加入对CRCPR的黏度、凝胶率和体积收缩率的影响,并测试了固化FGO/CRCPR复合材料的力学性能。结果表明:与氧化石墨烯(GO)相比,由于功能团的引入,FGO在树脂中呈现良好的分散性,少量FGO的引入既未明显改变树脂的黏度,也未降低树脂的凝胶率;同时,极少量FGO的加入即可大幅提高固化FGO/CRCPR复合材料的力学性能,当FGO的质量分数为0.06%时,体积收缩率降低了37%,拉伸强度和弯曲强度分别提高了71.8%和26.9%,冲击强度也提高了49.7%。良好的力学性能与FGO良好分散性及FGO与CRCPR基体良好的界面性能有关。

关键词：光敏树脂 KH560 功能化氧化石墨烯体积收缩率力学性能

丙烯酸功能化纳米氧化石墨烯/丙烯酸酯复合乳液的制备及性能

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复合材料学报 2019年第1期36卷 192-199页

作者：吴莉莉艾书伦张玉红何培新湖北大学化学化工学院有机功能分子合成与应用教育部重点实验室有机化工新材料湖北省协同创新中心武汉430062

以烯丙基磺酸钠(ALS)为可聚合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备丙烯酸功能化纳米氧化石墨烯(FAGO)/丙烯酸酯复合乳液。通过红外光谱、XRD表征GO、FAGO的结构,通过SEM和TEM观察GO、FAGO、纳米FAGO/丙烯酸酯复合乳液的形貌。结果表明,丙烯... 详细信息

以烯丙基磺酸钠(ALS)为可聚合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备丙烯酸功能化纳米氧化石墨烯(FAGO)/丙烯酸酯复合乳液。通过红外光谱、XRD表征GO、FAGO的结构,通过SEM和TEM观察GO、FAGO、纳米FAGO/丙烯酸酯复合乳液的形貌。结果表明,丙烯酸上的羧基与GO羟基反应生成了酯键;FAGO的边缘发生扭曲变形,局部产生较多褶皱,体系的不规整度显著增加;纳米FAGO/丙烯酸酯乳胶粒子呈规则的球形。纳米粒径电位分析表明,纳米FAGO/丙烯酸酯复合乳液粒径大小均一,分散性良好,随着ALS加入量的增加,纳米FAGO/丙烯酸酯乳胶粒子的粒径逐渐减小,其分散性指数(PDI)先减小后增大,相应的Zeta电位逐渐升高,乳液的黏度逐渐增大,乳胶膜耐水性变差,当ALS用量为0.8wt%时,纳米FAGO/丙烯酸酯复合乳液综合性能最佳。

关键词：功能化氧化石墨烯丙烯酸酯复合乳液乳液黏度耐水性

功能化氧化石墨烯/纤维素共混复合材料对Pb^2＋吸附性能的研究

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纤维素科学与技术 2018年第3期26卷 39-44页

作者：赵阳赵玉真张永明王煜婷苗宗成西京学院理学院有机高分子光电材料重点实验室陕西西安710123

采用改进的Hummers制备氧化石墨烯,对其进行功能化改性,制得功能化氧化石墨烯f-GO,再将功能化氧化石墨烯和纤维素共混,制备了具有较强吸附性能的功能化氧化石墨烯/纤维素复合材料(f-GO/CE)。以复合材料为载体,用静态法考察了pH值、吸附... 详细信息

采用改进的Hummers制备氧化石墨烯,对其进行功能化改性,制得功能化氧化石墨烯f-GO,再将功能化氧化石墨烯和纤维素共混,制备了具有较强吸附性能的功能化氧化石墨烯/纤维素复合材料(f-GO/CE)。以复合材料为载体,用静态法考察了pH值、吸附时间、初始浓度等因素对f-GO/CE吸附Pb^(2+)效果的影响。结果表明,吸附最适pH为6,吸附时间是150 min,最佳初始浓度为240 mg/L;同时f-GO/CE对Pb^(2+)的吸附行为符合Langmiur方程,吸附最大量可达到105mg/g,其对铅离子具有优异的吸附性能。

关键词：功能化氧化石墨烯纤维素复合材料吸附性能