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副品红的合成、提纯及生产废水处理

精细化工 2023年第5期40卷 1149-1154页

作者：徐习习顾贵洲蒋林时李政辽宁石油化工大学环境与安全工程学院辽宁抚顺113001

采用两步催化法合成副品红。首先,对硝基甲苯与多硫化钠在无水乙醇为有机溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)为胺基催化剂条件下生成对氨基苯甲醛,得到最佳n(DMA)∶n(对硝基甲苯)=3∶13,其中,对硝基甲苯用量为25 g(0.18 mol),下同。然后,对氨... 详细信息

采用两步催化法合成副品红。首先,对硝基甲苯与多硫化钠在无水乙醇为有机溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)为胺基催化剂条件下生成对氨基苯甲醛,得到最佳n(DMA)∶n(对硝基甲苯)=3∶13,其中,对硝基甲苯用量为25 g(0.18 mol),下同。然后,对氨基苯甲醛在聚乙二醇400(PEG-400)催化下与苯胺和盐酸反应生成副品红粗品,考察了物料比、反应温度和反应时间对副品红粗品产率的影响。结果表明,在n(PEG-400)∶n(对硝基甲苯)=2∶300、n(对硝基甲苯)∶n(苯胺)∶n(盐酸)=1∶5.9∶2.8、110℃下反应4 h,副品红粗品产率为85.6%。最后,考察了蒸馏温度和时间对副品红质量分数的影响。发现在130℃下蒸馏3 h,副品红的质量分数达到91.3%。副品红生产废水主要为苯胺,精馏后苯胺回收率达89.3%。

关键词：副品红胺基催化剂醇基催化剂水共沸精馏工艺改进精细化工中间体

Calcined-β-CD-Fe-LDHs对副品红溶液的水处理及动力学的研究

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精细化工 2014年第3期31卷 367-373页

作者：张坤董继东陈春霞东北林业大学理学院黑龙江哈尔滨150040

该文采用低饱和态共沉淀法,辅助微波手段快速制备了β-CD插层含Fe水滑石(β-CD-Fe-LDHs)。利用IR、XRD和SEM对β-CD-Fe-LDHs和煅烧产物Calcined-β-CD-Fe-LDHs进行了结构和形貌表征,β-CD-Fe-LDHs具有片状水滑石的晶体结构,其煅烧产物... 详细信息

该文采用低饱和态共沉淀法,辅助微波手段快速制备了β-CD插层含Fe水滑石(β-CD-Fe-LDHs)。利用IR、XRD和SEM对β-CD-Fe-LDHs和煅烧产物Calcined-β-CD-Fe-LDHs进行了结构和形貌表征,β-CD-Fe-LDHs具有片状水滑石的晶体结构,其煅烧产物粒子大小均匀。将Calcined-β-CD-Fe-LDHs应用于副品红溶液的水处理,探讨了不同光催化剂、反应温度、副品红溶液质量浓度以及使用寿命等条件对其去除性能的影响。结果显示,在最佳条件下,对50 mg/L的副品红溶液的去除率可达到95.70%,且重复使用5次后去除率仍可达到79.99%。其动力学研究表明,前40 min内在不同的Calcined-β-CD-Fe-LDHs质量浓度和不同副品红溶液初始质量浓度等条件下均符合一级反应动力学规律。Calcined-β-CD-Fe-LDHs可作为一种新型有效的光催化剂应用于副品红溶液的水处理中。

关键词： β-环糊精水滑石副品红动力学水处理技术与环境保护

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副品红新工艺及下游产品开发

副品红新工艺及下游产品开发

作者：李宏达辽宁石油化工大学

学位级别：硕士

副品红是一种重要的化工中间体,主要用作制造橡胶与金属胶粘剂即多异氰酸酯胶——列克纳胶黏剂的原料。传统工艺以多硫化钠作还原剂,在乙醇介质中使对硝基甲苯氧化还原,再在盐酸存在下与苯胺缩合,经精制处理得到成品。由于生产过程复杂... 详细信息

副品红是一种重要的化工中间体,主要用作制造橡胶与金属胶粘剂即多异氰酸酯胶——列克纳胶黏剂的原料。传统工艺以多硫化钠作还原剂,在乙醇介质中使对硝基甲苯氧化还原,再在盐酸存在下与苯胺缩合,经精制处理得到成品。由于生产过程复杂,生产周期长,多硫化钠、对氨基苯甲醛等中间产物纯度低,造成最终产物产率低。超声波的空化作用,及空化作用同时伴随出现的化学效应和机械效应,能够促进非均相化学反应、大分子物质之间的化学反应以及其他自由基之间的反应。在传统工艺基础上,引入超声波,利用其声波方向性好,穿透能力强,使反应物接触充分,反应迅速,对所需要的产物选择性高,以此来减少反应时间,提高产物浓度。在超声波作用下,考察了反应时间、反应温度、反应物质量比等工艺条件对多硫化钠产率的影响。实验表明,当反应时间为50 min,反应温度为80℃,反应物质量氢氧化钠和硫磺配比为30:32时,所得到的多硫化钠含量和多硫指数符合要求。与传统方法相比,反应时间由3.5 h缩短到50 min,效率大大提高,能耗降低,同时多硫化钠品质达到要求标准。在超声波作用下,考察了反应时间、反应温度、反应物质量比等工艺条件对对氨基苯甲醛产率的影响。由气相色谱法测定产物,确定反应时间为1.5 h,反应温度为80℃,对硝基甲苯质量(g)与多硫化钠使用体积(mL)比值为0.58时为最佳反应条件;考察不同催化剂下,对氨基苯甲醛合成的工艺条件,结果表明以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂、用量为对硝基甲苯质量的1/20时,催化效果最好,对氨基苯甲醛产率达到69.95%;在上述最佳条件重复实验,产物经红外吸收光谱表征;对超声波作用下,对氨基苯甲醛的合成进行反应动力学分析,得出超声波合成对氨基苯甲醛的活化能为14.205 kJ/mol,与传统工艺相比活化能较低,超声波催化降低活化能效果明显。在超声波作用下,考察反应时间、反应温度、反应物质量比等工艺条件对副品红产率的影响。结果表明,反应时间为1.5 h,反应温度为80℃,反应物苯胺和对氨基苯甲醛质量比为1.7:1时,副品红产率达到最高,为72.55%,产物经红外显微光谱仪和液相色谱-质谱联用仪进行表征。为进一步研究副品红下游产品应用,在超声波辅助下,考察对三(4-乙酰氨基苯基)甲烷合成的工艺条件。结果表明,反应温度为30℃,反应时间为20 min,反应物副品红与氯乙酰质量比为1:26时,三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的产率最高,为86.7%,产物经液相色谱-质谱联用仪表征。利用超声波空化作用及伴随的其他效应不仅可以加快反应速度,节约能耗,而且可以提高产物产率,减少副产物的生成,避免环境污染。

关键词：超声波多硫化钠对氨基苯甲醛副品红三(4-乙酰氨基苯基)甲烷

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用副品红褪色光度法测定镀锌液中的痕量铜

材料保护 2007年第5期40卷 72-73页

作者：郭振良姜翠香张锡波梁涛鲁东大学化学与材料科学学院山东烟台264025 烟台市第十八中学山东烟台265500 烟台市试验中学山东烟台264000

沸水浴中Cu2+能催化H2O2氧化副品红褪色反应,建立了褪色光度法测定Cu2+的新方法。在最大吸收波长为540nm,0～5μg/mLCu2+范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数4.038×105L/mol·cm,检出限为1.2μg/mL。该催化反应用于酸性氯化钾镀锌液中... 详细信息

沸水浴中Cu2+能催化H2O2氧化副品红褪色反应,建立了褪色光度法测定Cu2+的新方法。在最大吸收波长为540nm,0～5μg/mLCu2+范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数4.038×105L/mol·cm,检出限为1.2μg/mL。该催化反应用于酸性氯化钾镀锌液中Cu2+的测定,结果令人满意。

关键词：铜副品红褪色光度法测定

TiO_2柱撑膨润土对染料副品红的吸附行为

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稀土 2008年第5期29卷 64-67页

作者：王昕任广军张春丽宋恩军沈阳理工大学环境与化学工程学院辽宁沈阳110168

以Sol-Gel法制备TiO2溶胶和钇掺杂TiO2溶胶为柱化剂,制备出了TiO2柱撑膨润土和钇掺杂TiO2柱撑膨润土;X射线衍射分析表明,经柱撑后的膨润土层间距明显增大,达1.9nm以上,经500℃煅烧后其层间距稳定在1.8 nm以上。研究了副品红在4种TiO2柱... 详细信息

以Sol-Gel法制备TiO2溶胶和钇掺杂TiO2溶胶为柱化剂,制备出了TiO2柱撑膨润土和钇掺杂TiO2柱撑膨润土;X射线衍射分析表明,经柱撑后的膨润土层间距明显增大,达1.9nm以上,经500℃煅烧后其层间距稳定在1.8 nm以上。研究了副品红在4种TiO2柱撑膨润土上的吸附行为,结果表明,四种TiO2柱撑膨润土吸附染料副品红的速率和吸附量均较大,其吸附动力学行为均遵循Bangham方程和Langmuir方程所描述的规律。平衡吸附量qe与平衡浓度ρe之间的关系符合Freundlich和Langmuir等温吸附方程。其吸附均为吸热过程,吸附热值在***^-***^-1范围,吸附表现为表面物理吸附和离子交换作用。

关键词：柱撑膨润土吸附副品红动力学热力学

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应用副品红显色测定酒中甲醇

中国酿造 1991年第2期10卷 27-28页

作者：许龙福浙江东阳市卫生防疫站

根据全国食品卫生理化检验方法修改会议下达任务,对甲醇测定方法进行研究。通常甲醇测定采用品红亚硫酸法,鉴于此法所显颜色随甲醇含量增加而色泽改变较大,这与碱性品红由玫瑰苯胺和副玫瑰苯胺二种染料组成有关。作者改用副玫瑰苯胺(副... 详细信息

根据全国食品卫生理化检验方法修改会议下达任务,对甲醇测定方法进行研究。通常甲醇测定采用品红亚硫酸法,鉴于此法所显颜色随甲醇含量增加而色泽改变较大,这与碱性品红由玫瑰苯胺和副玫瑰苯胺二种染料组成有关。作者改用副玫瑰苯胺(副品红)一种染料,并以NaHSO_3代替Na_2SO_3,灵敏度和重现性有所改善,用透光率作标准曲线性良好。

关键词：酒甲醇测定副品红

γ射线辐射致色染料—六羟乙基副品红氰化物的合成

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天津大学学报 1986年第1期 116-123页

作者：常彬李经伦钟卫民杨素杰吴智力赖绍春天津大学化学系上海原子核研究所天津农科院

本文研究了辐射致色染料——六羟乙基副品红氰化物的合成。本研究采用丙酮氰醇代替氰化氢或氰化钠为氰化剂,采用环氧乙烷代替氯乙醇作为羟乙基化剂,获得了高纯度的产品。此法简单易行,成本低廉。以乙二醇独甲醚作为溶剂制备的隐色染料... 详细信息

本文研究了辐射致色染料——六羟乙基副品红氰化物的合成。本研究采用丙酮氰醇代替氰化氢或氰化钠为氰化剂,采用环氧乙烷代替氯乙醇作为羟乙基化剂,获得了高纯度的产品。此法简单易行,成本低廉。以乙二醇独甲醚作为溶剂制备的隐色染料氰化物化学剂量计用于测定1—100千拉德的60Coy射线吸收剂量时,性能良好。

关键词：丙酮氰醇环氧乙烷氧化乙烯环氧化物染料染剂氰化物氰化合物副品红乙二醇独甲醚乙醛氰醇羟乙基

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新生MnO_2对副品红吸附性能的研究

染料与染色 2006年第2期43卷 51-52页

作者：李红沈阳理工大学环境与化学工程学院 110168

研究了新生MnO2对染料废水副品红的吸附性能及影响去除效果的主要因素。实验结果表明新生MnO2对副品红吸附能力很强,当副品红浓度为200mg/L,pH值为7,温度为室温,吸附时间为40分钟,新生MnO2投加量为50mg时,其对副品红的去除率可达98%以上。

关键词：新生MnO2 副品红吸附去除率

TiO_2改性柱撑膨润土吸附副品红的性能研究

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四川环境 2006年第3期25卷 14-17,30页

作者：刘安青邢国平花文青天津大学环境科学与工程学院天津300072

以钠基膨润土为原料,制备了4种二氧化钛(TiO2)改性柱撑膨润土,并探讨了膨润土的改性方法、投土量、吸附时间、温度及pH值等因素对吸附副品红性能的影响。结果表明:4种TiO2改性柱撑膨润土对副品红的吸附效果明显好于原土;未经煅烧的TiO2... 详细信息

以钠基膨润土为原料,制备了4种二氧化钛(TiO2)改性柱撑膨润土,并探讨了膨润土的改性方法、投土量、吸附时间、温度及pH值等因素对吸附副品红性能的影响。结果表明:4种TiO2改性柱撑膨润土对副品红的吸附效果明显好于原土;未经煅烧的TiO2改性柱撑膨润土的吸附效果要明显优于经高温煅烧过的柱撑膨润土;掺杂钇的TiO2改性柱撑膨润土的吸附性能略好于未经掺杂的柱撑膨润土;膨润土投土量、吸附时间、温度和pH值均会对柱撑膨润土的吸附效果产生影响;20℃时,4种柱撑膨润土对溶液中副品红的吸附等温线均符合Langmuir吸附等温方程。

关键词：柱撑膨润土二氧化钛改性吸附副品红