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作者：凌嘉诚安徽建筑大学

学位级别：硕士

聚双环戊二烯(PDCPD)全碳氢的组成,导致其极易燃烧,并产生烟雾和毒气,极大地限制了其在严苛环境下的服役。因此,实现PDCPD的本征阻燃是研究热点。本论文根据双环戊二烯(DCPD)聚合动力学和热力学特点,分别设计合成了固体、液体和双反应... 详细信息

聚双环戊二烯(PDCPD)全碳氢的组成,导致其极易燃烧,并产生烟雾和毒气,极大地限制了其在严苛环境下的服役。因此,实现PDCPD的本征阻燃是研究热点。本论文根据双环戊二烯(DCPD)聚合动力学和热力学特点,分别设计合成了固体、液体和双反应基团交联结构含磷阻燃剂,研究系列含磷阻燃剂的引入对DCPD聚合过程、共聚物宏观性能以及阻燃性能的影响,在此基础上,进一步引入不同氧含量的碳源,研究含磷阻燃剂和碳源的共同引入对材料聚合过程和性能的影响,揭示其阻燃机理。同时,还系统研究了体系中多重相互作用对材料性能的影响,主要研究工作如下:(1)设计合成了含季戊四醇磷酸酯结构的降冰片烯基固体阻燃剂NB-PEPA,研究发现NB-PEPA与DCPD的相容性较差,通过DSC测试结果表明,随着NB-PEPA含量的增加,材料的固化度(α)呈降低趋势,当NB-PEPA的含量为35wt%时,共聚物材料的α降低到77.72%;采用拉伸测试、极限氧指数(LOI)以及PY-GC-MS等测试系统研究了NB-PEPA和5-降冰片烯-2-甲醇(NB-OH)单体对PDCPD性能的影响,发现NB-PEPA和NB-OH降低了PDCPD/NB-OH/NB-PEPA共聚物的拉伸强度和断裂伸长率,但NB-PEPA和NB-OH共同引入能提高PDCPD/NB-OH/NB-PEPA共聚物的阻燃性能,PDCPD的LOI为18.0%,PDCPD/10%NB-OH/35%NB-PEPA共聚物的LOI可提高到25.0%。同时,PY-GC-MS结果表明,PDCPD/NB-OH/NB-PEPA共聚物热解过程产生的大多是芳香族化合物,表明燃烧过程不充分,更多的芳香族化合物留在凝聚相炭层中,NB-PEPA和NB-OH共同起到阻燃作用。(2)进一步地,设计合成了含磷酸苯酯结构的单降冰片烯基液体阻燃剂NBDPPC,并将其与DCPD进行前端开环易位聚合制备得到PDCPD/NB-DPPC共聚物。研究发现NB-DPPC与DCPD的相容性较好,DSC测试结果显示,PDCPD/NB-DPPC共聚物的α都保持在97%以上;采用TG、拉伸测试和LOI等测试研究结果表明,材料的断裂伸长率大幅度提升。当NB-DPPC的含量为40wt%时,材料的LOI为20.7%,阻燃效果提升不明显,热稳定性也有所降低。之后进一步在PDCPD/NB-DPPC体系中引入碳源5-降冰片烯-2-羧酸(NB-COOH),PDCPD/NB-DPPC/NB-COOH共聚物的α依旧在97%以上,根据红外以及疲劳性能测试结果,体系中存在氢键作用,物理和化学的多重相互作用使得材料的拉伸强度和断裂伸长率都显著提高,并且具有优异的耐疲劳性能。同时,PDCPD/20%NB-DPPC/20%NB-COOH共聚物的LOI为30.2%,根据拉曼和炭层SEM测试结果,NB-COOH作为成炭剂,提高了炭层的致密度,形成的炭层致密有气孔,且气孔不破碎,有利于凝聚相阻燃,锥形量热结果表明,相较于PDCPD,共聚物的热释放速率峰值(PHRR)、总热释放量(THR)和燃烧增长速率(FIGRA)都降低,结合PY-GC-MS结果,热解产物也大多为芳香族化合物,表明燃烧不充分,芳香族化合物有助于形成稳定炭层。PDCPD/NB-DPPC/NB-COOH共聚物良好的本征阻燃性能是凝聚相和气相共同作用的结果。(3)在上述研究基础上,设计合成了含磷酸苯酯结构的双降冰片烯基液体阻燃剂NB-PDP,将其与DCPD共聚制备得到了PDCPD/NB-PDP共聚物材料,并进一步研究了NB-PDP单体对PDCPD共聚物性能的影响,结果表明,NB-PDP的引入使材料的交联程度更高,材料的拉伸强度有所提高,且随着NB-PDP含量的提高而升高,PDCPD/40%NB-PDP共聚物的拉伸强度最高达到48.74 MPa,此时共聚物的LOI为23.1%,阻燃性能有所提高。在此基础上,进一步在PDCPD/NB-PDP体系中加入碳源NB-COOH,PDCPD/NB-PDP/NB-COOH共聚物的α有所降低,红外结果表明,体系中也存在氢键,多重相互作用使得材料的刚性增加。并且NB-PDP和NBCOOH的共同引入也提高了材料的阻燃性能,PDCPD/20%NB-PDP/40%NBCOOH共聚物的LOI为27.1%,同时PY-GC-MS结果表明,材料燃烧不充分,热解产物大多为芳香族化合物,更多的留在了凝聚相炭层中,结合共聚物高交联度可有效降低燃烧时熔体流动,减少熔滴的产生和火焰的传播,材料具有较好的本征阻燃性能。图 [62] 表 [43] 参 [124]

关键词：聚双环戊二烯聚合过程本征阻燃前端开环易位聚合氢键

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复合阻燃剂对聚双环戊二烯复合材料聚合动力学和性能的影响

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高分子材料科学与工程 2023年第5期39卷 59-67页

作者：王平凌嘉诚杨利许琼刘文秀冯绍杰安徽建筑大学材料与化学工程学院安徽合肥230601 安徽建筑大学安徽省先进建筑材料国际联合研究中心安徽合肥230601 特种电线电缆国家地方联合工程研究中心安徽建筑大学分中心安徽合肥230601

将固/液复合阻燃剂硼酸锌-磷酸三(2-氯乙基)酯-氢氧化镁-氢氧化铝(ZB-TCEP-MH-ATH)引入双环戊二烯(DCPD)溶液中制备了DCPD稳定分散液,并通过前端开环易位聚合(FROMP)制备了阻燃聚双环戊二烯(PDCPD)复合材料。研究了复合阻燃剂的组分及... 详细信息

将固/液复合阻燃剂硼酸锌-磷酸三(2-氯乙基)酯-氢氧化镁-氢氧化铝(ZB-TCEP-MH-ATH)引入双环戊二烯(DCPD)溶液中制备了DCPD稳定分散液,并通过前端开环易位聚合(FROMP)制备了阻燃聚双环戊二烯(PDCPD)复合材料。研究了复合阻燃剂的组分及含量对DCPD的聚合动力学、复合材料的热稳定性、力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,复合阻燃剂会影响DCPD的反应活性,降低材料的聚合焓和固化度。随着阻燃剂含量的增加,聚合焓降低程度增大,但在相同阻燃体系中,材料的固化度仅受阻燃剂种类的影响,且材料的储能模量和玻璃化转变温度与材料的固化度线性相关。复合阻燃剂的引入会降低PDCPD复合材料的拉伸强度,但明显提高了材料的热稳定性、断裂伸长率、冲击强度和阻燃性,当ZB-TCEP-MH-ATH的含量为55%时,材料的极限氧指数(LOI)达41%,并通过UL-94 V-0级,材料的热释放速率峰值(pHRR)和燃烧增长速率(FIGRA)值分别仅为PDCPD的8.51%和3%,烟生成速率峰值(pSPR)降幅达80.36%,火灾性能指数(FPI)提高了8倍,具有较好的综合性能。

关键词：聚双环戊二烯复合阻燃剂聚合动力学阻燃性能前端开环易位聚合

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