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煤中前沥青烯与沥青烯性质的研究

华东理工大学学报（自然科学版） 1998年第1期24卷 27-30页

作者：陈茺许学敏高晋生华东理工大学能源化工系

煤的溶剂抽出物中前沥青烯与沥青烯的质量之比随煤化程度增加而增加。原位热解红外光谱研究结果表明，它们的热稳定性与其结构参数有关，芳香度高，甲基取代结构多的前沥青烯比沥青烯的热稳定性好。前沥青烯与沥青烯在溶剂分级过程中表... 详细信息

煤的溶剂抽出物中前沥青烯与沥青烯的质量之比随煤化程度增加而增加。原位热解红外光谱研究结果表明，它们的热稳定性与其结构参数有关，芳香度高，甲基取代结构多的前沥青烯比沥青烯的热稳定性好。前沥青烯与沥青烯在溶剂分级过程中表现出的溶解性与其结构参数无必然联系，而与其酸碱组分间的氢键强度有关。前沥青烯中酸碱组分间的氢键强度为５．１５～３０．９ｋＪ／ｍｏｌ；沥青烯为＜５．１５ｋＪ／ｍｏｌ。

关键词：煤前沥青烯沥青烯氢键热解

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反气相色谱法研究前沥青烯的表面性质

化工学报 2018年第6期69卷 2621-2626页

作者：肖怀德王强新疆大学理化测试中心新疆乌鲁木齐830046 新疆大学化学化工学院煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室新疆乌鲁木齐830046

采用反气相色谱法表征前沥青烯的表面性质,测定了其表面色散自由能及酸碱常数,并基于极性探针的吸附,得到极性探针在前沥青烯表面的极性吸附自由能?G^(sp)和极性吸附焓?H^(sp)。结果显示,温度在60~100℃范围内,前沥青烯的表面色散自由... 详细信息

采用反气相色谱法表征前沥青烯的表面性质,测定了其表面色散自由能及酸碱常数,并基于极性探针的吸附,得到极性探针在前沥青烯表面的极性吸附自由能?G^(sp)和极性吸附焓?H^(sp)。结果显示,温度在60~100℃范围内,前沥青烯的表面色散自由能随着温度的升高而逐渐减小。前沥青烯表面的酸常数K_a为0.91,碱常数K_b为2.98,K_b/K_a=3.27。由此可知,前沥青烯为两性偏碱性材料。

关键词：反气相色谱表面吸附前沥青烯

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神府煤液化前沥青烯结构表征及缔合作用研究

神府煤液化前沥青烯结构表征及缔合作用研究

作者：胡景晨安徽工业大学

学位级别：硕士

煤直接液化是一种重要的洁净煤技术,可以直接生产液体燃料和化学品原料,弥补我国石油资源不足,所以加强煤直接液化基础理论研究具有重要意义。本文首先以神府原煤(SF)和神华集团上海PDU中试装置液化残渣(RP)为原料,制备了两种不同工艺... 详细信息

煤直接液化是一种重要的洁净煤技术,可以直接生产液体燃料和化学品原料,弥补我国石油资源不足,所以加强煤直接液化基础理论研究具有重要意义。本文首先以神府原煤(SF)和神华集团上海PDU中试装置液化残渣(RP)为原料,制备了两种不同工艺的煤液化前沥青烯(PA),并对PA进行了柱色谱分离,得到7种次组分。然后,通过元素分析、Uv、FL、GPC和MALDI-TOF-MS等分析技术对PA及其次组分进行组成、结构及分子量分布表征,并对两种工艺所得PA及其次组分进行了对比研究。最后,利用Uv-vis、FL和GPC分析研究溶液中PA及其分离次组分的缔合行为。研究结果表明：两种不同工艺加氢液化所得PA芳环缩合程度和平均分子量均高于AS,其中PA芳香结构以3-5元芳香核为主,基于MALDI-TOF-MS和GPC测得SF-PA平均分子量分别为800aum和1291aum, RP-PA平均分子量分别为807aum和1394aum。相对于SF-PA, RP-PA中芳香结构含量高,脂肪结构含量低,结构较规整。两种PA分离得到的主要次组分都具有类似于原煤的结构特征。相对于SF-PA, MALDI-TOF-MS法测定的RP-PA次组分分子量分布较窄,组分间平均分子量差异小。除Ⅵ和Ⅶ次组分以外,SF-PA次组分平均分子量在549～837aum之间,RP-PA次组分平均分子量在585～786aum范围内。GPC法测定RP-PA次组分平均分子量明显大于相应SF-PA次组分,且大于MALDI-TOF-MS法测得结果,尤其是强极性组分。THF溶液中PA及其次组分都存在明显的缔合作用,基于荧光法测得的“临界缔合浓度”都在10～20mg/L之间,RP-PA缔合体大于SF-PA。此外,基于两种PA结构表征和缔合作用研究,提出了溶液中PA及其次组分缔合作用机理,并解释了缔合作用对荧光特性的影响。

关键词：煤液化前沥青烯结构表征平均分子量荧光光谱缔合作用

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黑山煤制油煤浆高温高压条件下的黏度变化

煤炭学报 2010年第8期35卷 1354-1358页

作者：肖乃友张荣曾中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083 煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院北京100013

研究了黑山煤和闪蒸油制成的油煤浆的黏温变化规律。在高温高压直接液化条件下,不同浓度、不同升温速率的黏度变化规律,为黑山煤直接液化试验提供初步的基础数据。选用北京煤化工研究分院研制的模拟高温高压条件下油煤浆黏度变化的高压... 详细信息

研究了黑山煤和闪蒸油制成的油煤浆的黏温变化规律。在高温高压直接液化条件下,不同浓度、不同升温速率的黏度变化规律,为黑山煤直接液化试验提供初步的基础数据。选用北京煤化工研究分院研制的模拟高温高压条件下油煤浆黏度变化的高压釜,利用功率准数法,通过记录高压釜扭矩变化来换算成油煤浆黏度,分析产生黏温变化的原因。试验结果表明,试验配制的油煤浆在不同浓度和不同升温速率下,均出现黏度峰,黏度峰的峰值和出现的温度不同。研究认为:第1个黏度峰的出现是由于溶剂对煤的溶胀作用;第2个黏度峰的出现是由于油煤浆加氢生成了较高质量分数的前沥青烯。

关键词：黑山煤油煤浆黏度前沥青烯

昭通褐煤催化热溶解聚及其可溶物组成和结构特征

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洁净煤技术 2024年第1期30卷 10-21页

作者：赵云鹏吴法鹏仇乐乐肖剑曹景沛魏贤勇中国矿业大学煤炭加工与高效利用教育部重点实验室江苏徐州221116 中国矿业大学江苏省碳资源精细化利用工程研究中心江苏徐州221116

温和热溶是从褐煤获取可溶有机质的有效途径,然而传统热溶过程可溶物收率较低。通过共沉淀法制备了一系列Al_(2)O_(3)负载金属催化剂,考察了昭通褐煤在异丙醇中的热溶和催化热溶行为。采用XRD、H_(2)-TPR、TEM和XPS研究了催化剂的物理... 详细信息

温和热溶是从褐煤获取可溶有机质的有效途径,然而传统热溶过程可溶物收率较低。通过共沉淀法制备了一系列Al_(2)O_(3)负载金属催化剂,考察了昭通褐煤在异丙醇中的热溶和催化热溶行为。采用XRD、H_(2)-TPR、TEM和XPS研究了催化剂的物理化学特征,利用GC/MS、FTIR和MALDI-TOF-MS分析了热溶和催化热溶可溶物的组成和结构特征。结果表明,NiCu/Al_(2)O_(3)对昭通褐煤的催化热溶活性优于其他催化剂,该催化剂中活性组分以NiCu合金的形式存在,且Ni与Cu之间存在相互作用。热溶与催化热溶可溶物收率均随温度升高呈先上升后下降的趋势,320℃可溶物收率最高,分别为27.69%和50.54%。催化剂的引入可提高昭通褐煤可溶物中油、沥青烯(AS)和前沥青烯(PAS)收率,其中油和PAS的收率提升相较AS更明显。酚类化合物是非催化热溶衍生油的主要族组分,相对含量达到64.44%,而催化热溶衍生油主要由芳烃、酚类、醇类和酮类化合物组成,说明催化剂促进了可溶有机质碎片中共价键的断裂和酚类化合物加氢。与非催化热溶得到的AS和PAS相比,催化热溶得到的AS和PAS分子量分布范围窄,且FTIR谱图中羟基和醚键对应的吸收峰变弱或消失,说明催化热溶促进了C—O键加氢裂解。催化热溶可在相对温和的条件下从煤中直接高收率获取可溶有机质,研究结果为从褐煤直接获取化学品技术的开发提供参考。

关键词：昭通褐煤催化热溶可溶物油沥青烯前沥青烯

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低阶煤温和液化特征分析

燃料化学学报 2012年第10期40卷 1153-1160页

作者：郝玉良杨建丽李允梅刘沐鑫杨勇中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

利用管弹反应器考察了霍林郭勒褐煤在温和条件下的液化特征,探讨了温度、溶剂、压力、气氛、催化剂对液化产物分布的影响;分别利用程序升温热解技术和红外光谱分析了液化产物中己烷不溶物的气态烃逸出规律和结构特征;利用凝胶渗透色谱... 详细信息

利用管弹反应器考察了霍林郭勒褐煤在温和条件下的液化特征,探讨了温度、溶剂、压力、气氛、催化剂对液化产物分布的影响;分别利用程序升温热解技术和红外光谱分析了液化产物中己烷不溶物的气态烃逸出规律和结构特征;利用凝胶渗透色谱、同步荧光光谱和红外光谱分析了不同反应条件下产物沥青烯和前沥青烯的结构特征。结果表明,实验条件下霍林郭勒煤的起始热解液化温度在350℃左右;随温度的升高,液化转化率增大。较高温度时(450℃)缩聚反应加剧,液化转化率开始减小;溶剂对沥青烯类产物的生成极为重要,提高反应压力和添加催化剂主要促进油气的生成;温和条件下(350、400℃)对霍林郭勒煤的临氢处理,可获得热解反应性较原煤高的液化残渣(己烷不溶物);产物沥青烯和前沥青烯的分子量在液化温度为300和350℃时为最大;随反应温度升高,沥青烯和前沥青烯的芳烃结构特征增强,烷烃结构特征减弱。

关键词：温和液化低阶煤沥青烯前沥青烯

煤直接液化中油煤浆热溶产物的^(13)CNMR研究

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波谱学杂志 2006年第1期23卷 41-47页

作者：张娉潘铁英史新梅周丽芳常鸿雁张德祥高晋生华东理工大学分析测试中心上海200237 华东理工大学资源与环境工程学院上海200237

研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一.本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下(250～370℃)得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律.通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤... 详细信息

研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一.本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下(250～370℃)得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律.通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤的13CCP/MAS/TOSSNMR分析可知,神华煤经热溶处理后,脱除了一些含氧官能团以及某些脂肪烃结构.同时,一些芳香桥碳分子和被取代的芳香碳环发生了断裂,随着反应温度逐渐升高,由于不断供氢,四氢呋喃抽提物的芳香度逐渐降低,抽提率逐渐增大.

关键词：固体核磁共振 ^13C CP/MAS/TOSS NMR 热溶产物前沥青烯芳香度

煤液化残渣结构演变及其高软化点包覆沥青制备表征

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炭素技术 2024年第4期43卷 60-69页

作者：要辉吴永杰阮如玉魏建明刘均庆中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司内蒙古鄂尔多斯017209 北京低碳清洁能源研究院北京102211

通过煤制油35万t油渣萃取装置对煤液化残渣进行脱灰脱固,获得了低灰煤液化精制沥青,并采用不同溶剂将其分离得到重油、沥青烯和前沥青烯3个组分,初步构建了平均分子结构模型。结果表明:3个组分的基本结构都是环烷烃、稠环芳烃链接烷基... 详细信息

通过煤制油35万t油渣萃取装置对煤液化残渣进行脱灰脱固,获得了低灰煤液化精制沥青,并采用不同溶剂将其分离得到重油、沥青烯和前沥青烯3个组分,初步构建了平均分子结构模型。结果表明:3个组分的基本结构都是环烷烃、稠环芳烃链接烷基侧链、并含有杂原子的单元组成,结构单元之间形成地合体。各分子活性中心主要分布在苯环的双键以及活性原子O区域,沥青烯和前沥青烯具有较高的活性。为充分利用煤液化精制沥青,通过空气氧化法制备高软化点包覆沥青,探索空气流量、氧化温度及时间对制备出的包覆沥青软化点和结焦值的影响,并利用ATR傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、NMR核磁共振波谱对氧化缩聚过程展开分析总结。结果表明,当搅拌转速360 r/min,反应时间2~3 h,反应温度310~320℃,空气流量1.5~2 L/min时,可以制得软化点205℃和软化点245℃的高品质包覆沥青。随后,开展了原始石墨、石油系包覆沥青与上述2种批次的煤液化包覆沥青的电化学性能平行对比试验,结果表明:245℃的煤液化包覆沥青在倍率、长循环性能比280℃油系包覆沥青有较大性能优势,可有效改善原始石墨电化学性能,此研究拓宽了煤液化沥青的应用领域,提供了一种制备包覆沥青的新思路。

关键词：煤液化沥青沥青烯前沥青烯氧化聚合包覆沥青

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煤直接液化重质中间产物结构与组成研究

煤直接液化重质中间产物结构与组成研究

作者：王祖山安徽工业大学

学位级别：硕士

为了研究煤直接液化中间重质产物化学转化行为,探索煤直接液化机理,本文通过柱色谱法分别对不同煤种和液化工艺条件下制备的前沥青烯(PA)和沥青烯(AS)进行了分离,并通过元素分析、红外光谱、荧光光谱和凝胶色谱等分析方法对分离组份进... 详细信息

为了研究煤直接液化中间重质产物化学转化行为,探索煤直接液化机理,本文通过柱色谱法分别对不同煤种和液化工艺条件下制备的前沥青烯(PA)和沥青烯(AS)进行了分离,并通过元素分析、红外光谱、荧光光谱和凝胶色谱等分析方法对分离组份进行了结构表征,探讨了各因素对PA和AS结构与组成的影响。此外,利用荧光光谱对PA中的缔合作用进行了初步探索。研究结果表明:PA中甲苯和THF混合溶剂洗脱组分I和II含量高,并且组分III元素组成差异小,C %高、O %较低,甲醇洗脱组分IV含量较低,主要是以非共价键缔合的强极性含氧化合物;所有AS都以甲苯或甲苯/THF(4∶1)洗脱的弱极性组分为主,随洗脱溶剂极性增大,所得次组分C %逐渐降低,O %增大,尤其是甲醇洗脱组分E中O %显著高于其他组分;提高液化温度、延长液化时间以及强供氢体系(H气氛和FeS+S催化剂)都有利于促进加氢和脱氧作用,增大AS和PA中弱极性组分含量,降低次组分中的O %;褐煤液化AS和PA中极性组分含量显著高于次烟煤,并且褐煤液化AS和PA中C %高于原煤,O %显著低于原煤;AS和PA中含氧官能团存在形式非常复杂,不仅含有大量的酚羟基、醚键和芳香酮羰基,而且存在一定量的羧酸酯和少量的羧酸、酸酐和脂肪醇羟基,芳香酮羰基、酚羟基等含氧官能团反应活性相对较低,难以裂解脱除;AS和PA次组分中都存在两类不同能态的荧光发色体,组分间的荧光特性差异主要是能态分布和荧光效率不同,次组分的荧光效率明显低于未分离AS和PA;PA中芳香环主要为单环结构,同时存在少量2-3环稠环结构,AS中除了单环以外还存在大量的2-3环稠环结构,并且主要存在于弱极性组分中;煤液化重质产物AS和PA中存在显著的非共价键缔合作用,并影响其分离性能和表观分子量,溶液中PA的缔合过程为逐步缔合。

关键词：煤直接液化前沥青烯沥青烯柱色谱法分离结构表征