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制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

中草药 2006年第1期37卷 55-57页

作者：刘婧靖罗旭彪陈波姚守拙湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室湖南长沙410081

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M ... 详细信息

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。

关键词：荷叶荷叶碱制备高效液相色谱

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制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品

中草药 2004年第2期35卷 148-150页

作者：肖伟涛朱小兰陈波姚守拙湖南师范大学化学研究所湖南长沙410081

目的　研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法　原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取 ,水相蒸发浓缩后离心 ,上清液进行 HPL C分离制备 ,收集液冷冻干燥 ,粗产品用甲醇清洗即得。结果　该法所得产品用外标法定量 ,... 详细信息

目的　研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法　原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取 ,水相蒸发浓缩后离心 ,上清液进行 HPL C分离制备 ,收集液冷冻干燥 ,粗产品用甲醇清洗即得。结果　该法所得产品用外标法定量 ,纯度大于 98% ,制备收率大于 6 0 %。结论　本法生产周期短 ,产品质量高 ,方法简便 ,生产费用低。

关键词：茶氨酸对照品制备高效液相色谱

高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备（英文）

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色谱 2018年第3期36卷 268-277页

作者：马晓萌靳兰李雅宁郑珲魏芸北京化工大学理学院化工资源有效利用国家重点实验室北京100029 公安部物证鉴定中心毒品检验技术处北京100038

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF MS)分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻... 详细信息

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF MS)分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分:2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水(85∶15,v/v),流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。

关键词：高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱制备高效液相色谱杂质鉴定邻氯苯基环戊酮标准物质

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质（英文）

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色谱 2019年第3期37卷 299-304页

作者：车芬芳路艳珍席兴军兰韬魏芸北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029 中国标准化研究院北京100191

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-(... 详细信息

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-(亚氨基(4-(甲基氨基)苯基)甲基)-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。

关键词：高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱制备高效液相色谱碱性嫩黄杂质鉴定标准物质

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制备高效液相色谱法精制氢化可的松琥珀酸

药物分析杂志 2007年第9期27卷 1399-1402页

作者：施亚琴余丽莎张启明中国药品生物制品检定所北京100050 四川大学华西药学院成都610041

目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min^(-1),检测波长为24... 详细信息

目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min^(-1),检测波长为242 nm。采用 NMR、MS、IR 光谱法确证化学结构,HPLC 法分析纯度。结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的 HPLC 纯度为99.5%。结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究。

关键词：氢化可的松琥珀酸氢化可的松琥珀酸钠制备高效液相色谱化学对照品

制备高效液相色谱法从茅莓全草中分离悬钩子皂苷R_1

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重庆医科大学学报 2007年第5期32卷 489-492页

作者：任凌燕李惠芝王继生邱宗荫周成林徐霞重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:分离纯化茅莓全草中的一种皂苷类成分—悬钩子皂苷R1。方法:采用大孔吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术,将茅莓水提醇沉后的粗制品经大孔吸附树脂柱色谱预分离后,再用100～200目硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(... 详细信息

目的:分离纯化茅莓全草中的一种皂苷类成分—悬钩子皂苷R1。方法:采用大孔吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术,将茅莓水提醇沉后的粗制品经大孔吸附树脂柱色谱预分离后,再用100～200目硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(40:10:1:0.4%)洗脱,收集样品进行制备型RP-HPLC纯化精制。结果:产品经熔点、MS、IR、NMR、UV和HPLC图谱鉴定,并与文献比较,证明为悬钩子皂苷R1,其纯度>98%。结论:该方法较为简单可行,重复性好,采用的溶剂系统价廉易得、沸点低、易于回收;悬钩子皂苷R1产品可用做分析方法的对照品。

关键词：茅莓悬钩子皂苷R1 制备高效液相色谱

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制备型高效液相色谱分离纯化天麻素方法研究

山地农业生物学报 2014年第1期11卷 28-31页

作者：彭礼军聂昌平田民义王慧娟周英贵州大学药学院贵州贵阳550025 贵州省中药民族药创制工程中心贵州贵阳550025 贵州大学生命科学学院贵州贵阳550025

以天麻提取物为原料,采用硅胶柱层析和制备型高效液相色谱建立了分离纯化天麻素单体的制备工艺。首先经柱层析对原料进行纯化,得到天麻素粗品。通过分析型高效液相色谱考察流动相的组成、流速和上样量等对分离效果的影响,再将分析型高... 详细信息

以天麻提取物为原料,采用硅胶柱层析和制备型高效液相色谱建立了分离纯化天麻素单体的制备工艺。首先经柱层析对原料进行纯化,得到天麻素粗品。通过分析型高效液相色谱考察流动相的组成、流速和上样量等对分离效果的影响,再将分析型高效液相色谱条件线性放大,确定制备型高效液相色谱条件为:流动相为乙腈—水5∶95(V/V),流速为15 mL/min,上样量为45 mg。结果显示,在该工艺条件下制备的天麻素,其纯度达到99%以上。

关键词：制备高效液相色谱天麻素分离纯化天麻

制备高效液相色谱法快速纯化粗榧中的山茶苷A

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分析仪器 2012年第5期 35-38页

作者：蒋丹张永谦戴荣继李亚秋赵伟北京理工大学生命科学与技术学院北京100081 北京联合大学生物化学工程学院北京100023

本实验是要研究粗榧中山茶苷A的分离方法,寻找一种高效液相色谱制备分离山茶苷A的快速简便方法,为粗榧药材及其黄酮类提取物的研究和应用奠定基础。实验采用的方法是用大孔吸附树脂柱色谱和硅胶柱色谱粗分,乙醇浓度梯度洗脱,得到山茶苷... 详细信息

本实验是要研究粗榧中山茶苷A的分离方法,寻找一种高效液相色谱制备分离山茶苷A的快速简便方法,为粗榧药材及其黄酮类提取物的研究和应用奠定基础。实验采用的方法是用大孔吸附树脂柱色谱和硅胶柱色谱粗分,乙醇浓度梯度洗脱,得到山茶苷A粗品,用制备型高效液相色谱进一步分离纯化。结果表明,经制备色谱分离纯化的样品纯度达98%以上,光谱学初步鉴定为山茶苷A(芹菜素-5-O[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-6-O-乙酰基-吡喃葡萄糖苷])。本研究建立了利用高效液相色谱法,从山茶苷A粗品中分离制备高纯度山茶苷A的色谱方法,此方法简便易行。

关键词：制备高效液相色谱粗榧山茶苷A 分离纯化

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反相制备高效液相色谱分离四种茶黄素

反相制备高效液相色谱分离四种茶黄素