检索结果-南通市图书馆

作者：邸士伟上海交通大学

学位级别：硕士

奈必洛尔是第三代β受体阻滞剂,因其治疗高血压效果显著而具有广阔的应用前景。该药于1997年在德国首次上市,1998年在英国上市,并于2007年由美国食品药品监督管理局(FDA)批准应用于轻中度高血压的治疗。奈必洛尔在国内尚处于临床前研究... 详细信息

奈必洛尔是第三代β受体阻滞剂,因其治疗高血压效果显著而具有广阔的应用前景。该药于1997年在德国首次上市,1998年在英国上市,并于2007年由美国食品药品监督管理局(FDA)批准应用于轻中度高血压的治疗。奈必洛尔在国内尚处于临床前研究阶段,虽然目前有一些实验数据证实其有效性及安全性,但距离上市还有较大的距离。奈必洛尔分子中有4个手性中心,临床用药是将其(R,S,S,S)-对映体和(S,R,R,R)-对映体等量混合而成。目前,奈必洛尔最重要的一条工业化合成路线是杨森公司开发的色满酸合成法。该方法中6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是一个关键手性中间体,对其进行手性拆分和纯度控制是一个难点。国内外现有手性拆分方法主要集中在手性试剂化学反应法上,但所用手性试剂或价格昂贵,或毒性较大。目前,尚未见到有色谱法的拆分报道。本研究分别采用制备型的液相色谱和超临界流体色谱来对该手性中间体进行制备拆分考察,建立起的拆分方案可满足临床前研究需求。本研究主要实验内容如下:1.建立起分析型高效液相色谱分离方案。通过手性固定相和流动相筛选实验,确立了最佳固定相/流动相组合;考察了实验中改性剂比例、流速、柱温等参数对于分离的影响,确立了实验条件。测试实验的稳定性、重复性及载样量等内容,确定分离方案。运行此方案,对映体分离度为3.50。2.建立起制备型液相色谱法拆分方案。结合线性放大理论,将分析色谱参数放大计算得到制备色谱理论参数;根据仪器设备条件,对该参数进行优化调整;考察柱径、粒径、进样方式等内容,确定了制备方案。以此方案拆分了10克样品,分离效率为108g/d,产品光学纯度98.5%以上,总收率为87.0%。3.建立起分析型超临界流体色谱分离方案。通过手性固定相和流动相筛选实验,确定了最佳组合;实验中考察了改性剂比例、流速、柱温、背压等参数对分离的影响,确立了实验条件。运行分离实验,测试重复性、稳定性和载样量等内容,确定分离方案。在此条件下,对映体分离度为4.20。4.建立起制备型超临界流体色谱法拆分方案。将分析色谱参数依据线性放大及等密度理论放大,结合分离仪器条件对参数进行优化,确定了制备方案。实验中考察了柱径、粒径、进样方式、效率最大化等内容。以此方法考察了20克样品的拆分,制备效率为166g/d,产品光学纯度98.0%以上,总收率88.0%。

关键词：制备色谱法奈必洛尔 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸手性中间体手性拆分

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流动相组成对制备级色谱拆分雌马酚对映体过程关键参数的影响

流动相组成对制备级色谱拆分雌马酚对映体过程关键参数的影响

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作者：罗云温州大学

学位级别：硕士

手性拆分是学术界和工业界都共同感兴趣的重要问题。得益于高效和多样化手性固定相的开发,色谱过程,特别是模拟移动床(simulated moving bed,SMB)色谱过程,成为实现制备级手性拆分的一种有效方法。溶剂组成对吸附强度、溶解度、粘度、... 详细信息

手性拆分是学术界和工业界都共同感兴趣的重要问题。得益于高效和多样化手性固定相的开发,色谱过程,特别是模拟移动床(simulated moving bed,SMB)色谱过程,成为实现制备级手性拆分的一种有效方法。溶剂组成对吸附强度、溶解度、粘度、扩散系数都有显著影响,也会导致固定相结构的变化。此外,梯度操作还可以被用来强化SMB过程的分离效能。本研究系统性探讨了溶剂组成对一些SMB关键设计参数的影响。模型体系为雌马酚对映体,温度固定在298 K,固定相为Chiral Pak AD,流动相为乙醇与正己烷的混合物,其中乙醇范围为20-40 V%。首先在不同流量下进行线性脉冲实验用于确定亨利常数、轴向色散和传质系数等参数。接下来通过高台逆向法获得了6个双朗缪尔竞争等温线模型参数,其中一个参数体现流动相组成的影响。同时本文在298 K下测定了完全混溶的最大外消旋体浓度。研究显示,流动相组成对关键参数的影响是相互冲突的。为便于未来SMB过程的开发和优化,这些影响被定量表达为显性、简洁且连续的关系式。

关键词：雌马酚制备色谱法流动相组成传质系数等温线高台逆向法

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高纯试剂—气相色谱标准物的制备——利用气相制备色谱法制取高纯有机化合物

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天津化工 1973年第5期 11-14页

作者：天津市化学试剂二厂天津市化学試剂二厂

一、前言随着我国国民经济的飞速发展和工农业的不断跃进石油化工产品日益增多,并被广泛的应用着,因此气相色谱分析成了当前石油化工及有关科研部门研究的重要课题。众所周知由于气相色谱分析这一方法操作简便、灵敏度高、速度快,所以... 详细信息

一、前言随着我国国民经济的飞速发展和工农业的不断跃进石油化工产品日益增多,并被广泛的应用着,因此气相色谱分析成了当前石油化工及有关科研部门研究的重要课题。众所周知由于气相色谱分析这一方法操作简便、灵敏度高、速度快,所以气相色谱分

关键词：气相色谱分析高纯试剂担体固定液色谱试剂火焰离子化鉴定器标准物制备色谱法制取

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分离纯化还原型谷胱甘肽的工艺研究

分离纯化还原型谷胱甘肽的工艺研究

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作者：马建华南理工大学

学位级别：硕士

还原型谷胱甘肽(GSH)是一种生物活性三肽化合物，广泛分布于动植物细胞和微生物中，作为重要的抗氧化剂，具有多种生理功能。目前，国内采用发酵法生产谷胱甘肽的瓶颈主要在于发酵水平低下，后续提纯工艺收率低，产品纯度低、质量差、... 详细信息

还原型谷胱甘肽(GSH)是一种生物活性三肽化合物，广泛分布于动植物细胞和微生物中，作为重要的抗氧化剂，具有多种生理功能。目前，国内采用发酵法生产谷胱甘肽的瓶颈主要在于发酵水平低下，后续提纯工艺收率低，产品纯度低、质量差、成本高，远达不到医药级GSH的质量要求。本论文在详细调研的基础上，探索采用多种分离纯化技术对GSH发酵液进行处理，以分离纯化GSH。本文采用有机溶剂沉淀法对谷胱甘肽发酵液进行了初步纯化。考察了不同有机溶剂种类、有机溶剂用量、溶液pH值、温度和谷胱甘肽初始浓度等对实验结果的影响，通过分析比较不同实验条件下有机溶剂除杂效果及其对谷胱甘肽损失率的情况，对最佳实验工艺进行了确定。在上述实验基础上，本文利用大孔吸附树脂A对谷胱甘肽发酵抽提液进行了进一步纯化。通过绘制静态吸附平衡曲线，确定了大孔吸附树脂A吸附谷胱甘肽的平衡时间;通过考察不同pH值下的吸附情况，选择了最佳上柱pH值;采用动态实验的方法，确定了洗脱条件如洗脱剂种类、洗脱剂浓度及洗脱剂流速等，并对其工艺过程进行了验证。最后，采用制备色谱法对上述谷胱甘肽粗品进行了精制。通过实验选择适当的制备体系，并采用正交实验的方法对其工艺条件进行了优化。在最佳实验条件下，谷胱甘肽的纯度可达90%以上。本文可为还原型谷胱甘肽的分离纯化过程提供有益参考。

关键词：还原型谷胱甘肽分离纯化有机溶剂沉淀法制备色谱法

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植物精油的成分分析方法研究进展

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云南化工 2020年第8期47卷 37-40页

作者：权春梅刘超祥张晴晴郭青欣亳州职业技术学院药学院安徽亳州236800 安徽中医药科学院亳州中医药研究所安徽亳州236800 亳州学院中药学院安徽亳州236800

对化学鉴定法、紫外-可见分光光度法、制备色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法等分析方法进行了综述。旨在为精油的开发利用提供研究基础。

关键词：精油化学鉴定法紫外-可见分光光度法制备色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法核磁共振波谱法

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