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制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

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色谱 2008年第3期26卷 362-365页

作者：高明哲袁晓艳肖红斌中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱... 详细信息

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(50mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100mL/min;二极管阵列检测器在220nm检测;进样体积为1.5mL。在20min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品。

关键词：制备型高效液相色谱法三萜皂甙积雪草甙羟基积雪草甙积雪草

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

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中医药通报 2006年第3期5卷 60-63页

作者：王永禄王丽瑶南京工业大学江苏南京210009 中国药科大学江苏南京210009

本文介绍了制备型高效液相色谱法的研究概况,制备型高效液相色谱的特点,影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,及其在中药研究中的实际应用,并对制备型高效液相色谱的研究现状与发展方向做了总结。

关键词：制备型高效液相色谱法制备型HPLC 中药

制备型高效液相色谱法从槐角转化液中纯化5,7,8,4’-四羟基异黄酮

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生物化工 2022年第6期8卷 81-84,91页

作者：郑丹彭雯鑫毛慧淇沈红兰周学张玉千南京师范大学泰州学院化学与生物工程学院江苏泰州225300

5,7,8,4’-四羟基异黄酮是一种重要的酪氨酸酶抑制剂。本研究利用制备型高效液相色谱(pre-HPLC)从槐角的微生物转化液中分离纯化5,7,8,4’-四羟基异黄酮。考察流动相体系、进样量、流速和检测波长等因素对纯化效果的影响,确定较优的参数... 详细信息

5,7,8,4’-四羟基异黄酮是一种重要的酪氨酸酶抑制剂。本研究利用制备型高效液相色谱(pre-HPLC)从槐角的微生物转化液中分离纯化5,7,8,4’-四羟基异黄酮。考察流动相体系、进样量、流速和检测波长等因素对纯化效果的影响,确定较优的参数,并对纯化之后的产物进行结构鉴定。结果表明,55%B(甲醇∶乙腈=12∶30,V∶V)线性洗脱、流速为7 mL/min、进样量为2 mL条件下,单个样品运行时间为20 min,产物纯度可以达到96%。通过化学反应、质谱分析、红外光谱分析、核磁共振分析,确定物质为5,7,8,4’-四羟基异黄酮。利用该方法可以快速、高效地制备高纯度的5,7,8,4’-四羟基异黄酮。

关键词：制备型高效液相色谱法 5,7,8,4’-四羟基异黄酮槐角棘孢曲霉

制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷

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机电信息 2011年第32期 13-14,21页

作者：赵新燕周建民秦学聊城万合工业制造有限公司山东聊城252022

马钱苷是马钱苷类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从山茱萸药材中分离纯化马钱苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(ID63×630mm,10μ... 详细信息

马钱苷是马钱苷类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从山茱萸药材中分离纯化马钱苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(ID63×630mm,10μm),流动相为甲醇水溶液(体积比为32:68),流速为150mL/min,检测波长为236nm,进样体积为5mL。在20min运行时间内,马钱苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品质量分数均在98%以上。此方法简便可行,高效快速,所得产品纯度高,可用于马钱苷中药定性、定量分析使用的对照品和对马钱苷制品的质量控制。

关键词：制备型高效液相色谱法马钱苷山茱萸

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制备型高效液相色谱法制备巴利森苷B对照品

中国现代应用药学 2019年第9期36卷 1055-1058页

作者：聂昌平吴丹杨俊冉海霞杨青陈晶梁光平遵义医药高等专科学校药学系贵州遵义563006 遵义市第五人民医院贵州遵义563000

目的制备用于含量测定的巴利森苷B对照品。方法采用大孔吸附树脂柱和硅胶柱色谱结合制备型高效液相色谱分离获得巴利森苷B,并通过紫外、红外、质谱、核磁共振波谱数据鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱法检测其纯度,最后在温度、光... 详细信息

目的制备用于含量测定的巴利森苷B对照品。方法采用大孔吸附树脂柱和硅胶柱色谱结合制备型高效液相色谱分离获得巴利森苷B,并通过紫外、红外、质谱、核磁共振波谱数据鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱法检测其纯度,最后在温度、光照等变化下考察其稳定性。结果从天麻中分离制备了符合含量测定用要求的巴利森苷B对照品,HPLC检测质量分数>99.0%。结论本研究制备的巴利森苷B可作为对照品,用于含有该成分的天然产物及其制剂的质量评价和药效物质基础研究。

关键词：巴利森苷B 天麻制备型高效液相色谱法

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制备型高效液相色谱法制备和厚朴酚与厚朴酚

中成药 2010年第11期32卷 2006-2008页

作者：刘霞唐骁爽汪永强葛红丽吕海燕唐玉海西安交通大学理学院分析科学研究所陕西西安710061 兰州大学第二医院甘肃兰州730030 中科院成都生物所四川成都610041

目的:厚朴中酚类化合物进行分离制备与定性。方法:厚朴提取物经硅胶柱层析得到淡黄色油状单体化合物,以及和厚朴酚与厚朴酚混合物,将混合物再进行HPLC制备色谱分离,以甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.10,V/V/V)为流动相,收集相应馏分浓缩至干... 详细信息

目的:厚朴中酚类化合物进行分离制备与定性。方法:厚朴提取物经硅胶柱层析得到淡黄色油状单体化合物,以及和厚朴酚与厚朴酚混合物,将混合物再进行HPLC制备色谱分离,以甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.10,V/V/V)为流动相,收集相应馏分浓缩至干。结果:该法所得产品用面积归一化法与外标法定量,纯度大于98%,核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论:本法简便快捷。

关键词：硅胶柱层析制备型高效液相色谱法 4-O-methylhonokiol 和厚朴酚厚朴酚

鸦胆子中苦木内酯类化合物的制备分离和化学表征

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天然产物研究与开发 2013年第4期25卷 475-478页

作者：周中流黄诗瑶梁燕君何妙玲冯宗财夏敬民湛江师范学院化学科学与技术学院制药工程系湛江师范学院广东高校新材料工程技术开发中心湛江524048

研究制备型高效液相色谱分离纯化鸦胆子中3个苦木内酯的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40∶60),流速100 mL/min,二级管阵列检测器检测波长为270 nm,进样体积为2 mL。在30 min的运... 详细信息

研究制备型高效液相色谱分离纯化鸦胆子中3个苦木内酯的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40∶60),流速100 mL/min,二级管阵列检测器检测波长为270 nm,进样体积为2 mL。在30 min的运行时间内,鸦胆苦素D,鸦胆苦醇与鸦胆因H与干扰成分得到很好的分离,经HPLC和熔点测定等方法检测纯度均达到98%以上,化学结构由核磁共振氢谱和碳谱进一步确认。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备鸦胆苦素D、鸦胆苦醇及鸦胆因H。

关键词：制备型高效液相色谱法苦木内酯鸦胆子

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女贞子中红景天苷的HPLC制备分离

化学研究与应用 2014年第5期26卷 737-740页

作者：傅春燕刘永辉李明娟陈代武尹文清邵阳医学高等专科学校湖南邵阳422000 湖南省新邵县红十字会医院湖南邵阳422000 广西师范大学化学化工学院、药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室广西桂林541004

研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min... 详细信息

研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min的运行时间内,红景天苷与干扰成分得到很好的分离,经HPLC检测纯度均达到98%以上。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备红景天苷。

关键词：制备型高效液相色谱法女贞子红景天苷

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葫芦巴中薯蓣皂苷的提取与纯化研究

葫芦巴中薯蓣皂苷的提取与纯化研究

作者：王志娟青海师范大学

学位级别：硕士

应用超高压提取技术提取葫芦巴中薯蓣皂苷,在采用泡沫分离法粗纯化薯蓣皂苷的基础上,用制备型高效液相色谱法进一步纯化薯蓣皂苷,将FT-IR、HRMS等分析测试手段应用于结构的表征。具体研究工作内容如下:(1)采用超高压法提取葫芦巴中薯蓣... 详细信息

应用超高压提取技术提取葫芦巴中薯蓣皂苷,在采用泡沫分离法粗纯化薯蓣皂苷的基础上,用制备型高效液相色谱法进一步纯化薯蓣皂苷,将FT-IR、HRMS等分析测试手段应用于结构的表征。具体研究工作内容如下:(1)采用超高压法提取葫芦巴中薯蓣皂苷,研究四个单因素对薯蓣皂苷提取得率的影响,在此基础上,利用响应面法优化整个工艺过程。由实验数据可得,最佳保压时间、保压压力、料液比、乙醇体积分数分别为563 s、360 MPa、1:30、71%,在此工艺参数下,薯蓣皂苷提取得率为5.02%。通过与两种传统提取方法作对比说明超高压提取技术是一种简单、有效提取葫芦巴中薯蓣皂苷的方法。(2)在超高压法提取葫芦巴中薯蓣皂苷的基础上,建立采用泡沫分离法纯化葫芦巴中薯蓣皂苷的新方法。将回收率及富集比作为评价指标,考察气速、上样浓度、温度和装液量对薯蓣皂苷的纯化效果,同时研究其体外抗氧化活性。研究结果表明,泡沫分离最佳条件为上样浓度0.03 mg/mL,温度28℃,气速450mL/min,装液量400 mL,在此工艺参数下,其回收率及富集比可达86.57%、3.82,且薯蓣皂苷具有较强的抗氧化活性。(3)采用制备型高效液相色谱进一步纯化泡沫分离后得到的泡沫层的溶液,最佳分离条件为:采用Hedera ODS-2柱(20×250 mm,10μm),流动相:水(A)和乙腈(B);进行梯度洗脱:0-5 min,5%B-15%B;5-15 min,15%B-45%B;15-35 min,45%B-100%B;流速为10 mL/min;进样量为5 mL;样品的出峰时间为15.57 min。(4)对采用制备型高效液相色谱纯化得到的样品进行FT-IR、HRMS、H-NMR、C-NMR表征,证明得到的样品为薯蓣皂苷。

关键词：葫芦巴薯蓣皂苷超高压法泡沫分离法制备型高效液相色谱法