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利用原位热解光电离飞行时间质谱研究Fe_(2)O_(3)对两种脱矿煤热解规律的影响

燃料化学学报 2021年第5期49卷 589-597页

作者：张学慧朱家龙班延鹏刘方刚靳立军胡浩权大连理工大学化工学院煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

利用原位热解真空紫外单光子电离飞行时间质谱系统研究了Fe_(2)O_(3)对脱矿红沙泉和大柳塔煤热解产物分布的影响。实验所用样品是经酸洗脱矿物质后的煤与Fe2O3以10∶1、5∶1和2∶1的质量比机械混合得到。在该热解检测系统中,由于原位捕... 详细信息

利用原位热解真空紫外单光子电离飞行时间质谱系统研究了Fe_(2)O_(3)对脱矿红沙泉和大柳塔煤热解产物分布的影响。实验所用样品是经酸洗脱矿物质后的煤与Fe2O3以10∶1、5∶1和2∶1的质量比机械混合得到。在该热解检测系统中,由于原位捕捉、软电离和高真空环境的特点可以检测到热解初始挥发产物,主要包括烯烃、芳烃、单酚、双酚及少量含硫和含氮物质。结果表明,Fe_(2)O_(3)对两种脱矿煤的热解产物分布具有相似的影响规律,但对脱矿大柳塔煤的影响较为明显。随着Fe_(2)O_(3)添加量的增加,产物中烯烃、芳烃等轻质组分含量增加,双酚类的含量明显降低,重质产物的含量也有所降低,但产物的逸出峰值温度提高。Fe_(2)O_(3)在使重组分向轻质组分转变的同时,自身被还原成FeO并进一步还原成Fe。煤热解过程中形成产物的脂碳(或芳烃取代碳)愈多,其产生的峰值温度愈低。

关键词：煤热解光电离初级挥发分飞行时间质谱 Fe_(2)O_(3)

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氧化铁对煤热解初级产物及热解特性的影响研究

氧化铁对煤热解初级产物及热解特性的影响研究

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作者：张学慧大连理工大学

学位级别：硕士

煤热解是煤炭分质利用的重要方法,也是煤气化、燃烧等工艺的主要阶段。在煤热解过程中,煤中矿物质或外加矿物对煤的热解会产生重要影响。本文选取了两种典型的低变质煤经酸洗处理后的脱矿煤(红沙泉脱矿煤(HSQDM)和大柳塔脱矿煤(DLTDM))... 详细信息

煤热解是煤炭分质利用的重要方法,也是煤气化、燃烧等工艺的主要阶段。在煤热解过程中,煤中矿物质或外加矿物对煤的热解会产生重要影响。本文选取了两种典型的低变质煤经酸洗处理后的脱矿煤(红沙泉脱矿煤(HSQDM)和大柳塔脱矿煤(DLTDM))为研究对象,重点考察了FeO对这两种酸洗脱矿煤热解初级产物的逸出特征和产物分布的影响,主要的研究内容和结果如下:利用原位热解真空紫外单光子电离飞行时间质谱系统研究了FeO对HSQDM和DLTDM热解产物逸出特征分布的影响。脱矿煤与FeO以10:1、5:1和2:1的质量比机械混合后进行原位热解。在该热解检测系统中,由于原位捕捉、软电离和高真空环境的特点可以检测到热解初始挥发产物,主要包括烯烃、芳烃、单酚、双酚及少量含硫和含氮物质。结果表明:FeO对两种脱矿煤的热解产物分布具有相似的影响规律,但对DLTDM的影响较为明显。随着FeO添加量的增加,产物中烯烃、芳烃等轻质组分含量增加,双酚类的含量明显降低,重质产物的含量也有所降低,但产物的逸出峰值温度提高。煤热解形成产物的脂肪碳(或芳烃取代碳)数愈多,其产生的峰值温度愈低。动力学计算结果表明FeO的加入能减少HSQDM热解反应活化能,使反应更易进行。利用红外加热固定床反应器研究FeO对大柳塔脱矿煤热解产物的影响。结果表明:在550-750℃的温度区间内,FeO的存在增加了气体产物中H、CH和CO的产率,而CO的产率有所降低。通过对650℃焦油的核磁共振分析发现,煤中添加FeO后热解生成的焦油中芳香碳含量由53.96%增加到62.16%,芳香氢含量比例也有所提高;GC-MS分析表明焦油中轻质芳烃(LAHs)、多环芳烃(PAHs)和含氧物质(OCSs)的含量都有所增加,说明FeO能促进焦油中组分的芳构化,以生成更多的芳烃类产物,明显提高焦油的芳香度,而FeO自身被还原成更低价态的铁氧化物。

关键词：煤热解初级挥发分飞行时间质谱红外加热 Fe2O3

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利用原位热解双电离飞行时间质谱进行木质素热解行为研究

利用原位热解双电离飞行时间质谱进行木质素热解行为研究

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：朱家龙胡浩权靳立军大连理工大学化工学院煤化工研究设计所精细化工国家重点实验室

木质素作为生物质的关键组分,其富含芳环结构,例如愈创木基、紫丁香基、对羟苯基。然而,由于木质素热解转化机理不清晰,造成木质素资源不能作为一种高附加值生物质能源通过热解技术用于化学品、燃料油等生产。对木质素热解初级挥发分及... 详细信息

木质素作为生物质的关键组分,其富含芳环结构,例如愈创木基、紫丁香基、对羟苯基。然而,由于木质素热解转化机理不清晰,造成木质素资源不能作为一种高附加值生物质能源通过热解技术用于化学品、燃料油等生产。对木质素热解初级挥发分及稳定自由基的检测在揭示木质素热转化机理中扮演重要角色。因此,本文利用先进的原位热解双电离飞行时间质谱在线检测木质素热解逸出的初级挥发分及气体产物。利用电子顺磁共振(EPR)考察木质素热解残余物中自由基随温度的演变行为。结果显示,木质素在100300℃发生β-O-4断裂,解聚逸出愈创木酚类化合物,其进一步经历O-CH,CarOCH,Car-OH键断裂形成单酚、双酚类物质。根据EPR结果分析,木质素热解残余物中自由基浓度随温度增加从1017增加至1019 spins/g。此外,热解残余物中检测到了邻位甲氧基、酚羟基取代的酚类自由基及碳中心的芳香自由基,这也充分验证了木质素热解过程中脱甲基、甲氧基、酚羟基转化过程。

关键词：木质素热解初级挥发分双电离飞行时间质谱愈创木酚自由基

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