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X型和n型刚棒—线团分子的合成及其自组装性质的研究

X型和n型刚棒—线团分子的合成及其自组装性质的研究

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作者：崔俊杰延边大学

学位级别：硕士

目前,通过设计合成纳米尺寸的新颖超分子结构来构筑各种各样的超分子纳米材料,受到人们的广泛关注。本文设计合成了两个系列的刚棒嵌段含X型和n型的刚棒-线团分子,并且通过偏光显微镜(POM)、差示扫描量热法(DSC)、小角X-ray散射(SAXS)... 详细信息

目前,通过设计合成纳米尺寸的新颖超分子结构来构筑各种各样的超分子纳米材料,受到人们的广泛关注。本文设计合成了两个系列的刚棒嵌段含X型和n型的刚棒-线团分子,并且通过偏光显微镜(POM)、差示扫描量热法(DSC)、小角X-ray散射(SAXS)、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、原子力显微镜(AFM)等手段,对其本体状态和水溶液中的自组装行为进行了研究。首先,设计合成了刚棒嵌段为X型的两亲性刚棒-线团分子1a和1b,刚棒部分由芘和乙炔基联苯相连的π-共轭体构成,线团部分由亲水的、聚合度为6和8的聚环氧乙烷链组成。在本体状态下,分子1a存在一个液晶相,分子la在液晶态时,通过π-π堆积作用等,自组装形成矩形柱状结构,室温下,则形成层状结构。而具有更长柔性链的分子lb不易形成液晶相,只存在一个固态相;在水溶液中,分子1a和1b,都发生了聚集,通过AFM测试,发现分子1a和分子1b都形成了球状聚集体。其次,设计合成了刚棒嵌段为n型的两亲性刚棒-线团分子1、2、3,分子1、2、3,刚棒部分都由蒽和两个乙炔基联苯相连的π-共轭体构成,柔性链部分：分子1由聚合度为5的聚环氧乙烷链组成,分子2,由聚合度为5的、刚棒线团界面含甲基的聚环氧乙烷链组成,目的在于研究位于刚棒-线团分子界面的甲基对自组装结构的影响。分子3,在分子2的基础上,刚棒中心连接有丁基,目的在于研究刚棒中心的烷基链对自组装产生的影响。在本体状态下,分子1和2都具有液晶相,分子1在固态和液晶态时分别为层状结构和六方穿孔层状结构,分子2在固态和液晶态时分别为六方穿孔层状结构和矩形柱状结构,而分子3,只存在一个固态相,固态相时为倾斜柱状结构。在水溶液中,通过紫外吸收光谱测得三个分子都发生了红移,荧光强度都发生了明显的淬灭,说明发生聚集,通过AFM观察发现,代表性分子1在水溶液中聚集形成棒状结构。

关键词：刚棒-线团 X型 n型手性链界面 X-ray

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两亲性刚棒—线团分子的合成及其聚集体性质的研究

两亲性刚棒—线团分子的合成及其聚集体性质的研究

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作者：杨春长延边大学

学位级别：硕士

两亲性刚柔嵌段分子具有很好的自组装性能,可以用来开发具有优良光、电、磁性的功能性纳米材料和分子器件,具有广阔的应用前景,因而目前受到广泛的关注和研究。论文设计、合成了三个系列的两亲性刚柔分子,利用核磁共振和飞行质谱对所合... 详细信息

两亲性刚柔嵌段分子具有很好的自组装性能,可以用来开发具有优良光、电、磁性的功能性纳米材料和分子器件,具有广阔的应用前景,因而目前受到广泛的关注和研究。论文设计、合成了三个系列的两亲性刚柔分子,利用核磁共振和飞行质谱对所合成的目标分子进行了结构表征,通过差示扫描量热法(DSC)、偏光显微镜(POM)、X-ray散射实验(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱、动态光散射(DLS)和扫描电镜(SEM)等手段,对目标分子的本体和溶液中的自组装行为进行了研究。首先合成了两种刚棒部分由三个联苯基团和一个苯乙烯基连接而成,柔性链由不同聚合度的聚环氧乙烷(n=22,5a和n=34,5b)组成的两亲性二嵌段刚柔分子,并对它们的自组装行为进行研究。结果表明：在本体状态下,分子5a具有一个中间相,分子5b没有中间相,X-ray衍射实验证明分子5b在室温下自组装成层状结构。在水溶液中,这两种分子分别自组装成无规则分散的柱状胶束和有序的球形胶束,两种聚集体在室温下可以作为Suzuki偶联反应的纳米反应器。其次介绍三联吡啶衍生物及其络合物(10,11)的合成及其自组装性质的研究。在本体状态下,分子10在室温下自组装成三维的六方穿孔层状结构,在水溶液中,分子10自组装形成规则分布的柱状胶束聚集体。而分子11在室温下本体状态组装成一维的层状结构,在水溶液中自组装形成有序的球形胶束聚集体。同时,分子10在溶液中发出蓝光,而分子11在溶液中发出黄光,证明络合作用对分子的光学性质有明显影响。对于两亲性三嵌段十字形化合物(1,2,3),主要介绍十字形化合物的合成及其自组装性质的研究,结果表明：在本体状态下,化合物1,2,3都具有中间相;同时,化合物1,2在液晶相时自组装成向列相,而化合物3在液晶相时自组装成柱状相。它们的固态相结构和溶液组装性能还需进一步研究。

关键词：刚棒-线团两亲性自组装 X-ray散射三联吡啶络合物十字形

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基于芘的Ⅴ型刚棒-线团分子的合成及其自组装性质研究

基于芘的Ⅴ型刚棒-线团分子的合成及其自组装性质研究

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作者：陈召年渤海大学

学位级别：硕士

本论文设计合成了三个系列含芘的V型刚棒-线团分子,通过核磁共振(NMR)和飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对所合成的目标分子进行了结构表征,利用差示扫描量热法(DSC)、X-ray散射实验(SAXS)对目标分子在固态时的自组装行为进行了研究;通过荧光光... 详细信息

本论文设计合成了三个系列含芘的V型刚棒-线团分子,通过核磁共振(NMR)和飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对所合成的目标分子进行了结构表征,利用差示扫描量热法(DSC)、X-ray散射实验(SAXS)对目标分子在固态时的自组装行为进行了研究;通过荧光光谱(FL)、场发射扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等手段对三种V型含芘的刚棒-线团分子在水中的自组装行为进行了研究。第二章设计合成了柔性链长度不同的V型刚棒-线团分子1a,1b,1c,该类分子中,两个联苯通过乙炔基连在芘的1,8-位作为刚棒嵌段,分子量分别为350,550,750的聚乙二醇单甲醚连在联苯末端作为柔性嵌段,主要研究线性柔性链长度变化对自组装的影响。实验结果表明:在本体自组装中,三种分子都无液晶相,在固态时都自组装成矩形柱状结构,这说明对于单分支的V型刚棒-线团分子,柔性链的体积分数在小于或等于0.58时,仍可形成有序的矩形柱状结构。在水中自组装时,AFM和SEM实验结果表明,三种分子都能自发聚集,分子1a在水溶液中形成了较小的纺锤形胶束,分子1b自组装成比较规则的方形结构,增加浓度时可形成线性纤维。分子1c在水中先形成圆柱形胶束,增大浓度或挥发溶剂可得到尺寸较大的纺锤形聚集体。第三章设计合成了柔性链为树枝状的V型刚棒-线团分子1a,1b,1c,在芘的1,8-位通过乙炔基连两个联苯,在联苯末端通过酯基连接3,4,5-苯三酚作为刚棒嵌段,柔性嵌段由二乙二醇单甲醚,三乙二醇单甲醚,四乙二醇单甲醚组成,主要研究树枝状柔性链长度变化对自组装的影响。实验结果表明:在本体自组装中,三种分子虽然都无液晶相,但在固态时自组装的结构有所不同。分子1a自组装成六方柱状结构,而分子1b,1c自组装成单分子层状结构,这说明随着树枝状柔性链的延长,柔性链之间的排斥力增大,导致刚棒-线团之间的微相分离作用变大,破坏了刚棒间的π-π堆积作用,因此不宜形成更加有序的相结构。在水溶液中,通过荧光光谱和动态光散射实验证明三种分子都能发生了聚集,聚集体的半径分别为93.0 nm,81.3 nm,70.0 nm。第四章设计合成了柔性链为双分支的V型刚棒-线团分子1a,1b,1c,在芘的1,8-位通过乙炔基连两个联苯,在联苯末端通过酯基连接3,5-苯二酚作为刚棒嵌段,柔性嵌段由三乙二醇单甲醚,四乙二醇单甲醚,六乙二醇单甲醚组成,主要研究在柔性链体积分数相同情况下,柔性链横截面积对分子自组装结构有何影响。实验结果表明:在本体自组装中,三种分子也无液晶相,在固态时分子1a,1b都自组装成双连续立方体结构,分子1c形成单分子层状结构。这说明此类分子中,柔性链的体积分数在小于或等于0.52时,可形成有序的双连续立方体结构。在水溶液中,三种分子的荧光强度都发生了明显的淬灭,说明在水中发生了聚集,动态光散射实验表明聚集体的半径分别为60.0 nm,58.0nm,358.0 nm。

关键词：芘 V型刚棒-线团自组装聚乙二醇 X-ray散射

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刚棒-线团分子同分异构体的合成及自组装

刚棒-线团分子同分异构体的合成及自组装

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中国化学会第30届学术年会-第二十四分会：超分子组装与软物质材料

作者：陈峰春金光日金龙一延边大学长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室

由刚棒部分和柔性链部分组成的刚柔三嵌段共聚物具有良好的自组装性能,通过静电相互作用,π-π堆积作用,亲疏水作用,微相分离作用,氢键作用等可以自组装成各种超分子有序聚集体。刚柔嵌段软材料在分子光电学,纳米科学,生物化学,超分子... 详细信息

由刚棒部分和柔性链部分组成的刚柔三嵌段共聚物具有良好的自组装性能,通过静电相互作用,π-π堆积作用,亲疏水作用,微相分离作用,氢键作用等可以自组装成各种超分子有序聚集体。刚柔嵌段软材料在分子光电学,纳米科学,生物化学,超分子化学等领域都具有潜在的应用前景。设计合成了一对直线型线团-刚棒-线团同分异构体1a和1b,它们是由苯环通过三键相连组成分子的刚棒嵌段,界面含甲基的聚合度为8的聚环氧乙烷单元作为柔性链。通过核磁共振(H-NMR),飞行质谱(MADAL-TOF-MASS)等手段对化合物的分子结构进行了表征。利用POM、DSC、DLS、CD和SAXS等测试手段,研究了这些直线型刚柔三嵌段低聚物液晶性质和溶液中的自组装行为。

关键词：直线型刚棒-线团自组装同分异构体

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n型刚棒与树枝状聚环氧乙烷链的刚棒-线团低聚醚的合成与自组装

n型刚棒与树枝状聚环氧乙烷链的刚棒-线团低聚醚的合成与自组装

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中国化学会第28届学术年会

作者：钟克利金龙一渤海大学化学化工与食品安全学院延边大学理学院化学系

＜正＞本文合成出一种含有n型刚棒和树枝状聚环氧乙烷链的两亲性刚棒-线团分子,用DSC,POM,XRD和TEM对其本体状态和水溶液中的自组装行为进行了研究。结果表明:在本体时,线性柔性链的分子在室温自组装成层状结构,二分支和四分支柔性链的... 详细信息

＜正＞本文合成出一种含有n型刚棒和树枝状聚环氧乙烷链的两亲性刚棒-线团分子,用DSC,POM,XRD和TEM对其本体状态和水溶液中的自组装行为进行了研究。结果表明:在本体时,线性柔性链的分子在室温自组装成层状结构,二分支和四分支柔性链的分子在室温下不能固化,说明树枝状的柔性链破坏了刚棒间的堆积。在水溶液中,TEM实验表明:随着柔性链横截面积的增加,分子自组装成纤维的直径在减小,并且含二分支柔性链的分子自组装成细长的纤维,而含四分支柔性链的分子自组装成宽大的薄片。

关键词：两亲性刚棒-线团 n型树枝状自组装

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PH调控刚棒-线团分子的合成及其自组装

PH调控刚棒-线团分子的合成及其自组装

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全国第十九届大环化学暨第十一届超分子化学学术讨论会

作者：山蕊于胜胜金龙一延边大学长白山天然资源与功能分子教育部重点实验室延边大学化学系

＜正＞刺激响应与动态可逆是近年来超分子自组装研究的热点。刚-柔体系超分子通过氢键等非共价键作用力的相互作用自组装形成纳米大小的各种聚集体,在细微局部环境变化时（如调节光刺激,热响应,PH等）,可发生动态可逆的形貌变化。

关键词：刚棒-线团自组装 PH调控

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弯曲H-型刚棒-线团分子的合成及自组装

弯曲H-型刚棒-线团分子的合成及自组装

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中国化学会第十六届胶体与界面化学会议

作者：卢杰金龙一陈铁长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室延边大学理学院化学系

本文设计合成了刚棒嵌段为H型的两亲性刚棒-线团分子,并利用CD、AFM和TEM研究了刚棒的形状和位于刚棒-线团分子界面的甲基对自组装结构的影响。通过核磁共振（1H-NMR）,飞行质谱（TOF-MASS）表征了目标分子的结构。实验结果表明,刚棒的... 详细信息

本文设计合成了刚棒嵌段为H型的两亲性刚棒-线团分子,并利用CD、AFM和TEM研究了刚棒的形状和位于刚棒-线团分子界面的甲基对自组装结构的影响。通过核磁共振（1H-NMR）,飞行质谱（TOF-MASS）表征了目标分子的结构。实验结果表明,刚棒的形状和刚柔界面甲基显著的影响超分子纳米结构与形貌。

关键词： H-型刚棒-线团自组装

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n-型刚棒-线团分子的合成及其自组装的研究

n-型刚棒-线团分子的合成及其自组装的研究

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中国化学会第27届学术年会

作者：钟克利满志金陈莉王淇金龙一长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室延边大学理学院化学系

＜正＞合成了几种刚棒部分为n-型的刚棒-线团分子,并通过DSC,POM,SAXS,DLS,TEM等手段研究了分子在本体和水中的自组装。小角x-射线衍射实验证明部分分子在固态时都是层状结构,而

关键词：刚棒-线团自组装超分子结构 n-型

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螺旋桨型两亲性刚棒-线团分子的合成及其自组装性质的研究

螺旋桨型两亲性刚棒-线团分子的合成及其自组装性质的研究

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中国化学会第30届学术年会-第二十四分会：超分子组装与软物质材料

作者：陈南南金龙一延边大学长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室延边大学理学院化学系

近年来,以三苯胺为核心的螺旋桨型分子的研究受到了越来越广泛的关注。由于其在溶液中可自组装成独特的手性纳米螺旋结构,在手性材料的合成,圆偏振发光材料以及生物分子手性鉴别等领域具有广泛的应用前景。为了研究螺旋桨型分子自组装结... 详细信息

近年来,以三苯胺为核心的螺旋桨型分子的研究受到了越来越广泛的关注。由于其在溶液中可自组装成独特的手性纳米螺旋结构,在手性材料的合成,圆偏振发光材料以及生物分子手性鉴别等领域具有广泛的应用前景。为了研究螺旋桨型分子自组装结构,使其能够更广泛的应用于化学和材料学等领域,本文合成了以三苯胺为核心,聚环氧乙烷作为柔性链的刚棒-线团分子。该分子的刚棒与线团分子的界面引入甲基,诱导其分子组装为手性聚集体结构。通过H NMR和MALDI-TOF MS对其结构进行了表征。利用CD,DLS,AFM,TEM等对其在溶液中的自组装行为进行了研究。结果表明,该分子在水溶液中自组装成螺旋的纳米环,纤维结构等结构。

关键词：螺旋桨刚棒-线团纳米环自组装

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两亲性刚棒-线团超分子聚集体的构筑

两亲性刚棒-线团超分子聚集体的构筑

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中国化学会第十六届胶体与界面化学会议

作者：金龙一长白山生物资源与功能因子教育部重点实验室延边大学理学院化学系

设计、合成了不同形状的两亲性刚柔嵌段分子,并研究了其本体与水溶液中的自组装体的形貌和超分子结构。研究结果表明通过引入支链的策略,可以调控分子间的作用力和分子聚集体的超分子结构。构筑了层状、六方穿孔层状、柱状及三维体心四... 详细信息

设计、合成了不同形状的两亲性刚柔嵌段分子,并研究了其本体与水溶液中的自组装体的形貌和超分子结构。研究结果表明通过引入支链的策略,可以调控分子间的作用力和分子聚集体的超分子结构。构筑了层状、六方穿孔层状、柱状及三维体心四方和六方紧密堆积超分子聚集体结构。在水溶液中,构建了温度响应可逆螺旋分子聚集体,并用CD及AFM表征。

关键词：刚棒-线团分子间作用力自组装超分子结构微相分离

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