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锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定分金渣中铑和铱

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冶金分析 2021年第3期41卷 32-38页

作者：刘芳美巫贞祥赖秋祥紫金铜业有限公司铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室

建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义。分金渣经锍镍试金预处理,用6mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,... 详细信息

建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义。分金渣经锍镍试金预处理,用6mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以103 Rh和193Ir为测定同位素,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)对分金渣中铑和铱的测定。对锍镍试金配料、溶解锍镍扣的盐酸浓度、封闭消解温度和时间等条件进行了考察。通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰,选用185 Re作为103 Rh的内标,203 Tl作为193Ir的内标消除了信号漂移的影响。在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑、铱在10～50μg/L质量浓度范围内分别和铑、铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.58μg/L和0.035μg/L,定量限分别为1.74μg/L和0.11μg/L。按照实验方法测定6个分金渣试样中铑和铱,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.9%之间,加标回收率在90%～103%之间。根据分金渣实际物相组成以及铑和铱的含量,使用金粉(wAu>99.99%)、银粉(wAg>99.99%)、铂粉(海绵铂,wPt>99.97%)、钯粉(海绵钯,wPd>99.97%)、纯铑粉(海绵铑,wRh>99.97%)和纯铱粉(海绵铱,wIr>99.97%)研磨均匀混合后制备分金渣模拟试样,按照实验方法进行测定,测定值与理论值相一致。

关键词：锍镍试金分金渣电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铑铱

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分金渣中银的提取及氯化银制备

有色金属（冶炼部分） 2016年第11期 35-38页

作者：汪秋雨何强王日胡意文孙敬韬吕喜聪黄绍勇江西铜业集团公司南昌330096

提出一种从分金渣中提取银及制备氯化银的工艺。在下述最佳工艺条件下:亚硫酸钠浓度220g/L、pH=8.0、反应温度40℃、反应时间60min、液固比L/S=10,银浸出率达到98.3%;含银浸出液加硫酸控制pH为4.0制备出纯度为99.9%的氯化银,银直收率达... 详细信息

提出一种从分金渣中提取银及制备氯化银的工艺。在下述最佳工艺条件下:亚硫酸钠浓度220g/L、pH=8.0、反应温度40℃、反应时间60min、液固比L/S=10,银浸出率达到98.3%;含银浸出液加硫酸控制pH为4.0制备出纯度为99.9%的氯化银,银直收率达到98.2%。

关键词：分金渣亚硫酸钠氯化银浸出

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定分金渣中的铂和钯

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现代矿业 2020年第5期36卷 154-157,166页

作者：赖秋祥紫金矿业集团股份有限公司福建省上杭县364204 紫金铜业有限公司铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室

为对铜冶炼中间物料分金渣中的铂和钯进行准确、快速的分析,建立了火试金富集-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定分金渣中铂和钯的方法。研究先利用火试金法将试样中的铂、钯预富集得贵金属合粒,合粒经硝酸分金,王水溶解后,在10%... 详细信息

为对铜冶炼中间物料分金渣中的铂和钯进行准确、快速的分析,建立了火试金富集-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定分金渣中铂和钯的方法。研究先利用火试金法将试样中的铂、钯预富集得贵金属合粒,合粒经硝酸分金,王水溶解后,在10%王水介质下用ICP-AES同时测定铂和钯。该研究对熔剂配料方案、灰吹温度、ICP-AES分析谱线、测定的介质和酸度等试验条件进行优化,确定了最优试验条件;同时,通过试验确定合粒溶解过程中的氯化银沉淀和其他共存元素不会干扰铂、钯的测定。此外,精密度试验和加标回收试验验证了该方法的可行性。按照该方法测定分金渣中的铂和钯量,RSD为0.46%~2.02%,精密度高,准确度好,加标回收率为99.50%~101.14%,取得了满意的结果。试验结果表明,该方法能够满足铜冶炼分金渣中铂、钯的日常快速准确的测定要求。

关键词：分金渣铂钯 ICP-AES 火试金

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从分金渣中回收银的工艺优化研究

中国有色冶金 2020年第6期49卷 15-19页

作者：房孟钊赵浩然黄向祥余珊彭明宁瑞大冶有色金属有限责任公司湖北黄石435002 有色金属冶金与循环利用湖北省重点实验室湖北黄石435002

大冶有色金属有限责任公司冶炼厂采用氨浸分银-水合肼沉银-粗银粉转炉吹炼提纯工艺从铜阳极泥中回收银,该工艺存在银回收率不稳定、粗银粉含杂质Te、吹炼时间过长、银损失多、现场环境恶劣等问题。公司决定进行工艺优化,通过试验对比,... 详细信息

大冶有色金属有限责任公司冶炼厂采用氨浸分银-水合肼沉银-粗银粉转炉吹炼提纯工艺从铜阳极泥中回收银,该工艺存在银回收率不稳定、粗银粉含杂质Te、吹炼时间过长、银损失多、现场环境恶劣等问题。公司决定进行工艺优化,通过试验对比,确定工艺流程为氨浸分银-水合肼沉银-粗银粉直接造渣除杂-转炉吹炼,工艺参数为单锅反应釜分金渣含银550~584 kg、液氨通入量约为1 100~1 300 kg。优化后的工艺可以达到银电解的要求,并且降低了银转炉吹炼时间,每年可节约天然气成本68万元,减少银损失118万元,而且银转炉吹炼工作环境得到了有效控制。

关键词：分金渣银回收分银液水合肼粗银粉直接造渣工艺优化

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降低分金渣中金含量的工艺研究

湖南有色金属 2018年第6期34卷 26-29页

作者：李伟余珊宁瑞大冶有色金属有限责任公司湖北黄石435002 有色金属冶金与循环利用湖北省重点试验室湖北黄石435002

铜阳极泥硫酸化焙烧后的蒸硒渣经分铜分金后,分金渣金含量高、波动大。为了使分金渣金含量降低到一个新的水平,在现有工艺主流程不变的条件下,主要考察分金工序中的液固比、硫酸浓度、氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响。研究结果表明,... 详细信息

铜阳极泥硫酸化焙烧后的蒸硒渣经分铜分金后,分金渣金含量高、波动大。为了使分金渣金含量降低到一个新的水平,在现有工艺主流程不变的条件下,主要考察分金工序中的液固比、硫酸浓度、氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响。研究结果表明,粗蒸硒渣直接处理,分金控制液固比适宜为3∶1或6∶1;当液固比3∶1、硫酸浓度80 g/L、氯化钠浓度60 g/L时,分金渣金含量降到27. 38 g/t;当液固比6∶1、硫酸浓度100 g/L、氯化钠浓度40 g/L时,分金渣金含量降到31. 12 g/t。

关键词：铜阳极泥蒸硒渣分金渣金

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分金(银)渣氰化工艺的改进

黄金 2003年第4期24卷 40-41页

作者：余守明左永伟郑伸友铜陵有色金昌冶炼厂

根据对分金 (银 )渣中金、银物相组成的分析结果 ,对分金 (银 )渣氰化工艺进行了相应的改进 ,消除了铅对金氰化浸出的不利影响 ,并延长了银的浸出时间 ,从而显著提高了金、银的浸出率。

关键词：氰化工艺分金渣金浸出率分银渣

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杂铜阳极泥分金渣的处理新工艺

稀有金属 1993年第5期17卷 356-360页

作者：霍镜蓉赵旺盛北京有色金属研究总院 100088

电解精炼含有废杂铜的粗铜时,得到的铜阳极泥常含有多种可回收的有价金属。本文就常见的含有 Sn、Sb、Pb 的渣进行研究。结果证明,采用还原焙烧-酸浸法回收锑、高温熔炼法回收锡,铅合金的工艺简单,综合回收 Sn、Pb、Sb 及 Au、Ag 成本... 详细信息

电解精炼含有废杂铜的粗铜时,得到的铜阳极泥常含有多种可回收的有价金属。本文就常见的含有 Sn、Sb、Pb 的渣进行研究。结果证明,采用还原焙烧-酸浸法回收锑、高温熔炼法回收锡,铅合金的工艺简单,综合回收 Sn、Pb、Sb 及 Au、Ag 成本低、效率高。

关键词：杂铜阳极泥分金渣废渣处理

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全湿法短流程高纯银的制备工艺

中国有色金属学报 2017年第5期27卷 1037-1044页

作者：汪秋雨何强胡意文王日黄绍勇吕喜聪孙敬韬蔡琥江西铜业集团公司江西铜业技术研究院有限公司南昌330096 南昌大学化学学院南昌330031 江西铜业集团公司贵溪冶炼厂贵溪335424

以铜阳极泥中间物料分金渣为原料,提出一种"亚钠分银-酸化沉银-净化除杂-银粉还原"的全湿法短流程制备高纯银粉的新工艺。对工艺的机理及最佳工艺条件进行研究,在最佳工艺条件下,银的浸出率达到98.4%,粗氯化银中杂质元素Pb和Te的脱除率... 详细信息

以铜阳极泥中间物料分金渣为原料,提出一种"亚钠分银-酸化沉银-净化除杂-银粉还原"的全湿法短流程制备高纯银粉的新工艺。对工艺的机理及最佳工艺条件进行研究,在最佳工艺条件下,银的浸出率达到98.4%,粗氯化银中杂质元素Pb和Te的脱除率分别为97.7%和96.7%,银的直收率到达98.1%。采用OES、XRD、SEM检测方法对产物的化学成分、表观形貌和晶体结构分析。结果表明:制备出颗粒均匀的99.995%高纯银粉。

关键词：铜阳极泥分金渣全湿法短流程高纯银粉

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富贵锑提金渣湿法提取银的工艺对比研究

富贵锑提金渣湿法提取银的工艺对比研究

作者：焦奥博中南大学

学位级别：硕士

富贵锑提金渣是锑冶炼过程产出的贵金属富集物分金后的副产物,其中银含量很高,是重要的银提取原料。从富贵锑提金渣提取银一般采用配合浸出的方法,存在很多缺点。本研究针对富贵锑提金渣中银的提取,提出了富贵锑提金渣湿法提取银的新工... 详细信息

富贵锑提金渣是锑冶炼过程产出的贵金属富集物分金后的副产物,其中银含量很高,是重要的银提取原料。从富贵锑提金渣提取银一般采用配合浸出的方法,存在很多缺点。本研究针对富贵锑提金渣中银的提取,提出了富贵锑提金渣湿法提取银的新工艺,具体研究内容及结果如下:(1)绘制了AgCl-NH-HO、AgCl-SO-HO和AgCl-HO系电势-p H图。结果显示,在碱性体系中,AgCl可以被氨水溶液和NaSO溶液浸出,浸出液经NH·HO或HCHO还原得到Ag;AgCl的NaSO浸出液在一定条件下可以自还原得到Ag;AgCl可以在碱性体系中直接被NH·HO还原得到Ag。(2)研究了富贵锑提金渣的氨水浸出-水合肼还原工艺,氨水浸出过程银浸出率随着温度的升高而降低。在氨水浸出的优化实验条件下,银的浸出率为96.5%。水合肼还原过程的优化还原温度为50℃。银的还原率最高达到了99.3%。富贵锑提金渣氨水浸出-水合肼还原工艺的Ag直收率为95.8%。(3)研究了富贵锑提金渣的NaSO浸出-甲醛还原工艺。NaSO浸出过程银浸出率随着温度的升高而降低,原因是高温条件下会发生还原反应生成Ag。在NaSO浸出的优化条件下,银的浸出率为96.9%。在甲醛还原的优化条件下,银的还原率为99.9%。富贵锑提金渣NaSO浸出-甲醛还原工艺的银直收率为96.9%。探索了NaSO浸出液加热自还原的可行性,在反应时间为5h还原率达到100%,银粉的平均粒径最低为1.5μm。(4)研究了富贵锑提金渣提取银的碱性还原脱氯-氧化浸出-氯化沉淀-直接还原的工艺路线,富贵锑提金渣经碱性还原脱氯后,脱氯渣中的Ag在硝酸介质中被HO氧化浸出。浸出液用硫酸沉铅,Pb的沉淀率为73.2%。沉铅后液加入氯化钠得到AgCl沉淀,AgCl经直接还原得到Ag。该工艺的Ag的直收率为98.9%。图70幅,表23个,参考文献106篇

关键词：分金渣银配合反应亚硫酸钠还原