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双模板法制备分级孔ZnO及其电致发光性能

功能材料 2010年第9期41卷 1494-1496,1500页

作者：陈小琴安国斐曾小军赵晓鹏西北工业大学智能材料实验室陕西西安710129

以P123为介孔模板、以Zn(Ac)2·2H2O和LiOH·H2O为原料制备ZnO前驱体溶胶,对聚苯乙烯(PS)微球模板进行填充,55℃干燥后形成凝胶。经过600℃高温煅烧除去有机模板剂P123和PS,从而得到了具有介孔/大孔分级结构的ZnO材料。采用扫描电子显... 详细信息

以P123为介孔模板、以Zn(Ac)2·2H2O和LiOH·H2O为原料制备ZnO前驱体溶胶,对聚苯乙烯(PS)微球模板进行填充,55℃干燥后形成凝胶。经过600℃高温煅烧除去有机模板剂P123和PS,从而得到了具有介孔/大孔分级结构的ZnO材料。采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪对分级孔结构ZnO材料进行了表征,并研究了其电致发光性能。结果表明,相同条件下介孔/大孔分级结构ZnO材料的发光强度是介孔ZnO材料的3.3倍。

关键词： ZnO 分级孔结构聚苯乙烯微球模板电致发光

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煤气化细渣残炭制备分级多孔炭材料及CO吸附研究

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煤炭转化 2023年

作者：苗泽凯吴芮葛浩朱海张丛超韩欣然全晓虎宁夏大学化学化工学院省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室

煤气化是煤炭高效清洁利用的关键技术，煤气化过程不可避免的产生固体废弃物气化细渣；目前，细渣处理方式以填埋为主且利用率极低，大量填埋即引起环境问题也造成资源浪费。细渣由多孔结构的残炭和矿物质组成，该特性决定细渣可用来制... 详细信息

煤气化是煤炭高效清洁利用的关键技术，煤气化过程不可避免的产生固体废弃物气化细渣；目前，细渣处理方式以填埋为主且利用率极低，大量填埋即引起环境问题也造成资源浪费。细渣由多孔结构的残炭和矿物质组成，该特性决定细渣可用来制备多孔材料。本文将气化细渣中残炭通过泡沫浮选和酸洗法进行分离，分离的残炭经化学活化法定向调控分级孔结构，最佳活化条件为：活化温度为800 ℃，原料与活化剂配比为1：2，活化时间为90 min，制备的分级多孔炭RC2-800-90比表面积和孔体积最高，分别为1596 m2/g和1.297 cm3/g。分级多孔炭表现出优异的CO2吸附性能，其中RC2-800-90吸附性能最优，在0 ℃，25 ℃和50 ℃时CO2吸附量分别为4.9 mmol/g，2.75 mmol/g和0.86 mmol/g；它的吸附热为21.2 kJ/mol～28.7 kJ/mol，为典型的物理吸附过程。当吸附温度为25 ℃时，微孔及小于1.5 nm，1 nm，0.7 nm的孔体积和CO2吸附量的相关系数均大于0.8，该拟合系数均高于0和50 ℃下吸附量和孔结构参数的相关系数。其中小于1.5 nm的孔体积和CO2吸附量的相关系数最大，表明小于1.5 nm的孔对25 ℃下CO2吸附发挥主要作用。该多孔炭表现出了较快的吸附速率，在1.5 min内达到了吸附饱和状态，且经过10次循环吸附后，CO2的吸附量几乎没有明显下降，具有较好的循环稳定性。

关键词：煤气化细渣残炭多孔炭分级孔结构 CO 捕集

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纳米结构多级孔氧化铈和相关复合催化材料

纳米结构多级孔氧化铈和相关复合催化材料

基于大黄米的生物形貌分级多孔SiC材料(英文)

稀土催化在绿色能源和环境保护中的机遇——第十八届全国稀土催化学术会议

作者：袁忠勇南开大学化学学院新催化材料科学研究所

高比表面的纳米结构多孔材料一直吸引人们极大兴趣,因为材料的结构特征与其催化性能密切相关。如在介孔催化剂材料中引入较大孔径的二次孔道(如大孔),互相连通的介孔和大孔结构体系不仅可以增强反应物和产物分子的传输和扩散,而且在光... 详细信息

高比表面的纳米结构多孔材料一直吸引人们极大兴趣,因为材料的结构特征与其催化性能密切相关。如在介孔催化剂材料中引入较大孔径的二次孔道(如大孔),互相连通的介孔和大孔结构体系不仅可以增强反应物和产物分子的传输和扩散,而且在光催化等反应过程中可以实现光波在孔道中的传输和光电子的捕获,从而大大提高其催化活性。稀土化合物具有其自身独特的催化性能,纳米结构和多孔性等结构特征的结合,进而可望提高其实际催化性

关键词：多孔材料纳米结构分级孔结构氧化铈能源环境催化

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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稀有金属材料与工程 2015年第S1期44卷 662-664页

作者：王庆张亚辉郭玉威东北大学秦皇岛分校河北秦皇岛066004 河北省电介质与电解质功能材料重点实验室河北秦皇岛066004

研究了大黄米向生物形貌Si C的转化。大黄米经800℃炭化转变成碳模板,在1600℃下与熔融硅反应生成Si C。以TG技术考察大黄米向碳模板转化过程的失重行为,以XRD、SEM等方法对碳模板和Si C的物相、形貌结构进行分析。结果表明,相比于大黄... 详细信息

研究了大黄米向生物形貌Si C的转化。大黄米经800℃炭化转变成碳模板,在1600℃下与熔融硅反应生成Si C。以TG技术考察大黄米向碳模板转化过程的失重行为,以XRD、SEM等方法对碳模板和Si C的物相、形貌结构进行分析。结果表明,相比于大黄米,碳模板发生了大约82%的失重和20%~30%的各向异性收缩,表面分布有孔隙通道,内部呈蜂窝状的分级孔道结构。最终的产物以β-Si C为主,且较好地复制了碳模板的宏观形貌和微观结构,表明碳模板成功转化为生物行貌的Si C材料。

关键词：大黄米生物形态Si C 液相渗硅分级孔结构

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小米基生物形态多孔SiC材料

硅酸盐通报 2009年第B8期28卷 143-147页

作者：王庆王冬华任秀彬东北大学秦皇岛分校秦皇岛066004 中国科学院山西煤炭化学研究所太原030001

本文介绍了以小米为原材料,利用生物模板技术法制备小米基生物形态SiC材料。通过热重技术分析了小米向碳模板的转化过程。以SEM、压汞技术和颗粒强度测定仪分析了碳模板与SiC的形貌结构和机械强度。结果表明:以液相渗硅法制备的生物形态... 详细信息

本文介绍了以小米为原材料,利用生物模板技术法制备小米基生物形态SiC材料。通过热重技术分析了小米向碳模板的转化过程。以SEM、压汞技术和颗粒强度测定仪分析了碳模板与SiC的形貌结构和机械强度。结果表明:以液相渗硅法制备的生物形态SiC能很好的保持碳模板的形貌结构,颗粒破碎强度为10.6N。溶胶凝胶-碳热还原法制备的SiC能较好保持碳模板的形貌结构,而气相渗硅法制备的SiC与碳模板在微观结构上有很大不同。后两种方法制备的SiC机械强度很差。

关键词：小米生物形态碳化硅分级孔结构

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限域热解法制备多孔碳球及其表征与应用

限域热解法制备多孔碳球及其表征与应用

作者：张茂升吉林大学

学位级别：硕士

随着国家经济的快速发展,空气污染和能源短缺等问题日益严重,为了解决上述问题,迫切需要重新设计与开发多种新型多功能材料。近年来,多孔碳材料因其具有高比表面积、丰富的孔结构、高化学稳定性等优点,在吸附、储能等领域引起了科学研... 详细信息

随着国家经济的快速发展,空气污染和能源短缺等问题日益严重,为了解决上述问题,迫切需要重新设计与开发多种新型多功能材料。近年来,多孔碳材料因其具有高比表面积、丰富的孔结构、高化学稳定性等优点,在吸附、储能等领域引起了科学研究者的广泛关注。其中影响多孔碳性能的主要因素是材料的孔道结构和元素组成。因此,本论文从多孔碳球的制备方法入手,通过控制反应条件调节所制备的碳球的孔道结构和元素组成,并分别研究相应材料的吸附和储能性质,具体工作如下:(1)本文采用限域热解的方法,以间苯二酚-甲醛树脂球为碳源,二氧化硅壳为限域空间制备了具有蛋黄-壳结构的碳@二氧化硅(C@Si O)球。通过控制RF@Si O球的尺寸、碳化温度和升温速率,就可以很容易地调节C@Si O球的多孔结构。所制备的一系列C@Si O球具有238.5-732.5 m/g的比表面积,0.111-0.647 cm/g的孔体积和丰富的微-介孔结构。本实验选择甲苯为有机污染物吸附模型,将所合成的一系列C@Si O球进行甲苯吸附。其中,S-C@Si O-400球对甲苯吸附容量高达448.2 mg/g,与普通碳球相比,吸附量提高了88.73%,这主要归结于它具有最大的比表面积(732.5 m/g)和内部丰富的介孔结构。与此同时,我们还对介孔碳片结构的形成机理进行了研究,并且发现多孔碳球的甲苯吸附量与其介孔体积呈现正相关。(2)在(1)的基础上,以氮掺杂的间苯二酚-甲醛树脂球为碳源,二氧化硅外壳为限域空间,合成具有“碳桥”结构的氮掺杂蛋黄-壳多孔碳球。在碳化过程中,碳球收缩导致碳核和二氧化硅壳之间形成“碳桥”结构。“碳桥”位于蛋黄-壳结构碳球的内部大空腔中,连接碳核与碳壳,形成了一种高导电性网络。本实验通过控制二氧化硅壳层的厚度,调节了“碳桥”结构和碳壳的厚度,从而导致形貌发生了变化,即从实心碳球到完整的蛋黄-壳结构碳球的转变。电化学测试结果显示,作为超级电容器的电极材料,C@C-2球在0.5 A g下表现出较高的比电容(373.2 F g),并具有良好的电化学稳定性(10000次循环后的保留率为95.8%),表明其在超级电容器的应用中具有巨大潜力。

关键词：蛋黄-壳结构碳球分级孔结构 “碳桥”

分级多孔碳纤维布电极的制备及其超电性能的研究

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分级多孔碳纤维布电极的制备及其超电性能的研究

作者：郑莹吉林大学

学位级别：硕士

超级电容器因其具有较高的功率密度,被广泛的应用在快速启动装置中。其中碳基超级电容器电极材料具有高稳定性和高导电性等诸多优点。碳纤维布作为碳材料的一种,除具碳材料优点,还有一定的柔性,可广泛应用于柔性电子器件中。然而,商业... 详细信息

超级电容器因其具有较高的功率密度,被广泛的应用在快速启动装置中。其中碳基超级电容器电极材料具有高稳定性和高导电性等诸多优点。碳纤维布作为碳材料的一种,除具碳材料优点,还有一定的柔性,可广泛应用于柔性电子器件中。然而,商业碳纤维布由于其较低的比表面积,具有非常低的比电容,因此不能直接作为活性物质,往往用作衬底材料。为解决以上问题,首先本文制备了具有高比表面积的活化碳纤维布,使其同时作为衬底和活性物质,显著提高了商业碳纤维布的电化学性质;再进一步探究不同电解液离子对于活化碳纤维布电极的电化学性能影响;同时制备出具有不同分级孔结构的活化碳纤维布,进一步揭示了分级孔结构对于电容和倍率性能的影响。这些结果对于推动商业碳纤维布在电容器方面的应用以及更深入的理解分级孔与电化学性能之间的关系具有重要参考价值。具体的研究内容及结果如下:(1)首先商业碳纤维布通过一步空气氧化的方法直接制备成活化碳纤维布,发现该方法适用于制备大面积的电极材料。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)对其进行结构分析,结果显示活化过程并没有改变碳纤维布的相结构,但是D峰与G峰的比值增大,使原本无序的结构趋于更加无序;利用接触角和X射线光电子能谱(XPS)测试证明退火后表面亲水基团增加,由原本疏水表面转变为亲水表面,这有利于碳纤维布与电解液更好的接触;通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和N吸脱附实验,证明了该活化方法有效地改变了碳纤维布的表面形貌,使其在表面留下多孔结构,比表面积从原来的3.9 m/g提升到614 m/g,高比表面积对于双电层电容性能的提升至关重要。(2)在氢氧化钾电解液中,利用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗的方法对活化碳纤维布进行测试,结果表明活化后的碳纤维布主要为双电层电容行为,面积比容量可达300 mF/cm,这主要源于退火过程中增加了碳纤维布的比表面积和亲水性能,比表面积的提高有助于商业碳纤维布的广泛应用;此外在8种电解液中进行测试,研究了活化碳纤维布的电化学性能,结果显示在相同阴离子、不同阳离子的电解液中,活化碳纤维布的容量变化不大,但是在相同阳离子、不同阴离子的电解液中,活化碳纤维布的比电容差别明显。在OH大量存在的溶液中有最大的比电容,这与离子交换机制和界面吸附的影响有关;活化碳纤维布也与Co(OH)和自身匹配成非对称和对称型超级电容器,两种电容器均具有良好的功率密度和能量密度。(3)基于温度和氧化程度关联策略,对商业碳纤维布进行不同温度下的退火处理,得到具有不同分级孔结构的活化碳纤维布。利用XRD、拉曼成像和二次电子显微镜(RISE)对其进行结构表征,发现温度不同对其相结构没有影响,但是退火温度对于G峰与D峰比值有明显影响,当温度超过400℃,表面G峰与D峰比值较高的地方消失,整体更趋于无序结构;利用红外和XPS对表面官能团进行分析,发现不同温度下处理得到的活化碳纤维布表面的亲水基团都增加,这有助于增加材料本身的润湿性;利用SEM、N吸脱附和二维非定域密度泛函(2D-NLDFT)模型的方法对活化碳纤维布进行分析,显示随着退火温度的增加,表面变得越来越粗糙,并且比表面积也随之增大,但是不同温度下退火后的活化碳纤维布分级孔结构发生改变,当温度超过350℃时,微孔与介孔体积之比逐渐减小。(4)利用循环伏安和恒流充放电的方法对不同分级孔结构的活化碳纤维布进行电化学分析,结果表明比表面积的增大并不能无限增加其比容量,分级孔结构也有很大影响,只有同时具有合适的比表面积、合适的微孔与介孔体积之比才有可能不断提高自身的电容,同时只有在优化的分级多孔结构中才有利于倍率性能的提升;通过更详细的动力学分析,在小扫速的情况下,不同的分级孔结构对于电容控制和扩散控制的影响是不同的,在450CFC的孔结构中有利于扩散控制,在425CFC的孔结构中有利于电容控制,这一结论对于设计Li插层,Na存储、赝电容等电化学储能器件具有十分重要的参考价值。

关键词：碳纤维布超级电容器分级孔结构电解液离子电化学性能

微波-熔融盐耦合体系制备分级多孔碳及其超电容性能研究

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微波-熔融盐耦合体系制备分级多孔碳及其超电容性能研究

作者：朱明昌哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

超级电容器拥有绿色环保与安全高效等诸多特点,因此被认为是最有前途的储能器件之一。但是,当前商业化碳基材料存在的能量密度较低、生产过程繁琐且成本较高等问题限制了超级电容器的大规模应用。因此,本论文的研究目的在于利用微波-熔... 详细信息

超级电容器拥有绿色环保与安全高效等诸多特点,因此被认为是最有前途的储能器件之一。但是,当前商业化碳基材料存在的能量密度较低、生产过程繁琐且成本较高等问题限制了超级电容器的大规模应用。因此,本论文的研究目的在于利用微波-熔融盐耦合体系,实现高性能碳材料的快速可控制备。主要研究内容如下:以小麦麸子、玉米秸秆芯及葡萄糖为生物质碳源,碘化锂/碘化钾(Li I/KI)作为微波吸收剂、碳化介质及活化剂,利用微波-熔融盐耦合体系一步快速合成出多孔碳材料。通过优化微波辐射时间,所制得的小麦麸子基碳材料WI-1-2具有较大的比表面积(856.6m g)、分级多孔结构及适宜的氧掺杂量,因此具有优异的电化学性能。在1 A g的电流密度下,其放电比电容可达263.5 F g,当电流密度增加至50 A g时,比电容可保持为105.7 F g。在2 A g的电流密度下,循环10000次之后,WI-1-2电极的容量保持率为87.3%。此外,组装的WI-1-2//WI-1-2对称电容器在水系电解液(1 mol L NaSO)中,其最大能量密度可达16.5 Wh kg,在2 A g的电流密度下进行10000次充放电的循环,其比电容保持率为85.3%。在有机电解液(1 M EtNBF in PC)中,WI-1-2//WI-1-2的最大能量密度可达14.0 Wh kg,在2 A g的电流密度下进行10000次充放电的循环,其比电容保持率为81.2%。以小麦麸子、玉米秸秆芯及葡萄糖为生物质碳源,氢氧化钾(KOH)作为微波吸收剂、碳化介质及活化剂。在微波辅助下,快速制备出具有三维分级多孔结构的碳材料。通过调控微波辐射时间,优化得到的玉米秸秆芯基碳材料CK-1-3相比于小麦麸子基碳材料WK-1-2(1023.5 m g)与葡萄糖基碳材料GK-1-2(691.3 m g),其具有最大的比表面积(1128.7 m g),且含有丰富的含氧官能团,因此其电化学性能较优异。在1A g的电流密度下,CK-1-3的比电容可达294.5 F g,即使在50 A g高电流密度下,其仍可保持185.1 F g的比容量,在3 A g电流密度下循环10000圈,比电容保持率可为91.4%。组装的对称超级电容器CK-1-3//CK-1-3于1 mol L NaSO溶液中,其最大能量密度为18.7 Wh kg,在3 A g的电流密度下循环10000次,其比电容保持率为89.2%。在有机电解液(1 M EtNBF in PC)中,CK-1-3//CK-1-3的能量密度可达21.2Wh kg,循环测试10000圈后,其电容保持率为89.5%。以小麦麸子、玉米秸秆芯及葡萄糖为生物质碳源,氯化锌(Zn Cl)作为微波吸收剂、碳化介质及活化剂,通过微波-熔融盐耦合体系快速制备出一系列具有高比表面积及分级多孔结构的碳材料。通过控制微波辐射时间,制得的小麦麸子基碳材料WZ-25-3相对于玉米秸秆芯基碳材料CZ-20-2(1231.3 m g)与葡萄糖基碳材料GZ-20-2(1298.9 mg)而言,其具有最大的比表面积(1383.0 m g)以及高的氮掺杂量(6.3%),因此具有优异的电化学性能。当电流密度为1 A g时,其比电容能够达到335.3 F g,当电流密度增加至50 A g时,其比电容仍可保持为209.3 F g,倍率性能优异。在3 A g电流密度下循环10000次,其比电容保持率高达93.2%。此外,组装的WZ-25-3//WZ-25-3对称电容器于水系电解液(1 mol L NaSO)中,其最大能量密度可达22.1 Wh kg,在3 A g的电流密度下循环10000次,其比电容保持率高达92.7%。在有机电解液(1 M EtNBF in PC)中,WZ-25-3//WZ-25-3的最大能量密度高达26.8 Wh kg,在2 A g的电流密度下循环10000次,其容量保持率为91.7%。

关键词：超级电容器碳材料微波熔融盐分级孔结构

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竹基超厚碳电极活化制备及其电化学性能研究

竹基超厚碳电极活化制备及其电化学性能研究

作者：于婷婷东北林业大学

学位级别：硕士

随着对先进储能设备需求的增长,储能市场正在寻求高性能、长寿命、高安全性和环境友好性的电极材料。超厚电极能够通过增加超级电容器中活性成分的比例来提高能量密度,使其成为最具发展潜力的高性能电极材料之一,并日益成为先进储能材... 详细信息

随着对先进储能设备需求的增长,储能市场正在寻求高性能、长寿命、高安全性和环境友好性的电极材料。超厚电极能够通过增加超级电容器中活性成分的比例来提高能量密度,使其成为最具发展潜力的高性能电极材料之一,并日益成为先进储能材料研究发展的热点。然而,在实际应用中如何充分利用电极内部结构,促进电解质离子高效传输来提高电化学性能是厚电极面临的主要问题。基于此,前厚电极的研究主要集中在离子穿梭方向上构建开孔结构,使其能够以低弯曲度进行充分的离子传输,从而获得高电容量。受天然竹子特有的超快输送电解质分层孔隙网络的启发,本文以竹材为原料通过不同活化剂活化的方式,利用竹子中丰富的维管束作为电解质离子的快速输送通道,增加适合电解质离子穿梭的微孔含量,制备竹基超厚碳电极。主要研究内容如下:(1)在天然竹材直通道和细胞腔间的连通性的基础上,采用KOH一步活化的方法,制备不同厚度的竹基超厚碳电极。竹碳保留了竹材多尺度互联孔隙网络,显示出上下贯通的通道与相邻互连细胞腔。KOH在竹材胞腔内壁刻蚀出大量适合电解质离子穿梭的微孔,显著提高超厚电极的整体效能。在1 m A cm的电流密度下,2 mm竹碳电极面积比电容可达30 F cm,而且竹碳电极面积比电容随厚度线性增长,8 mm电极面积比电容高达71 F cm。双电极体系下,2 mm竹碳电极组装超级电容器在1 m A cm的电流密度下的能量密度达0.72 m W h cm,功率密度为0.5 m W cm,具备良好的循环稳定性(5000次循环电容保持率达89%)。利用竹碳电极的结构优势,组装超级电容器在低温下表现出优异的电化学性能,在-25℃条件下,组装超级电容器面积比电容可达3.9 F cm,能量密度为0.35 m W h cm。将组装超级电容器分别在20℃和-10℃条件下交替循环测试其电化学性能,结果表明三次室温-低温交替循环后,电化学性能未发生损失,表明即使是毫米厚度的超级电容器仍具有可靠的操作性和良好的电化学稳定性。为改变竹碳电极由于厚度增加电极阻抗增大问题,对竹碳样品化学镀银处理。结果表明,竹碳表面成功镀上银层。镀银1 min竹碳样品等效串联电阻减小50%,电容保持率提升10%。双电极体系中,在1 m A cm的电流密度下,组装超级电容器能量密度为1.11 m W h cm,功率密度为0.5 m W cm。经过5000次循环寿命测试后,电容保持率可达82%。(2)为充分利用电极内部结构,以竹材天然快速传输结构为基础,调整双活化剂(KOH/HCPCP)比例,制备高有效微孔含量的竹基超厚碳电极。制备样品仍保持竹材原有快速传输孔道结构,比表面积可达744.49 m g,微孔体积为0.28 cm g,其中微孔孔径主要集中于0.7-0.8 nm(大于电解质水合K离子直径0.66 nm),有效微孔体积占比高达90%。在三电极体系中,1 m A cm的电流密度下,2 mm双活化剂制备样品面积比电容可达32.8 F cm。在双电极体系下,组装超级电容器能量密度可达0.972 m W h cm,功率密度达0.50 m W cm(1 m A cm),具有良好的循环稳定性(5000次循环电容保持率为79%)。(3)以KOH和L-精氨酸为活化剂,依靠竹材多层次连通孔隙网络,通过调整活化剂比例,利用氢键制备带有连通微孔的高比表面积竹基超厚碳电极。双活化剂制备样品保持原有竹材结构特征,制备的连通微孔(0.8-1.2 nm)均适用于电解质离子高效传输,有效微孔体积占比86%。比表面积高达844.55 m g,远高于单一KOH活化剂制备样品(528.14 m g)。在三电极体系下,1 m A cm的电流密度时,2.5 mm双活化剂制备样品面积比电容高达41.2 F cm。在双电极体系下,组装超级电容器能量密度为0.875 m W h cm,功率密度为0.49 m W cm(1 m A cm),具备良好的循环稳定性(5000次循环电容保持率达80%)。

关键词：竹碳厚电极超级电容器分级孔结构电化学性能