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分级多孔结构ZnO微球的制备及其光电性能

无机化学学报 2011年第6期27卷 1116-1120页

作者：蔡锋石王菁孙悦袁志好段月琴天津理工大学材料科学与工程学院纳米材料与技术研究中心天津300384 显示材料与光电器件省部共建教育部重点实验室天津300384

采用简单的低温化学溶液沉积方法制备了分级多孔ZnO微球。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、N2吸附脱附以及紫外-可见分光光度计（UV-Vis）等对样品进行了表征。结果显示产物为分级多孔结构的ZnO微球,由... 详细信息

采用简单的低温化学溶液沉积方法制备了分级多孔ZnO微球。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、N2吸附脱附以及紫外-可见分光光度计（UV-Vis）等对样品进行了表征。结果显示产物为分级多孔结构的ZnO微球,由直径约10-20 nm ZnO颗粒组装而成,比表面积为40 m^2.g^-1。把多孔ZnO微球用作染料敏化太阳能电池（DSCs）光阳极,结果表明,该光阳极在增强对入射光的散射作用的同时,为染料分子的吸附提供了较大比表面积,从而提高了DSCs的光伏性能。

关键词： ZnO 分级多孔结构微球染料敏化太阳能电池光电性能

具有中空和分级多孔结构的高效Co—N—C氧还原反应催化剂

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新型炭材料（中英文） 2023年第5期38卷 976-988页

作者：贺新福常廖博韩鹏飞李可可吴红菊唐勇王鹏张亚婷周安宁西安科技大学化学与化工学院陕西西安710054 自然资源部煤炭资源勘查与综合利用重点实验室陕西西安710021

开发一种低成本、高效率和稳定的燃料电池的氧还原反应(ORR)催化剂具有极大挑战性。作者通过先在纳米聚苯乙烯(PS)球体表面均匀生长ZIFs,然后分解核壳结构的ZIF@PS,开发了具有中空完整球形结构和大表面积的Co-N-C ORR催化剂,并进行了系... 详细信息

开发一种低成本、高效率和稳定的燃料电池的氧还原反应(ORR)催化剂具有极大挑战性。作者通过先在纳米聚苯乙烯(PS)球体表面均匀生长ZIFs,然后分解核壳结构的ZIF@PS,开发了具有中空完整球形结构和大表面积的Co-N-C ORR催化剂,并进行了系统的表征。所制催化剂Co-NHCP-2具有分层的多孔结构,超大的比表面积(1817.24 m^(2) g^(-1)),吡啶-N、吡咯-N、石墨-N含量高,且Co分布均匀。作为一种高效的电催化剂,Co-NHCP-2催化剂具有高起始电位(0.96 V)、半波电位(0.84 V)和极限电流密度(5.50 mA cm^(-2))。与市场上的Pt/C催化剂相比,该催化剂在碱性溶液中表现出约4e的ORR途径以及更强的甲醇耐受性和更高的稳定性。这些结果表明,该Co-N-C复合材料可以作为一种有前景的ORR电催化剂。

关键词：氧还原反应分级多孔结构 Co—N—C催化剂 ZIFs 聚苯乙烯球

具有分级多孔结构和光催化性质的核-壳纳米球(HP-Fe_2O_3@TiO_2)(英文)

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物理化学学报 2013年第1期29卷 167-175页

作者：陈拂晓范伟强周腾云黄卫红江苏大学环境学院江苏镇江212013 江苏大学化学化工学院江苏镇江212013

通过溶剂热和溶胶-凝胶涂层法,设计并制备了具有分级多孔结构和光催化性质的核-壳纳米球(HP-Fe2O3@TiO2).透射电子显微镜(TEM)照片证明所得HP-Fe2O3@TiO2样品具备分级多孔结构,这是因为HP-Fe2O3@TiO2的内核(Fe2O3)具有大孔空隙,同时外壳... 详细信息

通过溶剂热和溶胶-凝胶涂层法,设计并制备了具有分级多孔结构和光催化性质的核-壳纳米球(HP-Fe2O3@TiO2).透射电子显微镜(TEM)照片证明所得HP-Fe2O3@TiO2样品具备分级多孔结构,这是因为HP-Fe2O3@TiO2的内核(Fe2O3)具有大孔空隙,同时外壳(TiO2)具有介孔空隙.此外,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)以及氮气吸附-脱附曲线深入研究了HP-Fe2O3@TiO2的结构及其性质.分别在可见及紫外光照下,研究了样品在H2O2体系下的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性质.所观察到的HP-Fe2O3@TiO2纳米球的光催化性能,可归因于核-壳结构的协同作用,这进一步表明,TiO2外壳对α-Fe2O3的光催化活性有重要影响作用.在可见光照射下,HP-Fe2O3@TiO2(1mLTi(OC4H9)4(TBT))具有较优异的光催化活性.同时,HP-Fe2O3@TiO2(4mLTBT)具备优异的单分散形貌,并在紫外光照射下,表现出最优的光催化活性.

关键词： α-Fe2O3 TiO2 核-壳纳米小球分级多孔结构光催化性质亚甲基蓝

分级多孔结构金属纳米材料的制备及其氧催化性能

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分级多孔结构金属纳米材料的制备及其氧催化性能

作者：樊闯南京师范大学

学位级别：硕士

能源危机和环境污染等问题日趋严重,使得燃料电池、电解水制氢等新能源转化技术愈发受到重视。燃料电池阴极的氧还原反应(ORR)和电解水阳极的析氧反应(OER)均涉及四电子转移过程,该过程动力学速率低,使反应过程受到较大的限制。目前,常... 详细信息

能源危机和环境污染等问题日趋严重,使得燃料电池、电解水制氢等新能源转化技术愈发受到重视。燃料电池阴极的氧还原反应(ORR)和电解水阳极的析氧反应(OER)均涉及四电子转移过程,该过程动力学速率低,使反应过程受到较大的限制。目前,常用的ORR和OER催化剂仍然是贵金属催化剂,如:Pt、Pd、Ru02、Ir02等。催化剂粒子尺寸、形貌和组成是影响催化材料电催化活性和稳定性的关键参数。近来,由纳米片、纳米线、纳米棒等初级结构单元构成的、具有分级多孔结构的纳米材料因其独特的结构特性,如较多的纳米孔洞、较大的比表面积以及三维互联结构等,受到越来越多的研究者的关注。较多的纳米孔洞能促进目标分子在电极上扩散;较大的比表面积能避免碳载体的使用,从而可以消除因碳载体的腐蚀对催化剂性能的影响,同时,较大的比表面积还能减少贵金属的使用量;三维互联结构能有效降低贵金属纳米粒子的溶解、迁移、聚集及Ostwald熟化。本论文主要通过小分子胺还原法和硬模板法来制备具有分级多孔结构的金属纳米材料,将其分别作为ORR和OER催化剂应用于燃料电池和电解水制氢。其合成方法简单高效,绿色无毒,具有很好的应用前景。主要研究内容包括:(1)通过N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)简便快速地合成Pd纳米蒲公英(Pd HBDs)催化剂,Pd HBDs是由4～5 nm的Pd纳米线组成的高枝晶化分级多孔材料。合成过程中,含有氨基和双键的MBAA同时充当配位剂、还原剂和形貌导向剂。在碱性介质中,Pd HBDs对氧还原的起始电位为1.02 V(vsRHE),半波电位0.863 V(vs RHE),远大于商业化Pd black催化剂。Pd HBDs的催化过程是四电子转移途径,因此,它不仅催化活性好而且转化效率高。在氮气饱和的电解液中进行加速稳定性测试,半波电位仅衰减了 8.1 mV;通过暂态计时电流法,20000s之后电流依然保持了 77.8%,两种结果均表明Pd HBDs具有良好的电化学稳定性。(2)利用硬模板法制备了具有分级多孔结构的多孔Pt纳米片。通过控制反应条件,使贵金属前驱体在硬模板(NaCl)表面生成包覆层,然后在独特的气-固相反应过程中还原得到疏松多孔的二维Pt纳米片。实验表明前驱体与模板的比例对催化剂形貌的影响很大。电化学测试发现,多孔Pt纳米片在碱性介质中,极大地提高了对氧还原反应的催化活性和稳定性。多孔Pt纳米片的半波电位0.896 V(vs RHE)比Pt black的0.882 V(vs RHE)更正。多孔Pt纳米片在0.9 V(vs RHE)下的电流密度为5.09 mA cm-2,是商业化Pt black的1.8倍。通过加速稳定性测试和计时电流测试,我们也发现Pt纳米片具有更好的电化学稳定性和结构稳定性。(3)以NaCl作硬模板,CoCl2作前驱体,NaH2PO2作磷源,NH3作还原气,在600℃下同时还原与磷化,合成一种N、P共掺杂分层多孔Co/CoxMy(M=P,N)纳米片。将Co/CoxMy应用于电解水的阳极反应,发现其具有优异的析氧性能。Co/CoxMy对OER的过电势小、电流密度大、Tafel斜率低以及具有较好的长期稳定性,优于对比样(Co/CoxPy和Co/CoN)和商业化Ru02催化剂。值得注意的是,在电流密度为10.0 mA cm-2时,Co/CoxMy的过电势为334 mV,远低于RuO2的过电势,但在1.65 V(vs RHE)电位时电流密度快速增长为100.03 mA ccm-2,是商业RuO2的5.2倍。

关键词：分级多孔结构电催化剂氧还原反应析氧反应模板法

分级多孔结构Bi2WO6/TiO2纳米材料的生物模板法制备及其光催化性能

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吉林建筑大学学报 2019年第2期36卷 39-49页

作者：王争一白莉林鑫辰冯威吉林建筑大学市政与环境工程学院长春130118 吉林大学新能源与环境学院长春130012

本文以玉米秸秆为生物模板,高温焙烧制备了具有玉米秸秆分级多孔结构的纯相二氧化钛(TiO2),再通过水热法制备了钨酸铋(Bi2WO6)/二氧化钛(TiO2)复合催化材料.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电... 详细信息

本文以玉米秸秆为生物模板,高温焙烧制备了具有玉米秸秆分级多孔结构的纯相二氧化钛(TiO2),再通过水热法制备了钨酸铋(Bi2WO6)/二氧化钛(TiO2)复合催化材料.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及紫外可见(UV-vis)漫反射等手段对催化材料的组成和微观结构进行了表征分析.结果表明,通过高温焙烧法制备的样品为纯相锐钛矿型TiO2,TiO2表面呈片状结构,通过多孔道相互联结形成多孔蜂窝结构,Bi2WO6呈花球状附着在TiO2表面,形成Bi2WO6/TiO2复合材料.以氙灯为光源,采用罗丹明B作为光催化降解污染物评价复合催化材料的光催化性能.结果表明:相较于纯相TiO2材料,Bi2WO6/TiO2复合材料在可见光下表现出对罗丹明B较好的催化活性.在氙灯光照射120min后,采用模板法制备的Bi2WO6/TiO2对罗丹明B的降解率高于无模板制备的Bi2WO6/TiO2复合材料,分别为99.3%和81.7%.在Bi2WO6/TiO2掺杂比为1∶2时,复合光催化材料表现出的光催化活性最好,并且在溶液pH=6、复合光催化材料投加量为0.4g时降解效果最佳.复合催化剂的光催化活性的提高主要由于Bi2WO6和TiO2形成了异质结构,提高了光生电子-空穴对的分离效率.

关键词：生物模板玉米秸秆二氧化钛(TiO2) 钨酸铋(Bi2WO6) 分级多孔结构光催化

钛表面混合碱热处理构建分级多孔结构生物活性涂层

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钛表面混合碱热处理构建分级多孔结构生物活性涂层

作者：王羽泽哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

针对目前口腔植入材料生物活性不足的现状,本文通过喷砂-酸蚀的机械方法与化学方法结合的方式对光滑纯钛(Ti)表面进行预处理,采用碱热处理进行表面的活化处理,得到了生物活性出色并且与钛基体结合紧密的薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)、... 详细信息

针对目前口腔植入材料生物活性不足的现状,本文通过喷砂-酸蚀的机械方法与化学方法结合的方式对光滑纯钛(Ti)表面进行预处理,采用碱热处理进行表面的活化处理,得到了生物活性出色并且与钛基体结合紧密的薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量分散分光计(EDS)、聚焦离子束系统(FIB)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子谱仪(XPS)、激光共聚焦显微镜(CLMS)、接触角测定仪、拉伸实验以及纳米压痕实验对试样表面的组织结构以及力学性能等进行了表征。本文创新性的采用了NaOH与Ca(OH)的混合碱,对经过混合碱热处理的试样以及后续经过热处理的试样、水汽处理的试样及其光滑对比组试样进行了模拟体液浸泡实验,通过SEM、EDS及XRD等分析方法比较表面沉积磷灰石的快慢,评价出具有最佳生物活性的试样。通过喷砂处理(SAN)在光滑的钛表面构建了沟壑粗糙形貌,具有锐利的边缘,后续的酸蚀处理(SLA)在钛表面构建了微米尺寸的窝洞粗糙形貌,最终通过混合碱热处理在钛的表面得到了微米-纳米分级网状多孔形貌。SAN表面有少量的SiO喷砂颗粒残留,SLA表面喷砂颗粒消失,通过混合碱热处理在钛表面得到了CaTiO、NaTiO与板钛矿(TiO)组成的凝胶层,凝胶层附着在分级多孔结构表面。钛的表面存在少量的CaTiO晶体,镶嵌在多孔结构中间。通过对比不同浓度的混合碱热处理后钛的表面发现,所用碱浓度最低的钛(Ti-NC-1)表面CaTiO晶体数量最少,在SBF中表现出的磷灰石诱导性能最好,Ti-NC-1在SBF中浸泡1天表面就出现了球状磷灰石沉淀,7天后表面被磷灰石完全覆盖。Ti-NC-1表面薄膜与基体结合强度大于31.87±2.70 MPa,因此Ti-NC-1表面覆盖着与基体结合紧密的生物活性涂层。通过计算发现,CaTiO与板钛矿均与磷灰石具有紧密的晶体共格关系,共格关系的存在赋予了两相对磷灰石优秀的诱导能力。后续热处理在钛表面得到了更多的CaTiO晶体,原因是热处理过程中,凝胶态的CaTiO转变为晶态,NaTiO同样转变成为为晶态,晶态相的存在降低了钛的磷灰石诱导能力。水汽处理使Ti-NC-1表面网状结构变得粗大,而且提高了表面物相的结晶度,磷灰石诱导能力也随之变差。

关键词：生物医用钛分级多孔结构混合碱热处理生物活性涂层磷灰石诱导能力

液晶模板法制备Co_3O_4分级多孔结构薄膜和赝电容性能研究

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浙江理工大学学报（自然科学版） 2012年第2期29卷 204-207页

作者：裴有斌郭绍义袁永锋杨金林汪伦浙江理工大学机械与自动控制学院杭州310018

采用液晶模板法制备Co3O4纳米薄膜,用循环伏安法和恒流充放电测试方法,表征分析其微观结构和电化学性能。结果表明:Co3O4薄膜是多晶体,呈分级多孔结构,该结构有利于电子和离子的扩散,可显著改善超级电容器的比电容,增强电容保持能力,是... 详细信息

采用液晶模板法制备Co3O4纳米薄膜,用循环伏安法和恒流充放电测试方法,表征分析其微观结构和电化学性能。结果表明:Co3O4薄膜是多晶体,呈分级多孔结构,该结构有利于电子和离子的扩散,可显著改善超级电容器的比电容,增强电容保持能力,是一种优良的超级电容器电极材料。

关键词：超级电容器分级多孔结构液晶模板法 Co3O4

中空多孔结构钴-氮/碳复合材料的制备及氧还原过程探究

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中空多孔结构钴-氮/碳复合材料的制备及氧还原过程探究

作者：韩鹏飞西安科技大学

学位级别：硕士

对化石燃料使用的可持续性和环境问题的关注,促使人们对可替代的能源转换和存储系统进行了大量研究。燃料电池具有较高的理论能量密度、低成本和环保等优点,被广泛认为是有前途的下一代可持续能源存储技术。但是其阴极氧还原反应(ORR)... 详细信息

对化石燃料使用的可持续性和环境问题的关注,促使人们对可替代的能源转换和存储系统进行了大量研究。燃料电池具有较高的理论能量密度、低成本和环保等优点,被广泛认为是有前途的下一代可持续能源存储技术。但是其阴极氧还原反应(ORR)动力学缓慢,导致反应效率低,因此需要高效率的电催化剂加速反应。目前,最高效率的电催化剂是贵金属Pt基材料,然而贵金属催化剂成本高昂,限制了其大规模应用。因此,研制高活性非贵金属ORR催化剂,对降低燃料电池成本具有重要意义。本论文主要完成了以下研究工作:(1)中空分级多孔结构金属-氮-碳复合材料结构调控及ORR性能研究。以聚苯乙烯(PS)微球为模板,先在其表面均匀生长ZIFs,然后热解,成功制备了具有中空多级孔结构的钴氮共掺杂碳基催化剂(Co-NHCP-2)该催化剂比表面积达1817.24 m2g-1,具有较高的吡啶-N和石墨-N含量。在碱性条件下的ORR性能测试表明:Co-NHCP-2的起始电位(0.95 V)、半波电位(0.84 V)和极限电流密度(5.50 mAcm-2)均高于商用Pt/C催化剂。此外,Co-NHCP-2表现出近四电子的ORR反应路径,以及比商业Pt/C更强的甲醇耐受性和更高的循环耐久性。在PS微球粒径相同的情况下,探究了 ZIFs合成过程中,Zn(NO3)·6H2O(ZNH)与2-甲基咪唑(2-MI)配比的变化对催化剂结构形貌的影响。结果表明,当m(ZNH)/m(2-MI)为1时,合成的ZIFs尺寸较大(1 μm以上),不能对PS微球形成有效包覆;随m(ZNH)/m(2-MI)的减小,ZIFs尺寸逐渐减小,能够对PS实现包覆,所制备的催化剂均具有空心结构,但ZIFs颗粒太小时,团聚现象明显。(2)中空分级多孔结构金属-氮-碳复合材料的结构稳定性及催化性能强化探究。以PS球为牺牲模板,ZIF-8@ZIF-67为Co/Zn/C/N源,PVP为粘结剂,制备了 N掺杂碳纳米管(CNTs)包覆中空核壳结构的催化剂(Co/NHCNT-160)。分析表明,Co/NHCNT-160具有大的比表面积(1359.2 m2 g-1)、丰富的介孔、高吡啶-N和石墨-N含量。碱性条件下,Co/NHCNT-160表现出良好的ORR催化活性,其起始电位(0.96 V)、半波电位(0.88 V)和极限电流密度(6.3 mA cm-2)均超过了 Pt/C催化剂和报道的大多数非贵金属催化剂,并且具有较低的H2O2产率(小于2%)和良好的长期稳定性,反应7 h后电流保持率为99.7%。

关键词：氧还原反应金属-氮-碳复合材料分级多孔结构聚苯乙烯金属有机骨架

基于BiCl_(3)调控、ZIF-8转化的分级多孔硬碳结构设计及在钠离子电池中的应用

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硅酸盐学报 2022年第1期50卷 26-36页

作者：万意姚鹏飞张华民郑琼李先锋中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100039

从微观多孔结构设计的角度出发,以ZIF-8为碳化前驱体,采用Bi Cl_(3)对硬碳微孔、介孔结构进行调控,实现了分级多孔硬碳结构的可控设计与调控优化,有效提高了Na^(+)的扩散能力,提高了钠离子动力学。结果表明:该分级多孔碳表现出优异的倍... 详细信息

从微观多孔结构设计的角度出发,以ZIF-8为碳化前驱体,采用Bi Cl_(3)对硬碳微孔、介孔结构进行调控,实现了分级多孔硬碳结构的可控设计与调控优化,有效提高了Na^(+)的扩散能力,提高了钠离子动力学。结果表明:该分级多孔碳表现出优异的倍率性能,在2 A/g和5A/g时,可逆比容量分别为225 m A·h/g和177 m A·h/g。通过分级多孔硬碳微孔和介孔结构对储钠过程影响机制的研究发现,微孔结构有利于平台区Na^(+)的扩散;介孔结构主要通过增大比表面提供更多的缺陷位点,促进Na^(+)的吸附,提升斜线区储钠容量。

关键词：硬碳分级多孔结构储钠机制钠离子电池

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