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铜改性生物质基分级多孔炭及其电容性能

新型炭材料 2022年第2期37卷 412-423页

作者：胡家荣周佳伟贾雨欣李爽西北大学化工学院陕西西安710069

多孔炭由于其较长的循环寿命和前驱体种类繁多而被广泛应用于超级电容器中,但其电容量较低,导致能量密度较低。本文通过简单、高效的炭化和活化方法合成了铜修饰的生物质衍生的分级多孔炭(Cu-AC-x),混合价态(CuO、Cu_(2)O、Cu^(0))的铜... 详细信息

多孔炭由于其较长的循环寿命和前驱体种类繁多而被广泛应用于超级电容器中,但其电容量较低,导致能量密度较低。本文通过简单、高效的炭化和活化方法合成了铜修饰的生物质衍生的分级多孔炭(Cu-AC-x),混合价态(CuO、Cu_(2)O、Cu^(0))的铜纳米颗粒均匀分散在其表面。作为超级电容器电极材料,由于分级孔结构提供的快速电子/离子转移途径,以及Cu混合价态之间的加速氧化还原反应,Cu-AC-x纳米复合材料表现出良好的电化学性能。在三电极体系中,CuAC-2在0.5 A g^(-1)下表现出360 F g^(-1)的高比电容,是AC(163 F g^(-1))的1.21倍。此外,当将其组装对称电容器时,该器件在0.5 A g^(-1)下的比电容为143.44 F g^(-1),经6000次循环后的循环稳定性为81.8%。

关键词：生物质铜分级多孔炭电极超级电容器

基于“蛋盒”结构高电化学性能分级多孔炭的制备

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新型炭材料 2021年第6期36卷 1158-1168页

作者：李诗杰张明阳高岩李辉王茜张林华山东建筑大学热能工程学院山东济南250101

基于浒苔中海藻酸钙的“蛋盒”结构,对浒苔炭化产物进行盐酸酸洗处理,去除海藻酸钙中的钙离子,形成“蛋盒”式初始孔结构。以酸洗处理后的炭化产物为前驱体,采用KOH活化法制备浒苔基分级多孔活性炭,并研究活性炭的孔结构特性及电化学性... 详细信息

基于浒苔中海藻酸钙的“蛋盒”结构,对浒苔炭化产物进行盐酸酸洗处理,去除海藻酸钙中的钙离子,形成“蛋盒”式初始孔结构。以酸洗处理后的炭化产物为前驱体,采用KOH活化法制备浒苔基分级多孔活性炭,并研究活性炭的孔结构特性及电化学性能。研究表明:浒苔基活性炭具有分级多孔结构,其比表面积(SBET)高达3283 m^(2)g(−1) ,其中介孔提供了66%以上的比表面积。当用作超级电容器电极材料时,即使在较高的电流密度下,浒苔基活性炭也表现出优异的电化学性能。当电流密度为0.1 Ag(−1) 时,浒苔基活性炭的比电容为361 Fg(−1) ,当电流密度增大至10 Ag(−1) 时,活性炭的比电容仍然高达323 Fg(−1) ,表现出优异的高倍率性能。

关键词： “蛋盒”结构分级多孔炭介孔电化学性能

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废弃物衍生分级多孔炭的制备及吸附应用进展

化工进展 2021年第1期40卷 427-439页

作者：杨宇轩朱晨曦黄群星浙江大学能源清洁利用国家重点实验室浙江杭州310027

分级多孔炭因其高比表面积、大孔容及分级孔结构,目前广泛应用于超级电容器、锂离子电池、催化及吸附等领域。废弃物在热解气化过程中残留的碳基材料则是制备分级多孔炭很好的前体。本文根据废弃物来源及自身特性间的差异,对生物质和非... 详细信息

分级多孔炭因其高比表面积、大孔容及分级孔结构,目前广泛应用于超级电容器、锂离子电池、催化及吸附等领域。废弃物在热解气化过程中残留的碳基材料则是制备分级多孔炭很好的前体。本文根据废弃物来源及自身特性间的差异,对生物质和非生物质废弃物作为原料制备的分级多孔炭的特性及应用进行了综述及总结。并对不同制备方法的优劣及适用对象进行了比较。对分级多孔炭在挥发性有机物(VOCs)吸附、CO2吸附捕集、染料吸附、抗生素以及酚类物质的吸附过程进行分析,总结出废弃物基多孔炭在孔径结构及表面杂原子掺杂情况下的优势能够增强这几类物质的吸附效果。结合已有文献,对废弃物基分级多孔炭的制备、孔径设计及表面官能团设计提出展望。

关键词：废物处理二氧化碳捕集挥发性有机物抗生素有机染料吸附分级多孔炭模板合成

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分级多孔炭的生物诱导合成及其吸附性能

机械工程材料 2016年第7期40卷 18-23页

作者：李萍陈志刚(指导) 刘成宝钱君超陈丰苏州科技学院化学生物与材料工程学院江苏省环境功能材料重点实验室苏州215009

以凌霄花瓣为生物模板、蔗糖为炭源、氯化钠为造孔剂、氢氧化钾为活化剂,采用生物诱导法合成了分级多孔炭,确定了最佳工艺参数并研究了各工艺参数对该多孔炭显微结构及吸附性能的影响。结果表明:最佳合成工艺参数为蔗糖、NaCl、KOH溶液... 详细信息

以凌霄花瓣为生物模板、蔗糖为炭源、氯化钠为造孔剂、氢氧化钾为活化剂,采用生物诱导法合成了分级多孔炭,确定了最佳工艺参数并研究了各工艺参数对该多孔炭显微结构及吸附性能的影响。结果表明:最佳合成工艺参数为蔗糖、NaCl、KOH溶液质量分数分别为1.0%,2.0%,1.0%,体积比为1∶1∶1,活化温度为650℃,活化时间为60 min;制备的多孔炭基本保留了凌霄花瓣的微观形貌,孔径分布较窄,比表面积高达357 m^2·g^(-1);该多孔炭具有极强的吸附能力,在120mg·L^(-1)的亚甲基蓝溶液中,在120min时达到吸附饱和,吸附量可达60mg·g^(-1)。

关键词：生物模板分级多孔炭显微结构吸附性能

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分级多孔炭的制备及其电化学储能性能研究

分级多孔炭的制备及其电化学储能性能研究

作者：徐建康天津工业大学

学位级别：硕士

炭材料具有低成本、孔分布可调、导电性好、形态结构丰富、化学性质稳定优异等特点,广泛应用于双电层电容器电极材料。微孔提供的比表面积大,但比表面积利用率低,倍率性能差。介孔表面利用率高,但介孔炭本身比表面积不高。大孔提供表面... 详细信息

炭材料具有低成本、孔分布可调、导电性好、形态结构丰富、化学性质稳定优异等特点,广泛应用于双电层电容器电极材料。微孔提供的比表面积大,但比表面积利用率低,倍率性能差。介孔表面利用率高,但介孔炭本身比表面积不高。大孔提供表面积有限,但是可作为离子的存储区,缩短离子的扩散距离。设计和制备出具有微孔-中孔-大孔的分级孔炭可获得更加优异的电化学性能。本论文采用了三种简单的方法制备了分级孔炭,并对其电化学性能进行研究,现主要成果如下:(1)以柠檬酸铁为炭源和模板,KOH为活化剂,一步炭化/活化制备出分级多孔炭。当KOH与柠檬酸铁残碳的质量比为2:1时,比表面积和孔容达到最大,分别为2055 m2/g和2.527 cm3/g,中孔率高达95.1%。在三电极测试体系下,在电流密度为0.2 A/g,比电容达到289 F/g;当电流密度增加到20 A/g时,比电容为215 F/g,电容保持率为74.4%,展现出优异的倍率性能。(2)以乙酸钴为模板、柠檬酸为炭源,将二者混合后,采用快速升降温工艺,一步模板炭化法制备出分级多孔炭。所得多孔炭孔径分布窄,微孔集中在0.8 nm,中孔集中在4 nm,比表面积达753～890 m2/g。随着处理温度的提高,所得分级多孔炭的电容和倍率性能均不断提高。700 ℃处理所得多孔炭在0.2A/g电流密度下比电容达到144 F/g,在电流密度为5 A/g时,电容为102 F/g,电容保持率为71%,展现出较好的倍率性能。(3)以柠檬酸钾为炭源,以NH4Cl为氮源,将二者混合后,采用一步炭化法制得N掺杂分级多孔炭,其氮含量达3.73～6.18%。该富氮多孔炭显示多微孔-大孔特征,比表面积达453～632 m2/g,孔容为0.327～0.457 cm3/g。NH4Cl与柠檬酸钾质量比为1:2时,所得N掺杂多孔炭在三电极测试体系下显示良好的电化学性能。在电流密度为0.2 A/g时,比电容为202 F/g。电流密度增加到10 A/g时,比电容保留有121 F/g,保持率达60%。以上三种分级多孔炭制备过程简单,易于操作,所得多孔炭电化学性能优异,是一类很有发展前景的电极材料。

关键词：分级多孔炭超级电容器模板炭化法 N掺杂多孔炭

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分级多孔炭的制备及电容脱盐性能的研究

分级多孔炭的制备及电容脱盐性能的研究

作者：郑亮天津工业大学

学位级别：硕士

电容脱盐技术是基于电化学双电层原理的一种新兴、节能的脱盐技术,具有所需电压低、能耗小和无二次污染等优点,受到国内外研究学者的广泛关注。多孔炭由于原料来源广、廉价易得、比表面积大、孔结构可调和物理化学性质稳点等优点,常被... 详细信息

电容脱盐技术是基于电化学双电层原理的一种新兴、节能的脱盐技术,具有所需电压低、能耗小和无二次污染等优点,受到国内外研究学者的广泛关注。多孔炭由于原料来源广、廉价易得、比表面积大、孔结构可调和物理化学性质稳点等优点,常被用于电容脱盐。在多孔炭中,微孔为材料提供大的比表面积,有利于脱盐量提高,但微孔孔径较小,不利于离子的传输;中孔孔径较大,离子扩散阻力小,有利于快速脱盐,其表面积利用率高,但中孔炭的比表面积较小,脱盐量有限;大孔的比表面积很有限,对脱盐的贡献可以忽略,但大孔会减小离子的传输路径,加快脱盐速度。因此,具有微孔-中孔-大孔的分级多孔炭兼具高的脱盐容量和快速的脱盐速率。本论文采用模板法,活化法制备了三种不同的分级多孔炭,考察了它们的电容脱盐性能,具体内容如下:(1)以柠檬酸为炭前驱体,乙酸镍为模板,通过静电纺丝、固化、炭化和酸洗等过程,制备出中孔率高、表面具有炭壳的分级多孔纳米炭纤维。当柠檬酸与乙酸镍的质量比为1:1.5时,所得分级多孔纳米炭纤维的平均直径为88.7 nm,比表面积、孔容积和中孔率分别达到218 m2/g、0.40 cm3/g和84.90%;电极片的单循环脱盐量和单位比表面积的脱盐量分别达到6.28 mg/g和0.089 mg/m2。(2)以柠檬酸铁为炭前驱体,KOH为活化剂,通过对柠檬酸铁直接一步炭化或一步炭化活化分别制备出分级多孔炭,并对活化后的多孔炭进行硝酸表面改性。柠檬酸铁经活化后孔径分布增加到16 nm左右;比表面积、孔容积和中孔率分别达到2140 m2/g、2.86 cm3/g和82.87%;AC的单循环脱盐量和单位比表面积的脱盐量分别达到6.13 mg/g和0.0089 mg/m2。表面氧化后的多孔炭亲水性得到有效改善,接触角减小到104.4°,比表面积、孔容积和中孔率分别达到1960 m2/g、2.28 cm3/g和78.07%;AC-N的单循环脱盐量和单位比表面积的脱盐量分别达到7.47 mg/g和0.01 18 mg/m2。研究发现中孔炭比微孔炭更有利于电容脱盐量的提高。(3)通过对高硫石油焦进行一步KOH活化和酸洗等过程,制备出不同含硫量的分级多孔炭。当石油焦与KOH的质量比为1:2时,比表面积、孔容积、中孔率和含硫量分别达到1051 m2/g、0.56 cm3/g、35.71%和1.07%;AC-2的单循环脱盐量和单位比表面积的脱盐量分别达到5.00 mg/g和0.015 mg/m2。研究发现含硫官能团能有效改善样品的脱盐量。

关键词：分级多孔炭电容脱盐静电纺丝模板法

纳米氧化镁掺杂蟹壳基分级多孔炭在锂硫电池中的应用研究

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纳米氧化镁掺杂蟹壳基分级多孔炭在锂硫电池中的应用研究

作者：魏坤锐北京化工大学

学位级别：硕士

电子产品和电动汽车的迅速发展唤起了人们对于高比能量、高循环稳定性二次电池的需求,锂硫电池由于其五倍于锂离子电池的高比能量(2800WhL-1)而受到广泛关注。但由于正极硫的绝缘性和锂硫电池的溶解-沉积反应机制,存在正极活性物质利用... 详细信息

电子产品和电动汽车的迅速发展唤起了人们对于高比能量、高循环稳定性二次电池的需求,锂硫电池由于其五倍于锂离子电池的高比能量(2800WhL-1)而受到广泛关注。但由于正极硫的绝缘性和锂硫电池的溶解-沉积反应机制,存在正极活性物质利用率低、循环不稳定的问题,制约着其商业化发展。因此,本文拟通过设计制备原位合成的纳米氧化镁掺杂蟹壳基分级多孔炭(n-MgO@CSHPC),在高效固定多硫化物的同时,保证多硫化物与导电结构的良好接触,实现多硫化物吸附和再利用的平衡,提高活性物质的利用率,改善锂硫电池的电化学性能。首先凭借蟹壳的组成和结构的优势设计制备了具有良好孔径结构、微孔孔容、高比表面积和杂原子掺杂的分级孔炭材料。并以掺杂的杂原子固定镁源,在炭孔中成功原位负载了纳米氧化镁。结构表征证明,氧化镁粒径分布均匀、在炭材料中分散性好。开发了负载氧化镁炭材料的可控制备方法。其次,将纳米氧化镁掺杂蟹壳基分级多孔炭材料载硫制备炭硫复合材料,将其用于锂硫电池正极,通过电化学性能测试证明,改性正极电池对正极活性物质的有效利用和固定作用,保障了长循环中的循环稳定性。5%纳米氧化镁掺杂蟹壳基分级多孔炭/硫复合正极在0.1C时首放容量高达1468.3 mAh g-1,在0.5C下的首放容量1053.9 mAh g-1,且经过400次循环后容量仍有有575.5 mAh g-1。第三,将材料作为功能性隔膜涂层用于改性隔膜,阻隔多硫化锂穿梭、辅助正极侧结构的再构建。发现在这一过程中,改性隔膜电池能明显降低电池极化、促进锂离子传输、改善长循环性能,其中,5%纳米氧化镁掺杂蟹壳基分级多孔炭改性隔膜电池在充分利用活性物质、组建正极结构方面表现最佳,在1C下首放949.0 mAh g-1,经300次充放电后容量保持率为74.71%,且经过1000次充放电后仍稳定循环。

关键词：纳米氧化镁分级多孔炭正极隔膜锂硫电池

紫菜基分级多孔炭的制备及其在氧还原反应中的应用

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紫菜基分级多孔炭的制备及其在氧还原反应中的应用

作者：高昕瑾北京化工大学

学位级别：硕士

多孔炭材料具有比表面积高、孔隙发达、导电导热性能好等特点,被广泛应用于能量转化与储存、工业催化、气体吸附和分离等领域。近年来发展的具有微孔-介孔-大孔三维贯通的分级多孔炭材料,可以大幅度地提高反应物/生成物的传质,进而促进... 详细信息

多孔炭材料具有比表面积高、孔隙发达、导电导热性能好等特点,被广泛应用于能量转化与储存、工业催化、气体吸附和分离等领域。近年来发展的具有微孔-介孔-大孔三维贯通的分级多孔炭材料,可以大幅度地提高反应物/生成物的传质,进而促进电化学反应过程,因而在氧还原反应中具有良好的应用前景。生物质材料富含碳、氮、磷等元素,可再生、来源广泛,是制备分级多孔炭的理想前驱体,本文采用廉价易得的红藻类植物---紫菜为前驱体,通过对炭化和活化工艺条件的调控,制备出系列分级多孔炭材料,揭示了紫菜的成碳机制。在此基础之上,开展了紫菜炭作为氧还原反应催化剂载体的应用研究。本论文的主要创新工作如下:一、以紫菜为前驱体,通过预碳化、碳化活化制备了高比表面积且具有微孔-介孔-大孔三维连通的蜂窝状孔道结构的氮掺杂分级多孔炭材料。研究表明,紫菜中富含的蛋白质和多糖是主要的碳、氮前驱体,紫菜中所含的无机盐可作为天然模板在活化过程中进一步调控孔道结构。当预碳化物与活化剂质量比为2,碳化活化温度为900℃时,制备的分级多孔炭比表面积最高(2152.5 m2g-1),孔容为1.03 cm3 g-1,孔结构以微孔为主(占比91.6 %),氮含量为1.8 at.%。二、以制备的紫菜基多孔炭为载体,通过吸附以及低温热处理分散的方法,负载具有高活性Fe(Ⅱ)-N4中心的酞菁铁分子,制得紫菜基多孔炭负载酞菁铁的分子级铁、氮共掺杂分级多孔炭催化剂。同时考察了炭载体、酞菁铁负载量等对催化剂性能的影响,发现紫菜基多孔炭的分级多孔结构和表面氮掺杂结构,有利于提高酞菁铁分子的负载量,同时增强酞菁铁分子和载体之间的相互作用,从而提高其氧还原催化性能。电化学测试表明,400 ℃热解制备的分子级催化剂氧还原半波电位为0.88 Vvs. RHE,比商业化Pt/C高40 mV,电子转移数为4,为理想的4电子反应。该催化剂经3000圈循环稳定性测试后,半波电位仅负移6 mV,具有优于商业化Pt/C的电化学稳定性。三、根据微孔结构和表面掺杂结构对原子级活性中心的约束作用,进一步采用血晶素为天然铁/氮源,紫菜基多孔炭为载体,通过吸附以及高温热解还原的方法,将原始血晶素中低催化活性的Cl-Fe(Ⅲ)-N4结构,在800 ℃时热解还原成与炭载体紧密相连的高活性原子级Fe-NxCy催化中心,同时该催化剂表现出铁原子高度均匀分散的特点。通过电化学测试表明,该原子级催化剂的半波电位达到0.87 V vs. RHE,高于Pt/C 30 mV,动力学电流密度(Jk@ 0.88 V ***)高达4.1mA cm-2,同时具有显著优于Pt/C的稳定性和抗甲醇毒化能力。由于血晶素中有机相的高温热解炭化,该原子型催化剂中的铁原子和炭载体紧密相连,相比与之前的分子型催化剂,表现出更强的催化稳定性(3000圈稳定性实验后半波电位仅负移1 mV)。

关键词：紫菜分级多孔炭氧还原反应酞菁铁血晶素

氧化钙模板法制备分级多孔炭及其对废水中染料的吸附性能研究

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氧化钙模板法制备分级多孔炭及其对废水中染料的吸附性能研究

作者：王亮安徽工业大学

学位级别：硕士

染料废水的有效处理已经成为污水处理领域的一大难题,各种处理方法层出不穷,其中吸附法因其成本低、适用条件温和、操作简单等优点受到广泛关注,吸附剂是吸附技术的核心。如何制备与染料性质相匹配的多孔炭是活性炭应用于染料废水治理... 详细信息

染料废水的有效处理已经成为污水处理领域的一大难题,各种处理方法层出不穷,其中吸附法因其成本低、适用条件温和、操作简单等优点受到广泛关注,吸附剂是吸附技术的核心。如何制备与染料性质相匹配的多孔炭是活性炭应用于染料废水治理的关键。本文以煤沥青为碳源,CaO为模板耦合KOH活化,通过调节炭模比和温度,制备分级多孔炭,并进行表面氧化改性;使用小分子吲哚作为碳源制备出含氮的分级多孔炭。借助BET、FESEM、TEM和XPS等表征来分析其物理结构和表面化学性质,并考察其对茜素绿、酸性橙74和亚甲基蓝染料的吸附性能。其主要结果如下:(1)以煤沥青为碳源,CaO为模板耦合KOH活化,通过改变炭模比和温度制备出具有片层状结构的分级多孔炭。随着模板质量的增加,比表面积、平均孔径等都在下降,当炭模比为1,终温为800℃时,制备的HPC2-2-800的比表面积达到3060 m2/g。作为吸附剂,其对三种染料都表现出极佳的吸附性能。HPC2-2-800对茜素绿和亚甲基蓝的吸附过程用Langmuir模型来描述更为合适,相关系数均在0.99左右,其最大吸附量分别为1484 mg/g和1149 mg/g;而对酸性橙74的吸附过程,Freundich模型能更好的描述其吸附行为;动力学研究结果表明,HPCs对茜素绿和酸性橙74的吸附过程主要符合拟一级模型,而对亚甲基蓝的吸附行为更符合拟二级模型。(2)为了提高分级多孔炭对碱性染料的吸附性能,使用浓硝酸对其进行表面氧化改性,从而引进酸性的含氧官能团。经过硝酸的表面氧化,改性的OPCs仍然具有分级多孔炭的结构特征,但由于经过强氧化剂硝酸的氧化导致其部分微孔孔道坍塌,比表面积略有下降,但含氧官能团增加,有利于其对碱性染料亚甲基蓝的吸附,但对疏水性的有机染料茜素绿的吸附性能反而降低了。从等温线模型来看,Langmuir模型能更好的描述OPCs对亚甲基蓝的吸附过程,其最大吸附量为1295 mg/g,而对茜素绿的吸附过程更符合Freundich模型;动力学结果表明,茜素绿符合拟一级动力学模型,而亚甲基蓝符合拟二级动力学模型。(3)以吲哚为碳源,保持炭模比不变,调节活化终温,制备出表面富含氮的层状的分级多孔炭。随着温度的增加,其比表面积不断增大,说明提高温度有利于多孔的形成,当终温为900℃时,比表面积高达1629 m2/g;对染料的吸附研究表明,引进含氮官能团对酸性染料的吸附性能有显著提高,其在低浓度下表现出优异的吸附性能。从等温线模型来看,HPCT对茜素绿和酸性橙74的吸附过程均符合Freundich模型的描述。动力学结果表明,酸性橙74符合拟一级动力学模型,而茜素绿符合拟二级动力学模型。

关键词：吸附分级多孔炭表面氧化渗氮