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高岭石构筑分级多孔材料及其吸附特性研究

高岭石构筑分级多孔材料及其吸附特性研究

2020中国环境科学学会科学技术年会

作者：燕昭利杨梦南于永生李天天井强山刘鹏信阳师范学院化学化工学院豫南非金属矿资源高效利用河南省重点实验室

高岭石是我国优势矿产资源,但高附加值产品的缺失严重制约我国高岭石产业在高新技术领域的发展。为将矿产资源优势转变为技术和经济优势,高附加值矿物材料的制备成为当务之急。急需探索新路径,基于矿物特性高效利用高岭石开发高性能功... 详细信息

高岭石是我国优势矿产资源,但高附加值产品的缺失严重制约我国高岭石产业在高新技术领域的发展。为将矿产资源优势转变为技术和经济优势,高附加值矿物材料的制备成为当务之急。急需探索新路径,基于矿物特性高效利用高岭石开发高性能功能材料。为此,作者基于高岭石二维结构,提出选择性刻蚀剥离多尺度纳米片构筑分级孔材料的新思路,所得功能材料显示出高吸附性能。矿物材料制备技术的发展与应用离不开相关基础理论的建立。因此,作者在方法学基础上深入开展理论研究,通过调节多尺度纳米片衍生物,探索高岭石基二维分级孔结构调控机制,以期满足不同反应需求,拓展应用价值;进一步开展吸附特性研究,针对分级孔结构和表面羟基解析构效关系,揭示其对典型金属离子和有机物的吸附机理,用以闸明在相关功能复合材料制备与环境净化应用中作用机制。上述研究将为高附加值矿物材料制备提供新思路和理论支撑。

关键词：高岭石分级多孔材料二维纳米片环境净化吸附

来源： cnki会议评论

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近红外光固化3D打印多孔材料及其性能研究

近红外光固化3D打印多孔材料及其性能研究

作者：杨天庆江南大学

学位级别：硕士

多孔材料具有轻质多孔的特点,应用广泛。传统方法制备的多孔材料难以按需制备孔结构和控制孔形态。光聚合技术具有节能高效、绿色环保、时间-空间可控等特点,使用基于光聚合的3D打印方法可以实现多孔结构的个性化定制。但传统紫外光聚... 详细信息

多孔材料具有轻质多孔的特点,应用广泛。传统方法制备的多孔材料难以按需制备孔结构和控制孔形态。光聚合技术具有节能高效、绿色环保、时间-空间可控等特点,使用基于光聚合的3D打印方法可以实现多孔结构的个性化定制。但传统紫外光聚合所使用的紫外光波长短,在光敏材料中穿透性弱,3D打印尺度受限,易导致所制备的宏观孔结构泡沫孔隙率不足,影响了其应用性能。本课题首先制备了可被高穿透性近红外光固化的高内相乳液,进而利用近红外辅助墨水直写技术（NIR-DIW）成功制备了跨尺度分级多孔材料。论文第一部分制备了可用于NIR-DIW的高内相乳液墨水,并开展了多孔结构材料的打印研究。首先利用旋转流变仪和实时红外-流变联用仪测试了高内相乳液墨水的流变性能及其在近红外光辐照过程中的流变行为,进而通过全反射红外、压缩测试、孔隙率计算和液滴长径比计算,探究了打印参数调控对打印多孔结构及材料性能的影响。研究结果表明:所配置的光敏性高内相乳液具有剪切变稀特性,且在近红外光辐照下实现自支撑打印。高穿透性的近红外光使得NIR-DIW技术可以实现直径为0.26 mm至4 mm线条的跨尺度打印,且材料双键转化率均在52～60.5%之间。通过打印参数的调控可以实现多尺度分级多孔结构材料的3D打印,所制备多孔结构材料的弹性模量为2.33～2.76MPa,压缩强度为0.34～0.45 MPa。为进一步提高多孔结构材料的固化速度和机械性能,论文第二部分开展了巯-烯体系高内相乳液及其3D打印多孔结构材料的研究。首先制备了一系列含不同比例的四（3-巯基丁酸）季戊四醇酯（PE-1）和三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）的光敏组分,通过实时红外测试、红外光谱分析、拉伸测试等研究了巯基组分的加入对体系抗氧阻聚能力、光固化行为和固化物性能等的影响。进而表征了所制备高内相乳液的稳定性和流变性能,最后探究了巯基组分含量、打印参数等对多孔结构性能的影响。研究结果表明:巯基组分的加入显著提高了体系的抗氧阻聚能力,当PE-1与TPGDA添加比例为2:3时,最终双键转化率约为未添加巯基组分时的500%。所制得的含巯基高内相乳液具有优异的热稳定性和离心稳定性,可满足NIR-DIW打印技术的要求。巯基组分的加入还有效提高了NIR-DIW打印多孔结构材料的固化程度及机械性能,当PE-1添加量为20 wt%时,多孔结构材料的压缩强度比未添加时提高了超50%。

关键词：近红外光墨水直写巯基-烯聚合分级多孔材料

钴基分级多孔复合碳材料的制备及其电化学性能

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纺织学报 2021年第8期42卷 57-63页

作者：叶成伟汪屹徐岚苏州大学纺织与服装工程学院江苏苏州215123 苏州大学现代丝绸国家工程实验室江苏苏州215123

为制备具有高比表面积和分级多孔结构的碳材料来提高其用于电极的电荷存储能力,采用静电纺丝技术将钴金属有机骨架材料(ZIF-67)与聚丙烯腈(PAN)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)混合制备复合纳米纤维膜,然后对其进行高温炭化处理得到钴基分级多... 详细信息

为制备具有高比表面积和分级多孔结构的碳材料来提高其用于电极的电荷存储能力,采用静电纺丝技术将钴金属有机骨架材料(ZIF-67)与聚丙烯腈(PAN)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)混合制备复合纳米纤维膜,然后对其进行高温炭化处理得到钴基分级多孔复合碳材料,表征了其结构和电化学性能,探究了ZIF-67负载量对复合碳材料结构和性能的影响。结果表明:负载ZIF-67的复合碳材料相对于单一碳材料具有较高的比表面积和丰富的中孔结构,当ZIF-67相对于PMMA的负载量为10%时,复合碳材料比表面积为259.814 m^(2)/g,中孔占比为68.8%,在1 A/g电流密度下的比电容可达151 F/g,是未负载ZIF-67的PAN/PMMA碳材料的3倍,且在2000次循环后,比电容保持率仍为84.8%。

关键词：静电纺丝金属有机骨架分级多孔材料电极材料比电容超级电容器

分级多孔γ-Al_2O_3空心微球微波水热法制备及其对刚果红的快速吸附（英文）

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物理化学学报 2015年第9期31卷 1815-1822页

作者：聂龙辉谭侨朱玮魏琪林志奎湖北工业大学化学化工学院武汉430068 湖北省催化材料协同创新中心武汉430068

以KAl(SO4)2和尿素为前驱体,通过微波水热法于180°C反应20 min,经600°C焙烧2 h制得分级多孔γ-Al2O3空心微球.所制备的样品被用于吸附典型有机染料刚果红(CR)溶液.结果表明,制备的γ-Al2O3空心微球直径为0.8–1.0μm,厚度约为200 nm.... 详细信息

以KAl(SO4)2和尿素为前驱体,通过微波水热法于180°C反应20 min,经600°C焙烧2 h制得分级多孔γ-Al2O3空心微球.所制备的样品被用于吸附典型有机染料刚果红(CR)溶液.结果表明,制备的γ-Al2O3空心微球直径为0.8–1.0μm,厚度约为200 nm.此γ-Al2O3空心微球具有高的比表面积(243 m2￠g–1)和分级大孔-中孔结构,此结构非常有利于液相过程中的质量传递.微波水热法制备的γ-Al2O3空心微球比水热法制备的γ-Al2O3和商用的γ-Al2O3样品显示出更快和更强的吸附性能.此样品的吸附数据很好地符合假二级速率方程和Langmuir吸附理论模型.从Langmuir吸附理论模型计算得到微波水热法制备的γ-Al2O3空心微球的最大吸附量(qmax)25°C时高达515.4 mg g–1.由于具有分等级结构、高比表面积、大的孔容和吸附能力,微波水热法制备的γ-Al2O3空心微球样品有望￠成为一种具有很好应用潜力的环境吸附剂.

关键词：分级多孔材料 γ-Al2O3 刚果红吸附动力学

氧化硅纳米片复合材料的结构调控及吸附与催化性能研究

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氧化硅纳米片复合材料的结构调控及吸附与催化性能研究

作者：杨梦南信阳师范学院

学位级别：硕士

纳米氧化硅材料,包括零维纳米颗粒(气相二氧化硅和介孔二氧化硅),一维纳米纤维和纳米管,以及纳米球等,已在储能、吸附、(光)催化、气敏和生物医学等领域得到了广泛的应用。当前,随着二维材料的发展,二维形貌和结构显示出更加优良的特性... 详细信息

纳米氧化硅材料,包括零维纳米颗粒(气相二氧化硅和介孔二氧化硅),一维纳米纤维和纳米管,以及纳米球等,已在储能、吸附、(光)催化、气敏和生物医学等领域得到了广泛的应用。当前,随着二维材料的发展,二维形貌和结构显示出更加优良的特性,包括大比表面积和丰富的表面可接触活性点等。但有关二维氧化硅纳米片的应用相对较少,这可能是因为,化学方法合成氧化硅纳米片的过程较为复杂且成本高。因此研究者利用简单方法从廉价的二维黏土矿物,如高岭石和蛭石中衍生出非晶态氧化硅纳米片,尤其是高岭石衍生的氧化硅纳米片较为完整地保留了天然高岭石的假六边形片状结构,并具有丰富的表面可接触羟基,以及分级微/介/大孔结构。本论文即利用天然层状黏土矿物高岭石衍生的氧化硅纳米片(SiNSs),通过多种结构调控手段开发高性能功能复合材料,探索其环境吸附与催化性能。具体体现在:(1)通过调节高岭石衍生的氧化硅和γ-AlOOH纳米片(SiNSs和AlNSs)的比例,依据纳米片尺寸和表面电荷来调控分级多孔结构,并系统研究了所得分级多孔纳米片(HPNSs)的结构组成与表面性质。结果显示,HPNSs的宽范围比表面积(217-544 m/g)和孔体积(0.49-2.24 cm/g)明显大于天然高岭石。其分级微/介/大孔结构是基于具有静电斥力(p H=8.5时)的多尺度纳米片的空间位阻效应构建的;同时,HPNSs的表面电荷来源于带负电的Si-OH(SiNSs)和带正电的Al-OH(AlNSs)之间的竞争。对刚果红阴离子染料的吸附实验表明,HPNSs比天然高岭石具有更大的吸附容量(63-786 mg/g),且吸附速率极快,说明HPNSs因其表面Al-OH的静电吸附作用和分级多孔结构的物理吸附与传输作用而具有的优异吸附特性。(2)深入研究了SiNSs的性质及其在Sn(Ⅱ)还原生长法制备超细纳米银(AgNPs)中的特殊作用。通过调节Sn(Ⅱ)还原剂含量x(1.2-6.0 wt.%),发现Sn(Ⅱ)活化的SiNSs(xSn-SiNSs)的比表面积几乎不变,其还原性也未完全随x值的增加而增加,可能是由于SiNSs表面羟基对Sn(Ⅱ)达到饱和吸附,这随后也导致xSn-SiNSs表面羟基吸附的Ag(I)前驱体减少。因此,调控所得AgNPs的尺寸和负载量都主要呈现先增加后减少的趋势。由于Janus-SiNSs羟基化表面的硅羟基对阳离子具有的静电引力以及微孔所具有的锚定作用,调控所得AgNPs的平均尺寸分布在1.71-2.16 nm,半数以上都是纳米团簇,并呈高度分散状态。复合催化剂Ag/xSn-SiNSs对4-硝基苯酚的还原反应具有高催化活性,其中Ag/2.4Sn-SiNSs在80 s内使反应完成,转化频率达3.34 min。(3)通过与富含羟基的多孔氧化硅纳米片SiNSs复合,制备少层的部分掺氧的氮化碳(POCN)纳米片。双二维POCN/SiNSs复合材料中,少层POCN纳米片通过前驱体三聚氰胺在SiNSs介/大孔中的空间限域热聚合得到,与此同时通过与SiNSs表面羟基的相互作用诱导部分氧掺杂,最终得到氧掺杂氮化碳(O-CN)与CN、SiNSs的复合材料。所得POCN/SiNSs对罗丹明B的光催化降解活性明显高于块状氮化碳,其中0.5POCN/SiNSs在60 min内使反应完成,具有最高的κ值(单位质量g-CN的表观速率常数)7.90 min/g,表明其具有良好的光催化特性,可能来源于较大的比表面积(160 m/g)、增强的可见光捕获能力、增强的光生载流子分离效率和较高价带(VB)具有的强氧化能力。

关键词：氧化硅纳米片分级多孔材料表面羟基结构调控吸附与催化

V-N-C锂硫电池正极材料的制备及电化学性能研究

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V-N-C锂硫电池正极材料的制备及电化学性能研究

作者：范怡宁华中科技大学

学位级别：硕士

在下一代有潜力的储能系统的候选者中,锂硫(Li-S)电池因其理论比容量高(1675 m Ah g)、理论能量密度高(2600 Wh kg)、资源丰富、成本低和无毒而受到全世界的关注。但是,硫单质和放电产物(LiS或LiS)的绝缘性,充/放电产生的体积变化,以及... 详细信息

在下一代有潜力的储能系统的候选者中,锂硫(Li-S)电池因其理论比容量高(1675 m Ah g)、理论能量密度高(2600 Wh kg)、资源丰富、成本低和无毒而受到全世界的关注。但是,硫单质和放电产物(LiS或LiS)的绝缘性,充/放电产生的体积变化,以及多硫化锂(Li PS)溶解引起的“穿梭”效应阻碍了锂硫电池的实际应用。尤其是“穿梭”效应,会导致锂硫电池有效容量的不可逆损失,影响电池的寿命。如何改善锂硫电池的“穿梭”效应是解决锂硫电池应用问题的关键。前期研究通常通过物理限制、化学吸附来改善多硫化锂在电解液中的溶解穿梭,但多硫化锂缓慢的氧化还原反应动力学仍然严重限制了锂硫电池的循环和倍率性能。本文基于不同的金属-聚合物相互作用制备了两类具有良好多硫离子转化催化活性的钒-氮-碳(V-N-C)三维分级多孔材料,用于锂硫电池的正极改善了多硫化锂在氧化还原反应中的动力学过程和电池性能。主要研究内容与实验结果如下:(1)基于金属-聚合物氢键/静电作用制备V-N-C正极材料:采用天然高分子壳聚糖作为碳源和分散剂,偏钒酸铵(NHVO)作为金属源,氰胺作为氮源,结合冷冻干燥和高温裂解的方式,首次得到了具有催化多硫化锂转化活性的原子级分散三维分级多孔V-N-C正极材料。壳聚糖中质子化的氨基(-NH)基团和NHVO中偏钒酸根离子(VO)通过静电和氢键相互作用结合,形成金属-有机聚合物超分子框架从而锚定和保护单个V原子不至团聚。研究证明在放电/充电过程中,独特的V-N/C活性位点可作为有效的催化剂来加速Li PS的氧化还原动力学,而V-N-C的分级多孔碳结构有利于Li/e的扩散/转移并抑制Li PS的穿梭。S/V-N-C复合材料在0.5C时可提供1111.2 m Ah g的高比容量,在5C时可保持573.6 m Ah g的容量,以及1C循环500圈后仍保持392.6 m Ah g的比容量,每圈的容量衰减率仅为0.087%,体现出了优于文献中报道的M-N-C结构、碳材料/金属化合物等锂硫电池正极材料的倍率性能。(2)基于金属-聚合物络合作用制备c-V-N-C(V-N-C via coordination interaction)正极材料:为了增强金属-聚合物之间的相互作用,采用天然高分子海藻酸钠作为碳源和分散剂,硫酸氧钒(VOSO)作为金属源,氰胺作为氮源,通过冷冻干燥和高温裂解得到了原子级分散的三维分级多孔c-V-N-C正极材料。海藻酸钠中的羧基(-COOH)和VOSO中的氧钒离子(VO)通过配位键络合形成金属-有机聚合物水凝胶。相比第一类V-N-C,基于金属-聚合物络合作用的c-V-N-C正极材料有更大的比表面积和孔容,展示了更高的循坏性能。0.5C电流密度下表现出1123.4 m Ah g的高可逆比容量,5C电流密度下表现出573.3 m Ah g的高倍率性能,以及1C电流密度下循环300圈后仍能保持683.8 m Ah g的高容量稳定性能(容量衰减率为每圈0.087%),远高于基于金属-聚合物氢键/静电作用制备的V-N-C正极材料(1C下循环300圈后的放电比容量为513.0 m Ah g)。

关键词：锂硫电池能量存储分级多孔材料 V-N-C 多硫化锂催化转化

基于燃烧合成的多孔介质及其复合相变材料热性能研究

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基于燃烧合成的多孔介质及其复合相变材料热性能研究

作者：赵博中国矿业大学

学位级别：硕士

相变储热技术在减少能源消耗,提升能源利用效率等方面具备宽广的应用前景,特别是在新能源使用过程,工业余热回收过程,智慧节能建筑以及热管理等领域都有着其特有的优势。在相变储热材料中,石蜡作为一种烷烃混合物,因其具备适合的相变温... 详细信息

相变储热技术在减少能源消耗,提升能源利用效率等方面具备宽广的应用前景,特别是在新能源使用过程,工业余热回收过程,智慧节能建筑以及热管理等领域都有着其特有的优势。在相变储热材料中,石蜡作为一种烷烃混合物,因其具备适合的相变温度,较好的潜热容量,良好的化学稳定性,价格便宜易得等优点得到了广泛的应用与研究。但其存在导热系数低,固-液相变过程易泄露等缺点。本文以石蜡为相变材料,以采用溶液燃烧制备的多孔介质为骨架,制备了复合相变材料,并对其热性能进行了实验研究,主要结论如下:(1)以溶液燃烧法制备出具有分级多孔形貌的AlO基体,通过改变燃料的种类对微观形貌进行调控。以N吸附表征及SEM对多孔特性进行表征,结果表明以甘氨酸为(glycine)原料的glycine-1200-AlO的样品具有较好的连续分级多孔结构,使用真空浸渍法制备出AlO/石蜡复合的相变材料。通过导热系数及热响应实验对热导率进行表征,其最高为1.27 W/m·K,相较于石蜡提升了500%;熔化和结晶的相变潜热值为101.5 J/g和99.1 J/g;具有较好的传热及储热特性。热循环与泄露实验表明,基于分级多孔结构的AlO制备的AlO/石蜡由于多孔具有良好的热稳定性及定型性能。(2)以淀粉为燃料,在三种化学计量比的燃烧状态下制备出分级多孔MgO基体。SEM及多孔特性分析表明化学计量比对MgO基体的形貌有显著影响,在φ1.5的计量比下,得到晶型及多孔特性较好的MgO基体。使用真空过滤浸渍法将MgO与石蜡复合,MgO在复合相变材料中可负载75%左右的石蜡,相变时熔化及凝固焓值分别为144.86 J/g和144.15 J/g。实验的结果表明其具备良好的导热及储热特性,MgO/石蜡样品在定型性能测试中泄露率在4.8%～6.0%之间。采用两步法得到的MgO/石蜡相较于纯石蜡,储热及传热性能得到改善。(3)采用溶液燃烧合成法,在惰性气体气氛中进行煅烧,得到以分级多孔碳为基体,嵌有Cu颗粒的相变材料载体。扫描电镜结果表明,在微米尺度下多孔基体具有良好的多孔特性,N吸附实验表明C-Cu-2.0-800样品的比表面积最大可达55.9 m/g。采用真空过滤浸渍法与石蜡复合,熔化与凝固焓值分别为152.2J/g与149.1 J/g。同时热导率测试表明其导热系数得到一定提升。以分级多孔C-Cu为基体的复合相变材料具有光热转换的性能,光热转换实验结果表明,以C-Cu为基体具有优异的光热转换性能,在太阳能利用上具备良好的潜在应用价值。

关键词：相变储热溶液燃烧分级多孔材料光热转换