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可利霉素是一种多组分的十六元大环内酯类抗生素,由生物发酵而得,其下游分离纯化工艺是可利霉素生产的关键。现有的分离提取方法是溶媒萃取法,由于其对组分的提取和杂质的分离无特异性,加之操作过程中乳化现象严重,产品收率和质量无法保证,为此,本文开发一条新的可利霉素分离提取工艺,该工艺以树脂吸附分离为主,辅助于分步结晶纯化,具体过程为：可利霉素发酵液经无机膜过滤、纳滤浓缩后,用大孔树脂HZ820固定床动态吸附,经乙醇-碱性缓冲盐溶液洗涤色素后用乙酸丁酯洗脱,然后用酸性缓冲盐溶液洗涤脱附液,再以磷酸盐溶液萃取,最后加入碱液进行分步结晶,获得目标产品。研究表明：(1) Adams-Bohart模型可以很好的拟合树脂固定床吸附可利霉素的过程,当吸附量为树脂饱和吸附量的60%时,对不同进料浓度的可利霉素发酵滤液控制合适的进料流速,可使吸附收率达97%以上。(2)用25%乙醇-pH9.0,0.5%NaH2PO4混合液洗涤树脂可以使色素去除率达到67%,后续洗脱用乙酸丁酯以每小时2倍床层体积的流速洗脱,收集前2BV洗脱液即可使总有效组分收率达98%。(3)用0.7%NaH2PO4缓冲盐溶液洗涤酯相,可以较好的去除强极性杂质,然后在NaH2PO4-H3PO4体系萃取至水相,当萃取pH为4.4时可以较好的去除弱极性杂质。(4)向水相中加入碱液使得可利霉素失去结合的H+而析出结晶,由于弱极性杂质较其他组分更容易失去一而首先析出,在25℃下,选择分割pH=7.2可以进一步去除弱极性杂质而得到合格的可利霉素产品。本论文建立的可利霉素分离新工艺,通过树脂吸附、洗脱、洗涤萃取再到水相分步结晶的多步骤分离手段,达到了产品组分的逐步优化,并通过调整提炼过程的工艺参数,实现产品质量的控制,最后得到收率为31%的可利霉素合格品。

关键词：可利霉素大孔树脂分步结晶

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多级逆流分配—分步结晶法分离螺旋霉素与必特螺旋霉素

多级逆流分配—分步结晶法分离螺旋霉素与必特螺旋霉素

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作者：万倩玉华东理工大学

学位级别：硕士

必特螺旋霉素是由多种螺旋霉素酰化衍生物组成的多组分抗生素。螺旋霉素是生产必特螺旋霉素的原料,但也是其成品提炼精制过程中需要分离的主要杂质。本论文基于螺旋霉素与必特螺旋霉素中主要组分在磷酸盐水溶液和乙酸丁酯相中极性的不... 详细信息

必特螺旋霉素是由多种螺旋霉素酰化衍生物组成的多组分抗生素。螺旋霉素是生产必特螺旋霉素的原料,但也是其成品提炼精制过程中需要分离的主要杂质。本论文基于螺旋霉素与必特螺旋霉素中主要组分在磷酸盐水溶液和乙酸丁酯相中极性的不同以及不同pH值下溶解度的差异,提出通过多级逆流分配和分步结晶方法分离必特螺旋霉素粗品中的螺旋霉素。多级逆流过程为分离物性相似的多组分抗生素提供了较大的传质推动力,分步结晶法则有利于提纯回收螺旋霉素。本论文的主要研究内容和结论如下：(1)研究了螺旋霉素与必特螺旋霉素在磷酸盐溶液和乙酸丁酯两相中的分配系数的主要影响因素,优化了单级操作工艺条件,建立多级逆流洗涤理论模型。(2)建立三级逆流洗涤工艺过程,表明当NaH2PO4溶液为0.3wt.%、相比(wo/wa)为1.5/1时,螺旋霉素的去除率为79.14%,酰化螺旋霉素、总异戊酰螺旋霉素和异戊酰螺旋霉素Ⅲ的保留率为92.41%、92.56%和92.12%。(3)采用分步结晶方法分离纯化螺旋霉素,经实验验证,在50℃下,选择分割pH=7.6可以进一步去除极性较弱的异戊酰螺旋霉素提纯得到螺旋霉素产品。本论文通过研究多级逆流分配及分步结晶的工艺方法,从必特螺旋霉素粗品中分离并回收螺旋霉素,既实现了螺旋霉素的循环利用,同时也提高了必特螺旋霉素中的有效成分的含量。

关键词：螺旋霉素必特螺旋霉素多级逆流分配分步结晶

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分步结晶法分离砷碱的工艺研究

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湖南有色金属 2015年第1期31卷 23-28页

作者：李志强陈文汨金承永锡矿山闪星锑业有限责任公司湖南冷水江417500 中南大学湖南长沙410083

在开展炼锑砷碱渣综合回收利用关键技术研究中,针对砷、碱难以分离的技术难题,研究在高温条件下,利用砷酸钠和碳酸钠在溶解度上的差异,采用分步结晶的方法,优先结晶分离出碳酸钠,实现砷酸钠和碳酸钠高效分离,并探讨了结晶碱通过饱和碳... 详细信息

在开展炼锑砷碱渣综合回收利用关键技术研究中,针对砷、碱难以分离的技术难题,研究在高温条件下,利用砷酸钠和碳酸钠在溶解度上的差异,采用分步结晶的方法,优先结晶分离出碳酸钠,实现砷酸钠和碳酸钠高效分离,并探讨了结晶碱通过饱和碳酸钠溶浸继续深度分离砷碱的工艺,分离获得的砷酸钠复合盐能达到市场上用作玻璃澄清剂需要的砷酸钠复合盐要求。

关键词：分步结晶砷酸钠碳酸钠

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