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分步回收污泥磷的影响因素分析及响应曲面优化

分步回收污泥磷的影响因素分析及响应曲面优化

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作者：马龙贵州民族大学

学位级别：硕士

生活污水处理厂排放的污泥含有大量磷,其含量可高达污泥干重的6.9%,对污泥中的磷进行回收,不仅避免了污泥带来的二次污染,还可实现资源化利用。本论文在第一步以回收污泥中磷为目的,第二步在消除部分有机物的影响下以探讨磷回收的影响... 详细信息

生活污水处理厂排放的污泥含有大量磷,其含量可高达污泥干重的6.9%,对污泥中的磷进行回收,不仅避免了污泥带来的二次污染,还可实现资源化利用。本论文在第一步以回收污泥中磷为目的,第二步在消除部分有机物的影响下以探讨磷回收的影响因素为目的。拟采用了加热耦合加酸的方法消解污泥释磷,以MgO为镁源作为第一步回收污泥上清液中的磷,再以CaO为钙源或白云石为钙镁源分别作为第二步回收第一步的上清液。最后,采用响应曲面法对影响因素进行优化。消解污泥释磷实验中,结果表明:超声波处理污泥时,污泥浓度为9g/L比污泥浓度分别为7g/L、11g/L的释磷效果好;加热处理污泥时,加热温度为90℃的处理方法对污泥释磷影响略大;加热和加酸处理污泥时,2%HCl处理污泥释磷效果好。采用MgO为镁源作为第一步回收污泥上清液中磷时,结果表明:在pH值9、反应时间15min、搅拌速度120 r/min、MgO投加量250 mg/L、反应温度25℃的实验条件下,磷回收可达97%。其次,CaO为钙源作为第二步回收第一步反应后上清液中磷时,结果表明:pH值10.5、反应时间20min、搅拌速度200 r/min、CaO投加量200 mg/L、反应温度50℃为最佳的实验条件。白云石为钙镁源作为第二步回收第一步反应后上清液中磷时,结果表明:pH值9.5、反应时间60 min、搅拌速度150r/min、白云石投加量200 mg/L、温度25℃为最佳的条件。MgO为镁源作为第一步回收污泥上清液中磷的响应模型中,结果表明:该模型的复相关系数R2为0.9187,可操作性的实验条件为:pH值9、MgO投加量245 mg/L、搅拌速度130 r/min。CaO为钙源或白云石为钙镁源分别作为第二步回收第一步反应后上清液中磷的响应模型中,结果表明:两个模型的复相关系数R2分别为0.9825、0.9840,并确定CaO为钙源的可操作性实验条件:pH值10.2、CaO投加量155 mg/L、反应温度55℃;白云石为钙镁源的可操作性实验条件:pH值9.4、白云石投加量190 mg/L、反应温度26℃。

关键词：分步回收污泥磷响应面法优化磷回收率

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低共熔溶剂回收废弃锂电池正极材料中有价金属的研究

低共熔溶剂回收废弃锂电池正极材料中有价金属的研究

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作者：张耀之北京化工大学

学位级别：硕士

锂离子电池在新型电动汽车中的广泛应用有效缓解了油气资源不足和环境污染的问题。然而,锂电池的使用年限约为3至5年,近年来会有超过50万吨的锂电池报废。回收废弃锂离子电池不仅可以减缓锂、镍等有价金属资源短缺的危机,还可以降低有... 详细信息

锂离子电池在新型电动汽车中的广泛应用有效缓解了油气资源不足和环境污染的问题。然而,锂电池的使用年限约为3至5年,近年来会有超过50万吨的锂电池报废。回收废弃锂离子电池不仅可以减缓锂、镍等有价金属资源短缺的危机,还可以降低有毒有害物质对环境的影响。在众多研究人员的努力下,废弃锂离子电池的回收技术日益成熟。其中,将绿色廉价的低共熔溶剂（DESs）用于浸出废弃锂电池正极材料受到广泛关注。针对现有技术中存在的锂元素不易回收,浸出剂不易循环使用,金属回收效率低、选择性差等问题,本文以常用的钴酸锂电池、三元锂电池和磷酸铁锂电池为研究对象,相应地设计了三条回收路线,系统地探究了浸出机理,为日后废弃锂电池的大规模回收提供参考。首先提出了一种回收锂电池正极材料钴酸锂的新方法。使用由氯乙酸和四丁基氯化铵组成的低共熔溶剂和适量草酸选择性浸出钴酸锂。通过对浸出条件的优化,得到了最佳工艺参数。结果表明,用于溶解钴酸锂的最佳溶剂为氯乙酸:四丁基氯化铵（3:1）低共熔溶剂,最佳浸出条件为温度100℃,固液比15 g/L,浸出时间7 h,草酸加入量2 g/g钴酸锂。此时,钴被完全浸出,锂被转化为草酸锂沉淀。过滤后,得到草酸锂和溶解有钴的浸出液。当向低共熔溶剂中加入水时,钴以草酸盐的形式沉淀。在简单蒸发低共熔溶剂中的水后,它可以继续用作浸出剂。重要的是,低共熔溶剂的循环使用能够实现钴酸锂的100%回收。最后,揭示了本方法选择性浸出钴酸锂的机理:钴酸锂中的Co3+被草酸还原为Co2+,同时四丁基氯化铵提供氯离子与Co2+配位,钴以[CoCl4]2-的形式浸出到溶剂中。继续使用氯乙酸:四丁基氯化铵低共熔溶剂作为浸出剂,添加少量草酸作为还原剂,用于三元锂电池正极材料的回收。考察了低共熔溶剂的组成、浸出温度、草酸加入量、固液比以及浸出时间对金属浸出效果的影响。结果表明,低共熔溶剂中氯乙酸比例的增加能够促进锂、钴、锰和镍四种金属的浸出。此外,浸出温度和浸出时间的增大,同样有利于四种金属的溶解。但是,三元正极材料的浸出效果与固液比是呈负相关的,固液比越大,金属的浸出率越小。适量草酸的加入,可以将正极材料中高价态的钴和锰还原为低价态,从而改善其浸出效果。同时,草酸能够保护低共熔溶剂不被高价态金属氧化。采用氯乙酸:四丁基氯化铵（3:1）低共熔溶剂作为浸出剂,在100℃,草酸加入量0.4 g/g三元正极材料,固液比为15 g/L的条件下浸出7小时,锂、钴、锰和镍能够100%溶解。之后,使用草酸选择性地沉淀锂和镍。过滤后,向滤液中加入草酸水溶液,钴和锰以草酸二水合物的形式析出。低共熔溶剂可以通过蒸发水来再生。同样的,在低共熔溶剂二次使用以后,有价值的金属以100%的产率回收。最后,使用氯乙酸和乙醇合成低共熔溶剂,采用氧气作为氧化剂,选择性浸出磷酸铁锂正极材料。通过对反应温度、氧气压力、反应时间和固液进行单因素优化,获得的最佳浸出条件为:反应温度70℃,固液比10g/L,氧气压力0.2 MPa,浸出时间6 h。在此条件下,锂完全溶解在溶剂中,几乎全部的铁转化为磷酸铁沉淀,实现了锂和铁的高选择性分离。过滤后收集滤液和磷酸铁沉淀。考虑到草酸锂不溶于乙醇,向滤液中加入适量草酸,可获得草酸锂沉淀。最后,低共熔溶剂在浸出前后结构没有发生改变,可再次应用于回收磷酸铁锂。整个流程不产生酸碱废水,金属回收率高,具有循环性。此外,系统性地探究了磷酸铁锂选择性溶解的机理。在浸出过程中,酸性低共熔溶剂提供氢离子取代磷酸铁锂中的锂离子,同时氧气将Fe2+氧化为Fe3+,磷酸铁锂转化为相同结构的磷酸铁沉淀,锂逸出到溶液中。

关键词：废弃锂电池低共熔溶剂选择性浸出分步回收可循环过程

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