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不同热引发剂对凝胶态聚合物电解质性能的影响(英文)

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物理化学学报 2006年第7期22卷 826-830页

作者：唐定国慈云祥其鲁北京大学化学与分子工程学院北京100871

采用热重/差热分析方法研究了两种热聚合引发剂:AIBN和BPO.它们通常用于制备锂离子二次电池凝胶态聚合物电解质.采用不同引发剂制备的凝胶态聚合物电解质具有不同的特性并影响聚合物锂离子二次电池的性能,例如倍率性能,高低温性能和循... 详细信息

采用热重/差热分析方法研究了两种热聚合引发剂:AIBN和BPO.它们通常用于制备锂离子二次电池凝胶态聚合物电解质.采用不同引发剂制备的凝胶态聚合物电解质具有不同的特性并影响聚合物锂离子二次电池的性能,例如倍率性能,高低温性能和循环性能.为凝胶态聚合物电解质体系选择了一种合适的热引发剂.

关键词：热引发剂聚合凝胶态聚合物电解质锂离子聚合物电池电化学性能

新裂PVDF-HFP基凝胶态聚合物电解质材料的制备及性能研究

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新裂PVDF-HFP基凝胶态聚合物电解质材料的制备及性能研究

作者：竭京东北师范大学

学位级别：硕士

锂离子电池作为一种主要的能量存储设备,在便携式电子设备和电动汽车市场中取得了巨大的成功。但是使用易挥发且易燃的有机电解液会带来起火、爆炸等安全隐患。凝胶态聚合物电解质可发挥有机电解液的功能,并因其兼具高离子电导率和安全... 详细信息

锂离子电池作为一种主要的能量存储设备,在便携式电子设备和电动汽车市场中取得了巨大的成功。但是使用易挥发且易燃的有机电解液会带来起火、爆炸等安全隐患。凝胶态聚合物电解质可发挥有机电解液的功能,并因其兼具高离子电导率和安全性,形状可塑性强等优点而引起广泛关注。然而凝胶态聚合物电解质的机械强度、安全性、室温离子电导率以及对锂金属稳定性仍需得到进一步提高。本文选择具有高介电常数的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)作为基质进行改性研究。使用具有高沸点和高闪点的极性溶剂提高其电化学性能和安全性。通过掺杂无机活性填料与添加界面稳定剂进一步改善室温离子电导率与对锂金属的界面稳定性。上述改性方法为开发高性能聚合物电解质提供可能,具体研究内容如下:(1)通过溶剂挥发法将作为增塑剂的N-甲基吡咯烷酮(NMP)引入到PVDF-HFP中,其分子结构中具有强极性的羰基基团从而可高效的传输锂离子。通过合理地控制溶剂吸液率以及添加高浓度锂盐获得了具有优异机械强度的凝胶态电解质。我们针对含有不同吸液率的电解质膜进行了系列的物化性质和电化学性能表征。结果显示,NMP的引入显著提高了电解质膜的热稳定性。当吸液率为130%时,其离子电导率达到最高为3.16×10S cm。在Li//Li电池体系中可稳定循环超过600小时,显示出良好的界面兼容性。组装在LiFePO//Li电池体系中,在0.5 C下循环500次后的容量保持率为70%,并在10 C的高倍率下表现出了86 mAh g的放电比容量,体现出了优异的循环性能和出色的倍率性能。(2)利用在PVDF-HFP掺杂无机活性填料LiLaZrO(LLZO),并使用碳酸亚乙烯酯(VC)作为界面稳定剂制备复合型凝胶态聚合物电解质(CGPE)。X-射线衍射结果表明LLZO的引入降低了聚合物基质的结晶度。进而探究了具有不同掺杂量的电解质膜的电化学性能。在掺杂量为15 wt.%时,室温离子电导率提高至4.16×10S cm。通过在Li//Li电池中进行电压极化测试以及监测本体电阻变化趋势,该电解质展示出了优异的对锂金属稳定性和抑制锂枝晶的能力。VC溶液可在锂金属表面反应形成稳定的钝化层从而防止锂金属被过渡消耗。在LiFePO//Li电池体系中,以0.1 C倍率循环100圈之后依然表现出151 mAh g的高放电比容量,容量保持率为97%。

关键词：锂离子电池凝胶态聚合物电解质 N-甲基吡咯烷酮 PVDF-HFP Li7La3Zr2O12

锂单离子凝胶态聚合物电解质的合成以及其在锂金属电池中的应用

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锂单离子凝胶态聚合物电解质的合成以及其在锂金属电池中的应用

作者：管翔华东理工大学

学位级别：硕士

人类生活水平的提高使得对能源的需求也日渐升高。应用广泛的优点让锂离子电池的重要性不言而喻。但是,比容量低已越来越成为限制其发展的瓶颈。锂金属电池理论上可大幅提升比容量,但是锂枝晶生长可造成电池的不稳定与不安全性,因而,设... 详细信息

人类生活水平的提高使得对能源的需求也日渐升高。应用广泛的优点让锂离子电池的重要性不言而喻。但是,比容量低已越来越成为限制其发展的瓶颈。锂金属电池理论上可大幅提升比容量,但是锂枝晶生长可造成电池的不稳定与不安全性,因而,设计能抑制锂枝晶生长的电解质对优化锂金属电池具有重要的意义。本文为抑制锂金属电池的枝晶生长,通过原位交联法制备了锂单离子凝胶态聚合物电解质,并对不同交联度的聚合物电解质进行了物理性能和电化学性能分析,得出最优的交联比例,揭示了该凝胶电解质的作用机理。主要研究内容如下:1.合成了一系列带有强极性基团的锂单离子单体,包括对苯乙烯基三氟甲基磺酰亚胺锂（LiSTFSI）和乙烯基双苯磺酰亚胺锂（LiSSPSI）,通过核磁共振氢谱以及红外光谱分别检测了这两种单体的结构。2.通过原位交联的方法,以AIBN作为引发剂,成功合成了侧链为STFSI-基团、含有不同比例的交联剂和单体的聚合物膜（Single Lithium Ion Membranes,SLIMs）,并将SLIMs 浸泡在电解液（1.0 M LiTFSI,0.1 M LiNO3 in DME:DOL=1:1 vol%）中,待吸收饱和后,得到了锂单离子凝胶态聚合物电解质（Single Lithium Ion Gel Polymer Electrolytes,SLIGPEs）。通过场发射扫描电镜对膜的表面和截面形貌进行了分析,证明该电解质膜具有均一稳定的结构可与电极界面接触良好。通过红外光谱分析了不同交联度的SLIMs,通过热重分析得到了 SLIMs的热分解温度。根据SLIMs的热重分析结果和X射线衍射结果,对合成的聚合物膜中STFSI-基团的接枝含量进行了计算,得到的结果与投料质量分数基本一致。通过差示扫描量热分析,测试其玻璃化转变温度（Tg）,证明其在温度测试范围内都保持无定形状态,SLIMs聚合物膜的X射线衍射图数据也验证了这一点,而无定形的SLIMs可促进锂离子在电解质中的传导。3.聚合物膜SLIMs的亲水性可影响液体电解质吸液量,从而影响凝胶态电解质的离子电导率。因此,对其进行了接触角测试。分析发现,SLIMs的接触角均小于90°,证明其亲水性较高。通过电解液吸液量的测试,直观的表征了 SLIMs的吸液能力,为制备凝胶态聚合物电解质所需的浸泡的时间提供了依据。通过拉伸测试以及动态热机械分析,分别对SLIMs优良的机械性能和SLIGPEs的结构热稳定性进行了验证。4.通过阻抗测试表征了SLIGPEs在20-90℃变温电导率,结果表明,电导率随温度的变化符合阿伦尼乌斯方程规律,说明电解质的结构在20-90℃温度范围内非常稳定。通过计时电流法测试了SLIGPEs的锂离子迁移数,发现SLIGPEs的锂离子迁移数均高于传统双离子液态电解质（0.3-0.4）,证明了其侧链STFSI-基团对阴离子移动具有抑制作用。此外,分别通过线性扫描伏安法和老化阻抗测试,说明其具有较宽的电化学稳定窗口和长时间稳定性。5.通过室温下、不同电流密度下的锂对称半电池充放电循环测试,表征了其动态界面稳定性以及循环稳定性。结果发现,SLIGPE-2具有相对较小的极化电势和更高的长时间循环稳定性,说明其比SLIGPE-0具有更优良的循环可逆性和稳定性。上述规律并不会因电流密度的增加而改变。并且,当电流密度为0.1mA·cm-2时,SLIGPE-0因极化电势过高而短路,而SLIGPE-2仍能正常循环超过600 h,进一步说明了侧链STFSI-基团对电池大电流下循环性能的提升。通过全电池测试表征了 LiFePO4/SLIGPEs/Li的充放电容量和倍率性能,相比于SLIGPE-0,SLIGPE-2表现出了更高的循环稳定性、充放电比容量和倍率性能。通过场发射扫描电镜表征了 0.1 C循环150圈后LiFePO4/SLIGPEs/Li中的锂金属负极,发现SLIGPE-2电池中锂金属负极表面无明显的锂枝晶的生长,而SLIGPE-0的锂金属负极表面则有明显的锂枝晶,证明了锂单离子侧链基团对抑制锂枝晶生长的显著作用。结合DFT计算,验证了侧链STFSI-基团与电解质中自由阴阳离子的作用。

关键词：锂金属电池锂单离子导体凝胶态聚合物电解质原位交联密度泛函理论计算

辐照交联法制备锂离子电池用凝胶聚合物电解质及其性能

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物理化学学报 2007年第12期23卷 1932-1936页

作者：宋兆爽其鲁邱景义马建伟北京大学化学与分子工程学院北京100871

采用λ-射线辐照交联法制备了具有网络结构的聚偏氟乙烯-六氟丙烯/新戊二醇二丙烯酸酯(PVDF-HFP/NPGDA)基凝胶聚合物电解质(GPE).考察了不同辐照剂量对凝胶电解质形貌结构、热稳定性和电化学性能的影响以及不同辐照剂量和不同温度下电... 详细信息

采用λ-射线辐照交联法制备了具有网络结构的聚偏氟乙烯-六氟丙烯/新戊二醇二丙烯酸酯(PVDF-HFP/NPGDA)基凝胶聚合物电解质(GPE).考察了不同辐照剂量对凝胶电解质形貌结构、热稳定性和电化学性能的影响以及不同辐照剂量和不同温度下电导率的变化.结果表明,随辐照剂量的增加,凝胶电解质的固化程度提高,电导率下降.电导率随温度的变化符合VTF方程.当辐照剂量为5kGy时,制备的凝胶电解质具有较高的离子电导率和电化学稳定窗口,室温下分别为7.8×10-3S·cm-1和4.7V(vsLi/Li+).以其为电解质制备的LiMn2O4GPELi聚合物锂离子电池具有较好的循环性能.

关键词：凝胶态聚合物电解质 λ-射线辐照交联网络结构 VTF方程

纳米复合聚合物电解质的新型制备方法及其性能

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复合材料学报 2005年第2期22卷 16-20页

作者：邱玮丽杨清河马晓华陆震付延鲍宗祥福复旦大学材料科学系上海200433

以含有纳米SiO2 的聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为单体, 加入液态电解质, 通过紫外光辐射固化制备了凝胶态纳米复合聚合物电解质(NCPE)。含有纳米SiO2 的PEGDA单体是以水性硅溶胶为原料, 通过一个溶剂交换过程制备的, 与此同时纳米SiO2 ... 详细信息

以含有纳米SiO2 的聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为单体, 加入液态电解质, 通过紫外光辐射固化制备了凝胶态纳米复合聚合物电解质(NCPE)。含有纳米SiO2 的PEGDA单体是以水性硅溶胶为原料, 通过一个溶剂交换过程制备的, 与此同时纳米SiO2 的表面通过加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)进行改性, 使其表面具有可以参与光固化的丙烯酸酯基团。与用不含纳米粒子的PEGDA单体制备的凝胶态聚合物电解质相比, 纳米复合聚合物电解质的电导率更高, 尤其是电化学稳定性和界面稳定性有明显提高。

关键词：纳米复合聚合物电解质纳米SiO2 聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA) 紫外光辐射固化水性硅溶胶凝胶态聚合物电解质

共混改性的PEO/TPU/PVDF-HFP基聚合物电解质的制备及性能

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精细化工 2021年第1期38卷 155-161页

作者：吴勰薛照明周莉杨锦福安徽大学化学化工学院安徽合肥230601

通过相转化法制备基于聚氧化乙烯(PEO)/热塑性聚氨酯(TPU)/聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)3种高聚物共混形成的电解质隔膜,将其浸泡在浓度为1 mol/L六氟磷酸锂(LiPF6)的碳酸乙烯酯(EC)-碳酸二甲酯(DMC)-碳酸甲乙酯(EMC)(三者体积比为1∶... 详细信息

通过相转化法制备基于聚氧化乙烯(PEO)/热塑性聚氨酯(TPU)/聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)3种高聚物共混形成的电解质隔膜,将其浸泡在浓度为1 mol/L六氟磷酸锂(LiPF6)的碳酸乙烯酯(EC)-碳酸二甲酯(DMC)-碳酸甲乙酯(EMC)(三者体积比为1∶1∶1)电解液中形成一种凝胶态聚合物电解质(GPE)。采用SEM、EDS、FTIR、XRD、TG、DSC、万能拉力机和交流阻抗法对隔膜进行了表征。结果表明,m(PEO)∶m(TPU)∶m(PVDF-HFP)=3∶1∶4的隔膜具有均匀的多孔形貌,结晶峰面积最低,拉伸强度达到15 MPa左右,离子电导率为7.9×10^(–3)S/cm,综合性能最佳。将该隔膜装配成CR2032纽扣电池进行电池循环性能测试,结果表明,在0.2C倍率下电池的充放电比容量分别达到了164和161mA·h/g,在150次循环后,放电比容量仍能保持在152 mA·h/g左右,库伦效率保持97%以上,表明该GPE是一种优异的电池材料。

关键词：相转化法聚氧化乙烯热塑性聚氨酯聚偏氟乙烯-六氟丙烯凝胶态聚合物电解质有机电化学与工业

醋酸纤维素改性的P(VDF-HFP)-PEO基聚合物电解质的制备及性能研究

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塑料工业 2020年第4期48卷 114-118页

作者：张锦标薛照明安徽大学化学化工学院安徽合肥230601

通过相转化法制备了一种由醋酸纤维素(CA)改性的P(VDF-HFP)-PEO聚合物隔膜,并将隔膜浸入锂盐溶液中得到凝胶态电解质(GPE)。通过扫描电子显微镜(SEM)、示差扫描量热分析仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、交流阻抗仪、电化学工作站对隔膜及GPE... 详细信息

通过相转化法制备了一种由醋酸纤维素(CA)改性的P(VDF-HFP)-PEO聚合物隔膜,并将隔膜浸入锂盐溶液中得到凝胶态电解质(GPE)。通过扫描电子显微镜(SEM)、示差扫描量热分析仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、交流阻抗仪、电化学工作站对隔膜及GPE的相关性能进行了表征测试。结果表明,CA改性后的聚合物隔膜相比改性前具有更好的孔结构、更优异的热学性能和吸液效果。这些特点赋予了GPE更高的离子电导率(室温下2.68×10^-3 S/cm),同时电化学窗口也达到4.25 V(***+/Li)。使用所制备的GPE组装电池进行测试,表现出了较好的放电容量和循环稳定性能。

关键词：锂离子电池凝胶态聚合物电解质醋酸纤维素

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凝胶态聚合物锂离子电池的制备及性能

电池 2015年第4期45卷 221-224页

作者：邓耀明宋晓娜蔡卓弟张新河东莞市迈科新能源有限公司广东东莞523000 东莞市化工学会广东东莞523000

向1 mol/L LiPF6/EC＋EMC＋DEC（体积比3∶4∶3）电解液加入交联剂季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）和引发剂过氧化苯甲酰（BPO）,通过加热引发聚合反应,制备锂离子电池用凝胶态聚合物电解液（GPE）。研究交联剂单体含量、反应温度和压力等对... 详细信息

向1 mol/L LiPF6/EC＋EMC＋DEC（体积比3∶4∶3）电解液加入交联剂季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）和引发剂过氧化苯甲酰（BPO）,通过加热引发聚合反应,制备锂离子电池用凝胶态聚合物电解液（GPE）。研究交联剂单体含量、反应温度和压力等对GPE性能的影响。在70℃反应温度和0.6 MPa压力的条件下,加入1%PETA可制备具有高倍率和良好循环性能的电池。在3.00~4.35 V循环,1.00 C常温放电容量为0.20 C时的93%,0.50 C循环280次的容量保持率为92%。

关键词：凝胶态聚合物电解质季戊四醇三丙烯酸酯聚合物锂离子电池