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甘草浸膏减压干燥行为与质量研究

甘草浸膏减压干燥行为与质量研究

作者：唐欣江西中医药大学

学位级别：硕士

目的:研究甘草浸膏减压干燥过程的水分迁移规律、微观孔隙结构以及干燥条件对浸膏质量的影响,为确立提高干燥效率和浸膏质量的关键调控机制提供理论基础。方法:研究甘草浸膏的减压干燥特性,通过考察干燥温度(70、80、90℃)、浸膏厚度(2... 详细信息

目的:研究甘草浸膏减压干燥过程的水分迁移规律、微观孔隙结构以及干燥条件对浸膏质量的影响,为确立提高干燥效率和浸膏质量的关键调控机制提供理论基础。方法:研究甘草浸膏的减压干燥特性,通过考察干燥温度(70、80、90℃)、浸膏厚度(2、3、4 mm)对浸膏水分比、干燥速率的影响,利用不同的薄层干燥模型进行拟合,得出最合适干燥模型并对模型进行验证,探究不同干燥条件对浸膏有效水分扩散系数和活化能的影响。采用LF-NMR(低场核磁共振)技术分析干燥过程中的水分状态变化,再建立干燥过程中含水率与总峰面积间的数学模型。然后通过X-CT(X射线计算机断层扫描)技术获得甘草浸膏减压干燥过程中不同时间点的CT图像,进行三维重建后定量获取用于表征孔隙结构的孔隙率、孔隙体积、孔隙比表面积、孔隙等效直径以及连通性等特征参数,探究其对水分传输规律的影响。最后考察不同干燥条件对浸膏的甘草苷、甘草酸、多糖含量、褐变以及水分活度的影响。结果:在相同真空度的条件下,温度越高,或浸膏厚度越小,水分比下降越快,有效缩短干燥时间,提高干燥效率。3 mm厚度时,90℃条件下的干燥时间为80℃、70℃的57.14%、22.22%;80℃温度时,2 mm厚度条件下的干燥时间为3 mm、4 mm的47.62%、30.30%。根据5个薄层干燥经验模型拟合结果,Page模型的R(0.9968)为最大值,χ和RMSE均值(3.05207×10、0.0156)为最小值,试验值与预测值具有良好的拟合度(R>0.99)。通过LF-NMR分析,甘草浸膏中包含强结合水、轻结合水、不易流动水和自由水4种状态的水。随干燥时间的增加,不同干燥条件下T弛豫谱特征峰呈现向左移动的趋势,各峰值振幅明显减小,且各相态水分之间是连续变化的动态过程,能相互渗透和转化。自由水含量较少,在干燥初期被迅速脱除,不易流动水含量较多,在干燥初期含量逐渐降低直至被完全去除,强结合水与弱结合水呈现先增大(部分自由水、不易流动水向结合水转化)后减小的趋势。对比不同温度和厚度条件下减压干燥的甘草浸膏各相态水分含量变化图可知,温度越高,厚度越薄,水分迁移速率越快,且主要体现在不易流动水的迁移。甘草浸膏减压干燥过程中的干基含水率与其低场核磁总信号面积之间呈极其显著的线性关系(R:0.9592～0.9925,P减压干燥过程中水分状态与甘草浸膏干基含水率的关系。甘草浸膏的微观结构特性随干燥时间而变化,浸膏的扫描切片图显示,随着干燥的进行,物料在前3 h内越来越薄,且有部分物料粘在壁上,干燥至4 h后,出现中空状态且底部和表层由许多相互连通的孔隙组成。浸膏的3D重建图与孔隙提取图可进一步显示浸膏不同干燥时间的孔径分布和孔隙网络。利用Avizo软件提取浸膏的孔隙结构信息,随着干燥的进行,孔隙率从0.3321%增大到76.0869%,孔隙体积增大、数量增多,孔隙连通度呈总体增大趋势,增加了浸膏水分运输通道界面,有利于提高浸膏水分及溶质运输效率。HPLC测定干燥前后的稠浸膏与干膏的指标成分含量,结果表明甘草稠浸膏中甘草苷和甘草酸含量分别为4.4076%、9.7918%。经过干燥后,所有条件下两种成分含量均显著下降(P干燥后的浸膏粉多糖含量均有所降低。干燥温度和浸膏厚度对浸膏色泽、褐变度具有显著影响,随着干燥温度的升高及厚度的减小,浸膏色差值及褐变度增大;干燥后的浸膏粉水活度均小于0.35。结论:干燥温度和厚度是影响甘草浸膏水分比和干燥速率的关键因素,Page模型可较准确地反映甘草浸膏减压干燥过程中的水分变化规律。LF-NMR分析技术可以检测甘草浸膏减压干燥过程中不同水分状态迁移变化规律,其含水率与其低场核磁水分总信号面积之间呈极其显著的线性关系,建立烘干法测定的含水率与水分总信号面积的回归方程,并利用数学模型快速预测干燥过程中含水率变化。利用X-CT技术可以定量得到甘草浸膏的微观结构随时间而变化的数据,得以探究其微观结构对水分运输过程的影响。干燥温度、物料厚度对干膏热敏性成分、褐变程度有一定影响,水分活度均小于0.35。本研究为中药浸膏提高干燥效率和浸膏质量的关键调控机制提供坚实理论基础和数据支撑。

关键词：甘草浸膏减压干燥水分迁移孔隙结构质量

基于Box-Behnken响应面法结合G1-熵权法的黄芪百合颗粒浸膏减压干燥工艺研究

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中草药 2018年第21期49卷 5100-5106页

作者：陈方圆王继龙魏舒畅刘永琦甘肃卫生职业学院甘肃兰州730207 甘肃中医药大学甘肃省中药新产品创制工程实验室甘肃兰州730000

目的优化黄芪百合颗粒浸膏的减压干燥工艺,并对浸膏粉进行质量评价。方法以干燥温度、真空度和物料厚度为自变量,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、粗多糖和醇浸出物含量与干燥速率的综合评分为响应值,采用Box-Behnken设计-响应面法结合G1... 详细信息

目的优化黄芪百合颗粒浸膏的减压干燥工艺,并对浸膏粉进行质量评价。方法以干燥温度、真空度和物料厚度为自变量,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、粗多糖和醇浸出物含量与干燥速率的综合评分为响应值,采用Box-Behnken设计-响应面法结合G1-熵权法优化黄芪百合颗粒浸膏的减压干燥工艺,并比较浸膏干燥前后的化学指纹谱相似度。以相对均齐度指数、松密度、振实密度、颗粒间孔隙率、压缩度、Hausner比、休止角、含水量和吸湿率9个物理指标对浸膏粉粉体学性质进行综合表征,建立相应的物理指纹谱,评价不同批次浸膏粉的质量一致性。结果浸膏减压干燥的最佳工艺条件为干燥温度68℃,真空度0.07 MPa,物料厚度6 mm。在此条件下,浸膏减压干燥的平均综合评分为91.05,模型预测值为91.87,相对误差为0.89%,浸膏干燥前后化学指纹谱相似度均大于0.91,3批浸膏粉的化学指纹谱和物理指纹谱相似度均大于0.99。结论优选的黄芪百合颗粒浸膏减压干燥工艺稳定、可行。

关键词：黄芪百合颗粒减压干燥物理指纹谱响应面法 Box-Behnken设计 G1-熵权法

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九香止泻方喷雾和减压干燥品中有效成分比较

中草药 2011年第8期42卷 1550-1553页

作者：何群赵碧清滕久祥彭芝配许江丽徐晓立湖南中医药大学中药药剂学重点学科湖南长沙410208 湖南中医药大学中药现代化实验室湖南长沙410208

目的比较喷雾干燥法与减压干燥法制得的九香止泻干浸膏粉有效成分量的差异,为确定九香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据。方法采用HPLC法测定喷雾干燥与减压干燥法制成的九香止泻干浸膏粉中秦皮甲素、秦皮乙素,采用络合滴定... 详细信息

目的比较喷雾干燥法与减压干燥法制得的九香止泻干浸膏粉有效成分量的差异,为确定九香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据。方法采用HPLC法测定喷雾干燥与减压干燥法制成的九香止泻干浸膏粉中秦皮甲素、秦皮乙素,采用络合滴定法测定总鞣质。结果九香止泻方减压干燥后秦皮甲素量高于喷雾干燥,减压干燥与喷雾干燥后秦皮乙素、总鞣质的量差异无统计学意义,两种干燥方法皆适用。结论综合考虑各有效成分量的差异,减压干燥优于喷雾干燥。

关键词：九香止泻方喷雾干燥减压干燥秦皮甲素秦皮乙素鞣质

喷雾与减压干燥的秦香止泻干膏粉吸湿性及流动性比较

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中国现代应用药学 2011年第3期28卷 218-222页

作者：何群滕久祥彭芝配赵碧清王适史艳霞湖南中医药大学药学院长沙410208 湖南中医药大学中药现代化实验室长沙410208

目的比较喷雾干燥法与减压干燥法对秦香止泻干浸膏粉吸湿性及流动性的影响,为确定秦香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据。方法通过测定秦香止泻干浸膏粉的吸湿速度,吸湿量达2%时的相对湿度(relative humidit,RH),建立其动力... 详细信息

目的比较喷雾干燥法与减压干燥法对秦香止泻干浸膏粉吸湿性及流动性的影响,为确定秦香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据。方法通过测定秦香止泻干浸膏粉的吸湿速度,吸湿量达2%时的相对湿度(relative humidit,RH),建立其动力学模型,提取吸湿速度参数并比较大小;通过测定秦香止泻干浸膏粉的休止角比较流动性优劣。结果两种干燥方法制成的干浸膏粉吸湿动力学模型皆符合对数正态分布模型,减压干燥比喷雾干燥吸湿速度快,吸湿量随RH变化的函数关系,喷雾干燥粉符合逻辑斯蒂模型;减压干燥粉符合修正指数函数曲线,吸湿量达2%时的RH,喷雾干燥粉为90.12%;减压干燥85.81%,减压干燥法比喷雾干燥法制成的干浸膏粉休止角大,流动性差。结论喷雾干燥制成的干浸膏粉不易吸湿,稳定性好,流动性好。

关键词：秦香止泻干浸膏粉喷雾干燥减压干燥相对湿度吸湿速度流动性

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蔬菜类的微波减压干燥

真空电子技术 1991年第2期4卷 52-57页

作者：钟启秀

1.序言近年来,随着天然食品和健康食品的畅销,市场上正在出售蔬菜粉。在这种蔬菜粉制造工艺的一次干燥工序中,利用微波进行加热,效果很好。与一般只用外部加热(暖风、热风、远红外线加热等)干燥法制作的蔬菜粉相比,该方法制造出的蔬菜... 详细信息

1.序言近年来,随着天然食品和健康食品的畅销,市场上正在出售蔬菜粉。在这种蔬菜粉制造工艺的一次干燥工序中,利用微波进行加热,效果很好。与一般只用外部加热(暖风、热风、远红外线加热等)干燥法制作的蔬菜粉相比,该方法制造出的蔬菜粉具有下列优点:

关键词：蔬菜微波减压干燥干燥加工

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荔枝常压与减压干燥过程的试验研究

农业工程学报 1996年第3期12卷 191-195页

作者：赵华海李长友关植基华南农业大学广东省包装食品机械研究所

在干燥介质相对湿度基本不变和不同的温度条件下，考察了荔枝整果和果皮、果肉、果核各部分在常压和减压下的干燥特性及干燥过程中果内温度的变化特性。查明了果膜对果肉及果核中水分向果壳迁移的抑制力很强；减压干燥虽有利于果皮中的... 详细信息

在干燥介质相对湿度基本不变和不同的温度条件下，考察了荔枝整果和果皮、果肉、果核各部分在常压和减压下的干燥特性及干燥过程中果内温度的变化特性。查明了果膜对果肉及果核中水分向果壳迁移的抑制力很强；减压干燥虽有利于果皮中的水分扩散，但并不能有效地促使荔枝果肉及果核中水分向外迁移；在整个干燥过程中，整果内的温度上升速度比较缓慢。

关键词：荔枝果常压干燥减压干燥干燥特性

干燥方式对熊胆粉物理特性、紫外及抑菌作用的影响

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中国抗生素杂志 2023年第2期48卷 186-193页

作者：杨俊莉杨放谭瑶琳钟林江邓妍谢晓徐玉玲成都大学药学院成都610106 成都天河中西医科技保育有限公司新药中试四川省重点实验室成都610106 广西中医药大学南宁530299

目的考察干燥方式对熊胆粉物理特性、紫外及抑菌作用的影响。方法采用常压、减压及冷冻干燥对熊胆汁进行干燥,对熊胆粉各项物理质量属性指标进行综合表征,建立由8个指标:颗粒间空隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、松密度(Da)、振实密度(Dc)、干... 详细信息

目的考察干燥方式对熊胆粉物理特性、紫外及抑菌作用的影响。方法采用常压、减压及冷冻干燥对熊胆汁进行干燥,对熊胆粉各项物理质量属性指标进行综合表征,建立由8个指标:颗粒间空隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、松密度(Da)、振实密度(Dc)、干燥失重(%HR)、吸湿性(%H)、豪纳斯比(IH)、休止角(α)构成的物理指纹图谱,以雷达图定量直观展示并比较其物理特性差异。以相似度分析,聚类分析(CA),主成分分析(PCA)等多元统计分析方法对不同干燥方式生产的9批熊胆粉进行质量评价,找出样品批间差异性指标。采用紫外可见分光光度计分别扫描9批熊胆粉溶液全波长图谱,建立对照紫外可见图谱,用相关系数法计算样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。采用牛津杯抑菌法测定3种干燥方式(常压干燥、减压干燥、冷冻干燥)熊胆粉对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽胞杆菌的体外抑菌值;结果相同干燥方式所得熊胆粉物理及紫外指纹谱间相似度较大,不同干燥方式所得熊胆粉物理指纹图谱间相似度为57.1%~92.9%,其紫外指纹图谱间相似度不低于91.3%。干燥方式导致物理属性指标有一定差异,其主要差异性指标分别为颗粒间空隙率、干燥失重、卡尔指数、休止角、吸湿性。3种干燥方式熊胆粉均对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽胞杆菌有抑菌作用,其中冷冻干燥熊胆粉抑菌作用最弱,与常压干燥、减压干燥组比较,有显著性差异(P干燥方式对熊胆粉物理特性有一定影响,对其紫外指纹图谱无较大影响,但对熊胆粉抑菌作用有较大影响。该方法从物理状态层面评价熊胆粉批间的质量一致性,可反映生产工艺对熊胆粉物理性质的影响,为后续制剂的质量控制研究提供新思路。

关键词：熊胆粉减压干燥物理特性紫外指纹图谱抑菌作用相似度

G1-熵权法联合响应面法优选百清胶囊浸膏的减压干燥工艺

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西北药学杂志 2020年第2期35卷 196-200页

作者：曹苗苗许明君于桂芳高如意柏伟荣江苏康缘药业股份有限公司连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222001

目的优选百清胶囊浸膏的减压干燥工艺。方法以斯皮诺素和总皂苷含量及干燥速率的综合评分为考察指标,运用G1-熵权法确定各指标的权重系数,通过响应面实验考察影响因素真空度、干燥温度和物料铺盘厚度,优选减压干燥工艺。结果浸膏最佳减... 详细信息

目的优选百清胶囊浸膏的减压干燥工艺。方法以斯皮诺素和总皂苷含量及干燥速率的综合评分为考察指标,运用G1-熵权法确定各指标的权重系数,通过响应面实验考察影响因素真空度、干燥温度和物料铺盘厚度,优选减压干燥工艺。结果浸膏最佳减压干燥工艺条件为真空度0.07 MPa,干燥温度72℃,物料铺盘厚度6 mm。该条件下的减压干燥综合评分为98.49,模型预测值为97.81,RSD值为0.70%。结论优选的减压干燥工艺稳定、可行,可为百清胶囊的工业化生产提供数据支持。

关键词：百清胶囊减压干燥响应面法 G1-熵权法

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荔枝常压与减压干燥过程的试验研究

中国农机化学报 1997年第S1期32卷 242-245,264页

作者：赵华海李长友关植基华南农业大学广东省包装食品机械研究所

在干燥介质相对湿度其本不变和不同的温度条件下，考察了荔枝整果和果皮、果肉、果核各部分在常压和减压下的干燥特性及干燥过程中果内温度的变化特性。查明了果膜对果肉及果核中水分向果壳迁移的抑制力很强；减压干燥虽有利于果皮中的... 详细信息

在干燥介质相对湿度其本不变和不同的温度条件下，考察了荔枝整果和果皮、果肉、果核各部分在常压和减压下的干燥特性及干燥过程中果内温度的变化特性。查明了果膜对果肉及果核中水分向果壳迁移的抑制力很强；减压干燥虽有利于果皮中的水分扩散，但并不能有效地促使荔枝果肉及果核中水分向外迁移；在整个干燥过程中，整果内的温度上升速度比较缓慢。

关键词：荔枝果常压干燥减压干燥干燥特性